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硅酸盐学报 2018年第11期46卷 1524-1528页

作者：张晔明丁新琪肖湘杰钟玖平邱建荣华南理工大学材料科学与工程学院广州510641 深圳太辰光通信股份有限公司广东深圳518040 中山大学材料科学与工程学院广州510275 浙江大学光电科学与工程学院杭州310027

使用钇铝石榴石（YAG）单晶芯棒和光学级石英管构成预制棒,基于管中熔体共拉法制备了钇铝硅酸盐（YAS）玻璃光纤,研究了拉丝过程中由于元素迁移形成的光纤纤芯附近的元素分布和折射率分布。结果表明,使用管中熔体共拉法制备的光纤为折... 详细信息

使用钇铝石榴石（YAG）单晶芯棒和光学级石英管构成预制棒,基于管中熔体共拉法制备了钇铝硅酸盐（YAS）玻璃光纤,研究了拉丝过程中由于元素迁移形成的光纤纤芯附近的元素分布和折射率分布。结果表明,使用管中熔体共拉法制备的光纤为折射率渐变型光纤,芯包层折射率差Δn从预制棒的0.380变为光纤中的0.057。所获得的YAS光纤理论最大数值孔径为0.41,具有较高的耦合效率。这种光纤有潜力应用于自聚焦效应相关的领域。

关键词：光纤钇铝硅酸盐玻璃熔体共拉法渐变折射率

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氮、氟掺杂对钇铝硅酸盐玻璃结构与性能的影响

氮、氟掺杂对钇铝硅酸盐玻璃结构与性能的影响

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作者：刘玉成内蒙古科技大学

学位级别：硕士

由于钇铝硅酸盐玻璃具有优良的热学性能和机械性能在军事、建筑和生物领域得到了广泛的研究,但钇铝硅酸盐玻璃仍存在熔制温度高、黏度大、透过率低等急需要解决的问题。本文以59SiO-19AlO-6YO-16CaO(mol%)玻璃为研究对象。利用电子万能... 详细信息

由于钇铝硅酸盐玻璃具有优良的热学性能和机械性能在军事、建筑和生物领域得到了广泛的研究,但钇铝硅酸盐玻璃仍存在熔制温度高、黏度大、透过率低等急需要解决的问题。本文以59SiO-19AlO-6YO-16CaO(mol%)玻璃为研究对象。利用电子万能材料试验机、三头研磨抛光机和维氏显微硬度计对不同含量氮、氟化物的钇铝硅酸盐玻璃机械性能进行研究,通过DSC和热膨胀仪分别确定玻璃化转变温度、膨胀软化温度和热膨胀系数,通过SEM、EDS、XRD和可见光透过率对玻璃表面析出物和透过率进行了研究,通过高温旋转黏度仪对玻璃黏度、料性和黏滞活化能进行研究,利用傅里叶红外光谱对结构进行表征,研究结果表明:氟化物掺杂过程中,F离子取代桥氧位置,使得桥氧变为非桥氧,增加钇铝硅酸盐玻璃结构中游离氧的数量。掺杂少量氟化物钇铝硅酸盐玻璃结构中Ca可以夺取部分游离氧,对网络有积聚作用,当氟化物为0-2 mol%时,钇铝硅酸盐玻璃的黏度、弯曲强度、耐磨性和维氏显微硬度都出现了增加的趋势,继续增加掺杂量,游离氧的数量也增加,黏度、弯曲强度、耐磨性和维氏显微硬度随着氟化物掺杂量的增加而降低,膨胀软化温度随着氟化物掺杂逐渐降低。玻璃化转变温度先增大后减小,在氟化物掺杂4mol%时出现极值。掺杂氮化物的钇铝硅酸盐玻璃的网络结构连接程度增加,同时,玻璃化转变温度、膨胀软化温度、耐磨性、弯曲强度和维氏显微硬度都随着氮化物掺杂量的增加而提高。然而氮化物掺杂量越多,玻璃透过率下降的越明显,N1-N3号样品由透明变为灰色,N4、N5号样品呈现黑色。氮、氟化物共同掺杂的钇铝硅酸盐玻璃,其黏度下降,料性增长,熔体结构得以改善,并且熔制温度降低,钇铝硅酸盐玻璃的弯曲强度、耐磨性、维氏显微硬度和密度都出现降低。通过F1、NF1、N5号样品比较,氮化物单独掺杂玻璃结构最致密,熔制温度高,氮、氟化物共同掺杂可以得到熔制温度适中,机械性能优良的钇铝硅酸盐玻璃。

