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不同形貌金纳米粒子的制备及其表面增强拉曼散射效应的研究

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光谱学与光谱分析 2017年第1期37卷 7-12页

作者：苏晓越陈小燕孙成彬赵冰阮伟东吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室吉林长春130012

不同形状的金纳米粒子在表面增强拉曼散射(surface enhanced Raman scattering,SERS)中有不同的增强效果,多面体金纳米粒子具有多角结构,显示出比金纳米板更为明显的增强效果,近年来对其合成和性质的研究备受关注。该研究探究了十二面体... 详细信息

不同形状的金纳米粒子在表面增强拉曼散射(surface enhanced Raman scattering,SERS)中有不同的增强效果,多面体金纳米粒子具有多角结构,显示出比金纳米板更为明显的增强效果,近年来对其合成和性质的研究备受关注。该研究探究了十二面体,二十面体,三角板,球形四种形状的金纳米粒子在SERS中不同的增强效果。分别采用硼氢化钠还原法和以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为还原剂制备金三角纳米片和二十面体金纳米粒子,又以二十面体金纳米粒子为种子制备出十二面体金纳米粒子,并分别以以上三种不同形貌的金纳米粒子及球形金溶胶为基底,4-巯基吡啶,对巯基苯甲酸为探针分子检测了其在不同激发波长下的增强效果。透射电子显微镜结果表明金三角纳米板的平均边长为130nm,二十面体和十二面体金纳米粒子的粒径分别为100和120nm。三者的紫外可见吸收峰分别在589,598和544nm处。表面增强拉曼散射结果表明金多面体比金三角纳米板表现出更好的增强效果。

关键词：金纳米粒子形貌 SERS

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多肽在金纳米粒子表面偶联反应效率研究

分析化学 2017年第5期45卷 662-667页

作者：张强李瑞雪陈鑫何兴兴韩爱玲方国臻刘继锋王硕天津科技大学食品营养与安全教育部重点实验室科技大学食品营养与安全教育部重点实验室

通过1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺（EDC）与N-羟基琥珀酰亚胺（NHS）活化反应将多肽偶联到金纳米粒子表面,采用荧光光谱研究其形成的酰胺键的反应偶联效率。考察了实验条件,包括缓冲液的种类（HEPES、Tris-HCl、硼酸、PBS缓冲... 详细信息

通过1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺（EDC）与N-羟基琥珀酰亚胺（NHS）活化反应将多肽偶联到金纳米粒子表面,采用荧光光谱研究其形成的酰胺键的反应偶联效率。考察了实验条件,包括缓冲液的种类（HEPES、Tris-HCl、硼酸、PBS缓冲液）、pH值（pH 6.5;.0）、缓冲液浓度（10,25,40和50 mmol/L）、NHS和EDC的浓度（NHS 0.2;.0 mol/L,EDC 0.01;.5 mol/L）及二者比例（0,0.5,1.0,2.0和2.5）、偶联反应时间（4,8,12,24和36 h）等对偶联效率的影响,筛选出最佳实验条件。实验结果表明,25 mmol/L 4-羟乙基哌嗪乙磺酸（HEPES）缓冲液（pH 7.0）,NHS/EDC浓度为0.4 mol/L/0.2 mol/L和24 h的反应时间为EDC-NHS活化反应将多肽偶联到金纳米粒子上的最佳实验条件。本研究结果可为相关研究提供技术参考。

关键词： 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺 N-羟基琥珀酰亚胺金纳米粒子多肽

金纳米粒子修饰的三维花状二硫化钼复合材料的制备及其用于检测过氧化氢的研究

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分析测试学报 2019年第6期38卷 675-680页

作者：吴晓惠尚志航隋丽丽孙莹莹沈阳医学院化学教研室

以Na2MoO4·2H2O为钼源,硫脲为硫源和还原剂,氧化多壁碳纳米管(o-MWNTs)和氧化石墨烯(GO)为原料,采用水热法合成了三维花状MoS2/GO/o-MWNTs纳米复合材料,并进一步采用原位还原法将金纳米粒子修饰至MoS2/GO/o-MWNTs纳米复合材料表面。通... 详细信息

以Na2MoO4·2H2O为钼源,硫脲为硫源和还原剂,氧化多壁碳纳米管(o-MWNTs)和氧化石墨烯(GO)为原料,采用水热法合成了三维花状MoS2/GO/o-MWNTs纳米复合材料,并进一步采用原位还原法将金纳米粒子修饰至MoS2/GO/o-MWNTs纳米复合材料表面。通过场发射扫描电镜、透射电镜、XRD、XPS等对上述复合材料进行表征。结果表明,该复合纳米材料具有3D花状球结构,且Au纳米粒子已成功生长在其花瓣状片层上。采用滴涂法制得该复合材料修饰的玻碳电极,研究了过氧化氢在该电极上的电化学行为。结果表明:该电极对过氧化氢的电还原表现出强催化活性。通过对不同浓度过氧化氢的催化还原,得出该电极对过氧化氢的线性范围为12.0×10^-9~31.0×10^-6mol/L,灵敏度为56.6μA/(mmol·L^-1),检出限为12.0×10^-9mol/L。

