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针尖增强拉曼光谱应用于单分子研究的进展

化学通报 2014年第8期77卷 735-742页

作者：路培王栋万立骏中国科学院分子纳米结构与纳米技术重点实验室中国科学院化学研究所北京100190 北京分子科学国家实验室北京100190

拉曼光谱因可表征物质的化学信息而被广泛应用,特别是表面增强拉曼光谱(SERS)能够在单分子水平研究物质的化学结构信息,但SERS技术对基底粗糙度要求较高,无法获得令人满意的空间分辨率。扫描探针显微技术的出现使在原子水平研究物质的... 详细信息

拉曼光谱因可表征物质的化学信息而被广泛应用,特别是表面增强拉曼光谱(SERS)能够在单分子水平研究物质的化学结构信息,但SERS技术对基底粗糙度要求较高,无法获得令人满意的空间分辨率。扫描探针显微技术的出现使在原子水平研究物质的形貌成为可能,但该方法不能同时获得原子/分子的化学信息。针尖增强拉曼光谱(TERS)技术则集两者于一身,已被广泛用于物质的单分子物理化学性质的研究。本文在回顾TERS及相关技术发展的基础上,介绍了TERS技术的原理及性能,简述了TERS技术用于单分子研究的部分典型结果,并展望了该技术的发展前景。

关键词：拉曼光谱单分子表面增强光谱针尖增强拉曼光谱

针尖增强拉曼光谱的发展及其在表界面中的应用

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厦门大学学报（自然科学版） 2020年第5期59卷 778-790页

作者：曹茂丰冯慧姝包一凡王翔任斌厦门大学化学化工学院固体表面物理化学国家重点实验室能源材料化学协同创新中心福建厦门361005

表界面在重要的能源材料过程中扮演着极其重要的角色,对表界面纳米尺度和分子水平的表征有助于揭示其构效关系.针尖增强拉曼光谱(TERS)技术结合了等离激元增强拉曼光谱和扫描探针显微镜(SPM)技术,能够同时在纳米尺寸和分子尺度上表征表... 详细信息

表界面在重要的能源材料过程中扮演着极其重要的角色,对表界面纳米尺度和分子水平的表征有助于揭示其构效关系.针尖增强拉曼光谱(TERS)技术结合了等离激元增强拉曼光谱和扫描探针显微镜(SPM)技术,能够同时在纳米尺寸和分子尺度上表征表界面的物理形貌信息和化学指纹信息,因此被广泛地应用于催化、材料等领域的研究.本文首先从TERS技术在表界面研究中的优势出发,回顾TERS技术在厦门大学的发展历程,详细阐述了包括TERS针尖和仪器构型等TERS技术的核心问题;进而分析讨论了近年来TERS技术在超高真空、固气界面和固液(电化学)界面研究中的应用;最后总结了TERS技术中亟待解决的问题并展望TERS技术未来的发展方向.

关键词：针尖增强拉曼光谱纳米分辨表界面电化学

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针尖增强拉曼光谱术原理与系统设计关键

激光与光电子学进展 2010年第3期47卷 58-67页

作者：王瑞郝凤欢张明倩王佳郁鉴源田芊清华大学精密仪器系精密测试技术及仪器国家重点实验室北京100084 清华大学分析中心北京100084

最近10年,针尖增强拉曼光谱技术(TERS)以其极高的空间分辨率和探测灵敏度受到了人们的重视。针尖增强拉曼光谱技术为纳米科学与生命科学等学科的研究提供了强有力的工具,使得纳米尺度光谱学研究成为现实。简述了针尖增强拉曼光谱技术的... 详细信息

最近10年,针尖增强拉曼光谱技术(TERS)以其极高的空间分辨率和探测灵敏度受到了人们的重视。针尖增强拉曼光谱技术为纳米科学与生命科学等学科的研究提供了强有力的工具,使得纳米尺度光谱学研究成为现实。简述了针尖增强拉曼光谱技术的基本原理,着重讨论了针尖增强拉曼光谱系统的结构、设计方法和评价指标。介绍了针尖增强拉曼光谱技术的最新应用和研究进展,并对目前面对的前沿问题和今后的发展方向进行了分析。

关键词：光谱学针尖增强拉曼光谱近场光学无孔径近场光学显微镜

针尖增强拉曼光谱技术：针尖制备改进和葫芦脲主客体体系探索

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针尖增强拉曼光谱技术：针尖制备改进和葫芦脲主客体体系探索