关键词：氮化物氟化物机械性能热学性能钇铝硅酸盐玻璃

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稀土掺杂钇铝硅酸盐玻璃的激发波长依赖型多彩荧光发射

稀土掺杂钇铝硅酸盐玻璃的激发波长依赖型多彩荧光发射

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作者：沈全大连工业大学

学位级别：硕士

稀土掺杂光学玻璃因稀土离子具有丰富的能级结构，在紫外激发下，容易产生高效的可见光发射，此类材料在可见显示器件方面具有广阔的应用前景，一直是学者研究的热点和焦点。其中暖色调使人眼感觉舒适，因此暖色调多彩荧光和白光更受关... 详细信息

稀土掺杂光学玻璃因稀土离子具有丰富的能级结构，在紫外激发下，容易产生高效的可见光发射，此类材料在可见显示器件方面具有广阔的应用前景，一直是学者研究的热点和焦点。其中暖色调使人眼感觉舒适，因此暖色调多彩荧光和白光更受关注。目前商用白光LED器件主要采用“蓝光LED+黄色荧光粉”的组合方式，黄色荧光材料主要是稀土Ce3+激活的钇铝石榴石晶体，它能够被蓝光LED芯片有效激发，发出的黄色荧光与LED芯片发出的蓝光互补，两者混合可以形成纯正白光。然而此种白光LED的激发波长单一，相关色温(CCT)高于6000K，并且缺乏红光成分造成显色性较差，人眼感觉不如白炽灯和荧光灯舒适，因而不利于高品质照明方面的应用。基于以上考虑合成了Eu2O3，Tb4O7单掺和Eu2O3/Tb4O7双掺的钇铝硅酸盐玻璃材料，研究了不同波长激发下，样品的荧光特性，计算了多彩荧光的色坐标和色温，并在1931-CIE图中展示出随激发波长变化，色坐标的移动趋势。为研究高质量的白色荧光器件奠定了基础，本工作取得以下成果：1.合成并表征了Eu2+/Eu3+，Tb3+和Eu2+/Eu3+/Tb3+掺杂钇铝硅酸盐玻璃。观察到Eu2+离子的红色，Eu3+离子蓝紫色和Tb3+离子的绿色荧光。Eu2O3单掺的样品在不同波长激发下，观察到动态多彩荧光，通过校正曲线校正发射光谱，剔除光电倍增管非均匀响应的影响，得到了不同激发条件下的相对光谱功率分布，进而通过计算色坐标，在1931-CIE图中展现出色坐标移动轨迹，揭示了这种波长依赖型光学材料特性。同时在360nm激发下获得的接近白光点的荧光，色坐标为（0.347，0.268），色温为4357K。2.通过引入Tb3+离子绿色荧光，进一步优化了Eu2+/Eu3+掺杂的钇铝硅酸盐玻璃的荧光组分，双掺样品的色坐标与Eu2O3单掺样品相比明显向绿光区移动。通过监测Eu2+/Eu3+/Tb3+特征波长的激发光谱，长波紫外能够有效地同时激发Eu/Tb共掺的LYAS玻璃中的Eu2+, Eu3+和Tb3+离子。通过计算的色坐标，显示了色彩变幻的轨迹，揭示了这种波长依赖型材料的光学特性。在360nm激发下获得的白色荧光接近白光点，色坐标为（0.338，0.298），色温为5146K。

关键词：稀土掺杂钇铝硅酸盐玻璃白色荧光波长依赖型材料长波紫外激发

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铝硅酸盐玻璃中基于局域过剩电荷模型的Bi近红外发光调控

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硅酸盐学报 2022年第4期50卷 902-912页

作者：李晓曼郭海曲阜师范大学物理工程学院山东曲阜273165 浙江师范大学物理与电子信息工程学院浙江金华321004

玻璃中铋离子的超宽带近红外(NIR)发光应用前景广泛,但Bi近红外中心的稳定性问题限制了其实际应用。为此,本工作以铋掺杂钇铝硅酸盐玻璃为研究对象,对可有效调控铋近红外发光行为的局域过剩电荷模型进行了补充与拓展,通过调控玻璃网络... 详细信息