关键词：金纳米粒子二硫化钼多壁碳纳米管氧化石墨烯过氧化氢

碗状双亲型ZSM-5分子筛负载金纳米粒子的制备及催化性能

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高等学校化学学报 2019年第12期40卷 2436-2442页

作者：孙思齐王影孙传胤王润伟张震东张宗弢裘式纶吉林大学化学学院无机合成与制备化学国家重点实验室，长春 130012

通过不对称修饰法制备了一种碗状双亲型的ZSM-5分子筛,其拥有一个非极性的外表面和一个可修饰的极性内表面;进一步利用经典的氨基接枝-原位还原过程,选择性地在其内表面生长金纳米粒子.通过X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、透射电子显... 详细信息

通过不对称修饰法制备了一种碗状双亲型的ZSM-5分子筛,其拥有一个非极性的外表面和一个可修饰的极性内表面;进一步利用经典的氨基接枝-原位还原过程,选择性地在其内表面生长金纳米粒子.通过X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、红外光谱和X射线光电子能谱对材料进行了表征,并考察了其催化硝基苯加氢制苯胺反应的性能.在非常温和(室温、水作溶剂及无需氮气保护)以及更低反应物浓度(0. 03 mol/L,低于室温下硝基苯在水中的溶解度)条件下,该催化剂展现出与其它使用有机溶剂的催化剂相当的催化活性和选择性,而且其催化性能明显高于其它以水为溶剂的催化剂,这表明载体的双亲型结构是提升催化性能的主要原因.该催化剂循环使用6次后,其催化活性和选择性仍保持在相同等级.

关键词：金纳米粒子 ZSM-5分子筛不对称修饰选择催化硝基苯

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硫醇末端基聚合物对金纳米粒子配体置换

高等学校化学学报 2018年第3期39卷 552-557页

作者：李艾橘王玉玺卢少勇刘堃吉林大学化学学院超分子结构与材料国家重点实验室长春130012

探讨了具有硫醇末端基的聚苯乙烯分子量对配体置换法制备聚合物接枝金纳米粒子的影响.通过可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合反应合成了一系列具有不同分子量的聚苯乙烯(PS),并以正丙胺为还原剂将双硫脂末端基还原成硫醇(—SH).通过用PS-S... 详细信息

探讨了具有硫醇末端基的聚苯乙烯分子量对配体置换法制备聚合物接枝金纳米粒子的影响.通过可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合反应合成了一系列具有不同分子量的聚苯乙烯(PS),并以正丙胺为还原剂将双硫脂末端基还原成硫醇(—SH).通过用PS-SH配体置换将水相中金纳米粒子(Au NPs)转移至油相中,研究发现,PS分子量越大,进行配体置换得到单分散胶体粒子所需的PS-SH浓度越大.当PS-SH分子量达到59700时,即使增加溶液中PS-SH的浓度,仍无法在油相中得到单分散的稳定胶体粒子.

关键词：可逆加成-断裂链转移聚合配体置换法金纳米粒子硫醇末端基聚苯乙烯

pH响应性树枝状聚合物-金纳米粒子复合药物载体的制备

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高等学校化学学报 2019年第5期40卷 1065-1070页

作者：朱钦富胡可珍李小杰陈明清江南大学化学与材料工程学院合成与生物胶体教育部重点实验室无锡214122

以表面接枝聚乙二醇链的聚酰胺胺树枝状聚合物(PEG-PAMAM)为纳米载体,在其内部空腔包覆金纳米粒子,在金纳米粒子表面连接硫辛酸改性的阿霉素(LA-DOX),从而间接实现了抗癌药物在PEGPAMAM内的高效负载.同时,LA-DOX中的酰腙键提供pH响应性... 详细信息

以表面接枝聚乙二醇链的聚酰胺胺树枝状聚合物(PEG-PAMAM)为纳米载体,在其内部空腔包覆金纳米粒子,在金纳米粒子表面连接硫辛酸改性的阿霉素(LA-DOX),从而间接实现了抗癌药物在PEGPAMAM内的高效负载.同时,LA-DOX中的酰腙键提供pH响应性,实现了药物的pH响应性释放.紫外-可见(UV-Vis)光谱表明,包覆金纳米粒子的PEG-PAMAM纳米载体对LA-DOX的负载能力显著增强.体外细胞实验表明,负载LA-DOX的树枝状聚合物-金纳米粒子复合药物载体具有较强的抗肿瘤能力.