作者：赵庆庆厦门大学

学位级别：硕士

主客体化学是超分子化学领域的一个重要研究方向,其中葫芦脲作为最新的第四代大环主体化合物,其独特的结构特征引发了科学家们的广泛研究,并在分子识别、组装和自组装、可控分子开关、纳米医学和纳米催化等领域有着越来越广阔的应用前... 详细信息

主客体化学是超分子化学领域的一个重要研究方向,其中葫芦脲作为最新的第四代大环主体化合物,其独特的结构特征引发了科学家们的广泛研究,并在分子识别、组装和自组装、可控分子开关、纳米医学和纳米催化等领域有着越来越广阔的应用前景。然而,目前研究葫芦脲主客体体系的表征方法均无法提供有关葫芦脲主体和客体分子本身结构的信息,且缺乏在分子水平揭示葫芦脲主客体分子间相互作用的研究。拉曼光谱作为可以提供化学“指纹”信息的分析技术,可以从分子水平检测物理、化学过程。针尖增强拉曼光谱技术(TERS)的出现,则提供了一种能够同时获得形貌和化学指纹信息、单分子检测灵敏度、纳米到亚纳米空间分辨率的表征方法,在分子水平和纳米尺度研究各种化学变化过程具有独特优势。然而,在TERS研究中,针尖作为唯一的增强源,对拉曼信号的增强起到了决定性的作用,却一直存在增强较弱的问题。如何高重现制备高质量的TERS针尖已然是制约TERS技术发展的核心问题之一。因此,本论文首先将系统的介绍葫芦脲主客体化学领域目前的研究现状,以及一系列具有不同特点和优势的拉曼光谱技术的发展历史和应用情况。然后将致力于发展高稳定和高灵敏度的TERS光谱技术,并拓展研究葫芦脲主客体体系。本论文的主要研究内容和结论如下:(1)我们发展了高TERS活性Au针尖的制备方法。通过化学方法对电化学刻蚀得到的高重现的、末端形貌一致的STM-TERSAu针尖进行处理,使针尖TERS信号进一步增强2倍～30倍。信号增强来源于针尖表面出现的大量单原子高度的突起。对针尖的相关性能进行验证,发现该方法不仅可以使针尖TERS信号提升,同时保证针尖的STM成像能力和TERS空间分辨能力不会降低。(2)我们用TERS技术研究了葫芦脲主客体体系。选用葫芦[7]脲(CB[7])作为主体分子,具有电化学活性的紫精衍生物(S-EV+)作为客体分子。利用表面增强拉曼光谱(SERS)技术,研究了 CB[7]包结产生的分子间相互作用对S-EV+分子结构的影响。同时,发现了 633 nm激光会使S-EV+分子在纳米颗粒间隙发生双端连。利用EC-SERS技术,发现CB[7]会随着S-EV+的还原逐渐脱去。同时,在结构明确的Au(111)表面,利用TERS和EC-TERS技术从分子水平揭示了在葫芦脲调控下,具有纳米级间距的客体分子的相互作用会明显弱于紧密排列的客体分子。高TERS增强的Au针尖制备方法的发明,进一步提高了 TERS技术的灵敏度。对葫芦脲包结氧化还原客体的分子间相互作用的研究,进一步证明了增强拉曼光谱在提供分子本身结构信息方面的优势,同时,TERS技术在葫芦脲主客体的体系的应用,展示出了 TERS技术在纳米尺度和分子水平表征分子间相互作用细微变化的强大能力,并为TERS技术在电化学体系下原位研究单分子奠定了基础。

关键词：葫芦脲主客体化学拉曼光谱针尖增强拉曼光谱针尖改进分子间相互作用

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针尖增强拉曼光谱仪的光学系统设计

针尖增强拉曼光谱仪的光学系统设计

作者：陈军厦门大学

学位级别：硕士

随着纳米技术的迅猛发展和分析检测对象对表征方法空间分辨率要求的日益提高,各种纳米尺度表征和操纵技术受到人们的广泛重视。为同时实现对样品表面纳米尺度的形貌和物质成分与分子结构的表征,人们于2000年提出一种针尖增强拉曼光谱术(... 详细信息