玻璃中铋离子的超宽带近红外(NIR)发光应用前景广泛,但Bi近红外中心的稳定性问题限制了其实际应用。为此,本工作以铋掺杂钇铝硅酸盐玻璃为研究对象,对可有效调控铋近红外发光行为的局域过剩电荷模型进行了补充与拓展,通过调控玻璃网络中引入的网络修饰体(Y^(3+))和低于四价的可取代Si^(4+)的网络形成体(Al^(3+)),在铋离子周围建成了局域过剩负电荷场,从而有效调控了铋离子在钇铝硅酸盐玻璃中的近红外发光行为(包括其价态、吸收和发光强度与峰位);同时提出了Bi近红外中心的分布规律:Bi^(0)主要分布在Si-O-Si/Si-O-Al网络结构多元环中,而Bi^(+)主要分布在Si网络框架结构的缝隙沟道内。一方面,解决了钇铝硅酸盐玻璃,甚至其他碱金属、碱土金属(锂/钠/钾、镁/钙/锶/钡等)铝硅酸盐玻璃中铋近红外中心的稳定性问题,为铋激光玻璃的设计和后期光纤制备奠定了实验与理论基础;另一方面,也证实了局域过剩电荷模型的有效性和普适性,为其他多价态发光离子(例如Eu、Ce、Cu、Ag、Sn等)的价态稳定化和网络分布可调化提供了新思路、新方法。

关键词：局域过剩电荷模型铋近红外发光钇铝硅酸盐玻璃

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钇铝石榴石玻璃陶瓷及其前驱体玻璃中Tm3+的上转换荧光

钇铝石榴石玻璃陶瓷及其前驱体玻璃中Tm3+的上转换荧光

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作者：张相玲大连工业大学

学位级别：硕士

稀土离子掺杂光学玻璃和玻璃陶瓷中产生的上转换荧光在激光、通讯、照明和生命科学等领域具有广阔的应用前景,被科研工作者广泛的研究。其中,Tm3+由于其拥有丰富的能级结构能获得从紫外到近红外的上转换荧光而成为研究者的宠儿。Yb3+因... 详细信息

稀土离子掺杂光学玻璃和玻璃陶瓷中产生的上转换荧光在激光、通讯、照明和生命科学等领域具有广阔的应用前景,被科研工作者广泛的研究。其中,Tm3+由于其拥有丰富的能级结构能获得从紫外到近红外的上转换荧光而成为研究者的宠儿。Yb3+因其特殊的能级结构恰好与980nmLD激光器相匹配,是一种应用广泛的敏化剂,在Tm3+/Yb3+共掺体系中,能显著增强Tm3+在基质中的上转换荧光强度,有助于获得高效的发射。但是目前人们对于基质材料的研究主要集中在低声子能量的氟化物玻璃和透明的氟化物玻璃陶瓷中,而对于硅酸盐玻璃及其衍生的非透明玻璃陶瓷材料重视不足。与氟化物玻璃相比,硅酸盐玻璃具有更优良的机械性能、化学稳定性和抗腐蚀性能,而由硅酸盐玻璃衍生的钇铝石榴石玻璃陶瓷具有更小的热膨胀系数、更加突出的化学稳定性和更低的无辐射弛豫损耗,是光学和发光应用领域优良的候选基质材料,因而对该材料中稀土离子上转换发光行为的研究不容忽视。基于以上考虑,我们设计合成了 Tm3+/Yb3+掺杂的钇铝硅酸盐玻璃及其衍生的钇铝石榴石玻璃陶瓷,研究了974nm激光激发下稀土离子在上述玻璃和玻璃陶瓷中上转换荧光特异性,讨论了上转换荧光强度和激发功率之间的关系,分析了钇铝石榴石玻璃陶瓷的结构特性和Tm3+离子的上转换发光机理。该研究为稀土掺杂材料用于光学和照明器件的开发奠定了基础。本工作取得了以下成果:1.合成了 Tm3+/Yb3+共掺杂钇铝硅酸盐玻璃。对合成的玻璃进行了结构表征,并观察到Tm3+离子罕见的紫外上转换荧光、较强的蓝色和近红外上转换荧光、较弱的红色上转换荧光,根据Judd-Ofelt理论对吸收光谱进行拟合,求得Tm3+强度参数Ωt(t=2,4,6)分别为5.14×10-20,1.36×10-20和1.11×10-20cm2,对Tm3+离子各能级跃迁的振子强度、自发辐射跃迁概率、辐射寿命和荧光分支比等光谱参数也进行了进一步的计算。Yb3+吸收与发射截面在974nm处分别为1.960×10-20和1.870×10-20cm2。根据上转换荧光强度与激发功率的关系得出,紫外上转换荧光发射属于四光子过程,红色荧光和蓝色荧光发射属于三光子过程,近红外为双光子过程。2.利用控制前驱体玻璃结晶的方法制备了Tm3+/Yb3+共掺钇铝石榴石玻璃陶瓷。对该玻璃陶瓷进行了结构表征,通过谢乐公式计算得到钇铝石榴石玻璃陶瓷的一次粒径为46nm,通过扫描电镜图片和YAG玻璃陶瓷体材料的XRD图谱可以看出晶粒按照晶面指数(444)定向生长,二次粒径大约为8μm。观察到Tm3+离子罕见的紫外上转换荧光、较强的蓝色和近红外上转换荧光、较弱的红色上转换荧光。Tm3+在钇铝石榴石玻璃陶瓷中的荧光光谱与其在钇铝硅酸盐玻璃中的荧光光谱相比,玻璃陶瓷光谱中的峰更尖锐,最强峰为近红外峰,并且在蓝光区和近红外区出现明显的劈裂峰,这表明在结晶化过程中部分Tm3+离子已进入到YAG晶格中Y3+所处的十二面体格位。