关键词：树枝状聚合物金纳米粒子 pH响应性纳米药物

金纳米粒子/氧化石墨烯复合膜电化学免疫传感器的构建及其对鲜肉中马波沙星的检测

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食品与发酵工业 2024年第20期50卷 279-285页

作者：陈秀金王雪晴李兆周王耀张敏牛华伟刘恒言安彪河南科技大学食品与生物工程学院河南洛阳471000 河南省食品绿色加工与质量安全控制国际联合实验室河南洛阳471000 食品加工与安全国家级实验教学示范中心河南洛阳471000

该文构建了一种金纳米粒子/氧化石墨烯复合膜修饰玻碳电极的电化学免疫传感器,用于鲜肉中马波沙星残留的检测。用电沉积法在电极表面合成金纳米粒子/氧化石墨烯复合膜,然后通过电化学法还原复合膜中的氧化石墨烯,固载抗体。采用循环伏... 详细信息

该文构建了一种金纳米粒子/氧化石墨烯复合膜修饰玻碳电极的电化学免疫传感器,用于鲜肉中马波沙星残留的检测。用电沉积法在电极表面合成金纳米粒子/氧化石墨烯复合膜,然后通过电化学法还原复合膜中的氧化石墨烯,固载抗体。采用循环伏安法对电极的修饰过程进行表征。用差分脉冲伏安法优化传感器的电化学检测条件。在最优条件下,对马波沙星进行定量检测。响应峰值电流变化量与马波沙星在0.5~400 ng/mL浓度范围内呈线性关系,检测限为0.05 ng/mL。传感器对猪肉、鸡肉和牛肉样品的检测限分别为0.09、0.10、0.09μg/kg,添加回收率为82.81%~101.99%,检测结果与超高效液相色谱-串联质谱法基本一致。结果表明,所建立的电化学免疫传感器可用于实际样品中马波沙星残留的检测。

关键词：马波沙星金纳米粒子氧化石墨烯电化学免疫传感器鲜肉

以C60为媒介的网状金纳米粒子聚集体的构筑

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高等学校化学学报 2013年第7期34卷 1640-1645页

作者：李亮张衡益赵金刘育南开大学化学系元素有机国家重点实验室天津300071 上海应用技术学院化学与环境工程学院上海201418

通过全甲基化环糊精和卟啉之间的'Click'反应,合成了一种不对称环糊精修饰的卟啉衍生物,并对其结构进行了表征.该化合物与氯金酸作用可以形成平均粒径为5 nm的水溶性金纳米粒子,该金纳米粒子进一步与C60作用形成网状纳米聚集体,并通过... 详细信息

通过全甲基化环糊精和卟啉之间的'Click'反应,合成了一种不对称环糊精修饰的卟啉衍生物,并对其结构进行了表征.该化合物与氯金酸作用可以形成平均粒径为5 nm的水溶性金纳米粒子,该金纳米粒子进一步与C60作用形成网状纳米聚集体,并通过紫外光谱和透射电子显微镜验证了聚集体的结构.

关键词：环糊精卟啉金纳米粒子 C60

金纳米粒子富集-高效液相色谱同时测定人血浆中三种氨基硫醇

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色谱 2012年第10期30卷 1056-1061页

作者：蒙芳刘承伟陈敏卢昕赵书林药用资源化学与药物分子工程教育部重点实验室广西师范大学化学化工学院广西桂林541004 桂林医学院基础医学院广西桂林541004

建立了金纳米粒子富集-高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UVD)同时测定人血浆中3种氨基硫醇(半胱氨酸(Cys)、高半胱氨酸(Hcys)、谷胱甘肽(GSH))的新方法。以Tween 20修饰的金纳米粒子作为选择探针萃取富集氨基硫醇。经二硫苏糖醇脱附后,采用S... 详细信息

建立了金纳米粒子富集-高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UVD)同时测定人血浆中3种氨基硫醇(半胱氨酸(Cys)、高半胱氨酸(Hcys)、谷胱甘肽(GSH))的新方法。以Tween 20修饰的金纳米粒子作为选择探针萃取富集氨基硫醇。经二硫苏糖醇脱附后,采用SpursilTMC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离氨基硫醇,以60 mmol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 2.0)等度洗脱,检测波长为200 nm。3种氨基硫醇的浓度分别在0.025～350μmol/L、0.02～60μmol/L、0.01～50μmol/L内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数均高于0.99。方法检出限(信噪比为3)分别为5.0、6.0和2.5 nmol/L,回收率为92.8%～106.0%。该方法能显著降低血浆样品中内源性物质的干扰,提高HPLC-UVD的选择性和灵敏度。将该方法应用于心血管病人血浆中上述氨基硫醇的分离测定,结果显示:与对照组相比,疾病组血浆中的Hcys和GSH水平存在显著性差异,Cys不存在显著性差异。

关键词：高效液相色谱紫外检测金纳米粒子富集氨基硫醇人血浆