随着纳米技术的迅猛发展和分析检测对象对表征方法空间分辨率要求的日益提高,各种纳米尺度表征和操纵技术受到人们的广泛重视。为同时实现对样品表面纳米尺度的形貌和物质成分与分子结构的表征,人们于2000年提出一种针尖增强拉曼光谱术(Tip Enhanced Raman Spectroscopy,TERS),作为一项利用近场光学增强效应的表面分析技术,它将扫描探针显微技术(Scanning Probe Microscopy,SPM)与表面等离激元增强拉曼光谱技术(Plasmon Enhanced Raman Spectroscopy,PERS)结合起来,利用纳米级金属针尖尖端附近经过局域电磁场增强的拉曼信号来对物质表面进行原位表征,可以同时提供物质表面的形貌信息和纳米限域空间内的拉曼光谱信息,具有高达几个纳米的空间分辨率和可达单分子检测限的高灵敏度。由于TERS技术不需要特殊的样品制备,理论上它的空间分辨率仅仅受限于扫描探针的尺寸和形状,加之其又具有极高的检测灵敏度,这些优点使其在表面科学、生物学、化学、半导体以及纳米科学等领域的研究有着巨大的应用前景。然而自本论文开题至今,仅有少数几家国外大型厂商推出了商品化TERS仪器,而这些仪器都存在结构冗杂、体积庞大、不易操作、兼容性差以及成本高昂等问题,这使得TERS技术的推广应用受到了极大的限制。因此,发展一套高灵敏度、高稳定性、集成一体化的TERS仪器对于推动TERS技术走向实际应用,并促进我国纳米尺度光谱学领域的发展具有重要的意义。TERS因其能够提供分子指纹信息的纳米级空间分辨率和单分子检测灵敏度而日益受到关注。为了克服限制TERS广泛应用的商用仪器复杂性和实验室自制仪器稳定性不足等问题,本论文设计了一套可与多种类型的SPM相耦合的高灵敏度、高稳定性的集成一体化TERS光学系统。该光学系统通过45°edge滤光片将激发收集光路与拉曼光谱分光光路以自由空间光方式直接耦合,减少了光学信号的损耗,提升了光学信号检测的灵敏度;可移动薄膜分光镜组将白光照明和显微成像光路耦合进光学系统,极大的简化了光学系统的复杂度;特别设计的白光均匀照明光路提升了显微系统的成像质量;通过采用可调开合大小狭缝和经过消彗差和消球差设计的M型Czerny-Turner光谱分光结构提升了光谱分辨率和灵敏度。整个光学系统具有380×180×70mm3的小型尺寸,整体重量低于3kg,具有高灵敏度、高分辨率以及便携式的特点。通过三维时域有限差分法(Three-dimensional finite-difference time-domain,3D-FDTD)建立TERS电磁场仿真模型,分析了偏振激光的入射角度和局域电磁场增强系数的关系,将本文所研制的一体式光学系统与STM探头以60°的激发收集角进行耦合,测得了4-PBT分子的增强TERS信号,实验结果表明整个一体式光学系统采集光学信号的灵敏度和分辨率达到了TERS应用要求。

关键词：针尖增强拉曼光谱光学系统设计集成一体式高灵敏度扫描隧道显微镜

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针尖增强拉曼光谱系统关键技术研究

针尖增强拉曼光谱系统关键技术研究

作者：都伯林天津大学

学位级别：硕士

针尖增强拉曼光谱技术(TERS)作为纳米新材料分析领域内的重要部分,具有丰富的应用场景和巨大的研究潜力。其同时具有表面增强拉曼光谱技术(SERS)和近场光学的优势,通过纳米尺度针尖对拉曼散射信号的增强并获得样品表面形貌信息和近场光... 详细信息