关键词： Tm3+/Yb3+共掺钇铝硅酸盐玻璃钇铝石榴石玻璃陶瓷上转换荧光

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白光LED用Phosphor-on-Glass(PoG)材料的制备与表征

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人工晶体学报 2019年第7期48卷 1218-1224页

作者：徐曼唐高史宏声秦来顺魏钦华林慧兴曹顿华中国计量大学材料科学与工程学院杭州310018 中国科学院上海硅酸盐研究所中国科学院无机功能材料与器件重点实验室上海201899 南京光宝光电科技有限公司南京210038

采用商业Ce^3+∶YAG荧光粉包埋钇铝硅酸盐玻璃并在该体系玻璃转变温度附近进行烧结的方法,成功制备了荧光粉粘附在玻璃表面上的复合材料(Phosphor-on-Glass,PoG)。利用XRD、SEM和荧光光谱仪等研究了PoG材料的物相、显微结构和变温发光... 详细信息

采用商业Ce^3+∶YAG荧光粉包埋钇铝硅酸盐玻璃并在该体系玻璃转变温度附近进行烧结的方法,成功制备了荧光粉粘附在玻璃表面上的复合材料(Phosphor-on-Glass,PoG)。利用XRD、SEM和荧光光谱仪等研究了PoG材料的物相、显微结构和变温发光性能。研究结果表明:PoG材料结构为荧光粉/玻璃/荧光粉复合体,Ce^3+∶YAG荧光粉粘附在玻璃上下表面且均匀分布,其形貌与颗粒大小未发生明显变化。固定烧结时间为10h,PoG材料的荧光强度随着烧结温度的增加先增强后减弱;PoG材料的发光抗热淬灭性能较好(热激活能为0.22eV),这说明Ce^3+∶YAG荧光粉的优良发光性能在PoG材料中得到了很好地保存。以PoG材料封装的白光LED样品在100mA电流驱动下,获得白光输出,其中最接近纯白光(0.33,0.33)的LED光效为69.8lm/W,相关色温为5873K,显色指数72.3。由于Ce^3+∶YAG荧光粉缺乏红色发光,尝试在钇铝硅酸盐玻璃基质中掺杂Eu3+以增加红色发光部分,获得光效为52.1lm/W,相关色温为3910K,显色指数75.8的暖白光输出。

关键词：白光LED 钇铝硅酸盐玻璃 Phosphor-on-Glass(PoG)材料

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