针尖增强拉曼光谱技术(TERS)作为纳米新材料分析领域内的重要部分,具有丰富的应用场景和巨大的研究潜力。其同时具有表面增强拉曼光谱技术(SERS)和近场光学的优势,通过纳米尺度针尖对拉曼散射信号的增强并获得样品表面形貌信息和近场光谱信息。其中形貌信息依赖SPM控制系统性能,光谱信息分辨率突破光学衍射极限、探测灵敏度较高。为了进一步开展TERS的实验和研究,本文旨在设计搭建一套完整的针尖增强拉曼光谱检测系统。将微区拉曼光谱技术与音叉式AFM技术联用,通过对TERS系统关键技术的研究,优化系统结构、入射光场以及适配性金属探针,实现系统性能提高。最终在此基础上对纳米材料进行光谱检测研究。首先通过TERS技术增强机制的研究,明确了系统的关键影响因素包括针尖表面材料、针尖形貌尺寸、入射光场、基底选择等,并依此进行TERS系统的设计搭建。整个系统分为微区拉曼光谱检测单元和音叉式AFM控制单元,并对各个单元模块设计搭建。特别的,为解决TERS系统中最困难的针尖-样品-焦点三点精确对准问题,本文使用差动共焦模块配合音叉式AFM反馈控制解决。最终完成TERS系统搭建,各模块精确配合稳定工作。其次,对TERS系统中最关键部分金属探针进行研究,并设计制备了一种新型适用于TERS研究的金属探针。通过增强机制分析和FDTD仿真手段,设计了一种内弧形二氧化硅-金颗粒双层镀膜修饰钨丝探针。通过调节实验室自主研制电化学腐蚀探针装置关键参数,完成内弧形钨探针制备。在此基础上通过电感耦合等离子体化学气相沉积技术进行二氧化硅涂层镀制;电子束加热物理气象沉积技术进行金涂层镀制。双层镀膜后针尖曲率半径达30-80 nm,形状、镀层符合要求,可稳定批量制备。使用新型探针,TERS系统对比度提高三倍,增强因子提高一个数量级。最后使用自制TERS系统对单壁碳纳米管进行针尖增强拉曼光谱检测,得到完整光谱,特征谱峰明显且位置准确。通过对检测结果分析,确定系统的光谱分辨率为20 nm,对比度为4.8,增强因子达到4×10。并通过对比实验确定了新型探针、调制光场、增强基底的增强作用。该TERS系统具有较高稳定性、分辨率和探测灵敏度,可为后续拉曼光谱的深入研究提供坚实基础。

关键词：针尖增强拉曼光谱光学系统探针制备差动共焦光谱检测

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针尖增强拉曼光谱:技术、应用和发展

光散射学报 2006年第4期18卷 288-296页

作者：任斌王喜厦门大学化学化工学院固体表面物理化学国家重点实验室化学系厦门361005

本文从提高表面拉曼光谱检测灵敏度和空间分辨率两个方面的发展叙述了针尖增强拉曼光谱的原理、方法、特点及最新进展。利用单晶电极上单分子层吸附物种的TERS研究和单壁碳纳米管的TERS成像例证了TERS所具有的高检测灵敏度和高空间分辨... 详细信息

本文从提高表面拉曼光谱检测灵敏度和空间分辨率两个方面的发展叙述了针尖增强拉曼光谱的原理、方法、特点及最新进展。利用单晶电极上单分子层吸附物种的TERS研究和单壁碳纳米管的TERS成像例证了TERS所具有的高检测灵敏度和高空间分辨率。介绍了TERS理论的最新研究进展,并对TERS的应用前景做了预测。

关键词：针尖增强拉曼光谱表面增强拉曼光谱空间分辨率灵敏度纳米颗粒单晶

针尖增强拉曼光谱中物理与化学效应的实验研究

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光散射学报 2018年第4期30卷 337-343页

作者：苏亚荣时元振侯宜栋刘旭东杜惊雷四川大学物理科学与技术学院成都610064 中英联合材料研究所成都610064 四川大学化学学院成都610064

针尖增强拉曼光谱(Tip-Enhanced Raman Spectroscopy,TERS)的增强机制中物理和化学效应的影响是一个非常重要的研究课题。通过采用基于原子力显微镜平台的针尖增强拉曼光谱系统,深入研究了金纳米光栅表面苯硫酚的针尖增强拉曼效应。通... 详细信息

针尖增强拉曼光谱(Tip-Enhanced Raman Spectroscopy,TERS)的增强机制中物理和化学效应的影响是一个非常重要的研究课题。通过采用基于原子力显微镜平台的针尖增强拉曼光谱系统,深入研究了金纳米光栅表面苯硫酚的针尖增强拉曼效应。通过与相同样品在表面增强拉曼光谱系统中不同模式的增强因子对比,发现在TERS中物理效应和化学效应对其拉曼信号的增强均有贡献,同时TERS技术会带来更大的化学增强效应,尽管在针尖加载的过程中并未改变苯硫酚与金光栅基底之间的化学环境。这种现象可以归因于苯硫酚分子在垂直金属表面方向上的各向异性及其与针尖表面电荷和外加光电场之间相互作用的影响。本文的研究促进人们对TERS机理的理解,为进一步完善TERS增强理论奠定基础。

关键词：针尖增强拉曼光谱表面增强拉曼光谱金属光栅苯硫酚

针尖增强拉曼光谱（TERS）的针尖上纳米颗粒修饰技术研究进展

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针尖增强拉曼光谱（TERS）的针尖上纳米颗粒修饰技术研究进展