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基于几种金属-有机聚合物复合材料电化学传感器的构建及性能研究

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基于几种金属-有机聚合物复合材料电化学传感器的构建及性能研究

作者：刘敏西北师范大学

学位级别：硕士

基于纳米复合材料构建传感器是当前电化学传感领域活跃的研究方向之一。由于其独特的物理和化学性质,纳米复合材料可以显著提高传感性能和分析复杂系统和实际样品的能力。基于化学修饰电极的新进展,构建了三种金属-有机聚合物传感系统... 详细信息

基于纳米复合材料构建传感器是当前电化学传感领域活跃的研究方向之一。由于其独特的物理和化学性质,纳米复合材料可以显著提高传感性能和分析复杂系统和实际样品的能力。基于化学修饰电极的新进展,构建了三种金属-有机聚合物传感系统。通过物理吸附和自组装的方法,利用几种碳纳米材料高效负载金属-有机聚合物构建电化学传感器。通过电化学分析方法,系统地研究了不同复合材料修饰电极的电化学传感机理。建立了一些具有高选择性、灵敏度和快速地新的电化学分析方法,用于检测复杂系统中的葡萄糖、对乙酰氨基酚和多巴胺。主要研究工作涉及以下几个方面:1.基于铜纳米颗粒修饰的硫基有机聚合物设计并构建了Cu@S-co-BIM/GCE电化学传感器用于葡萄糖的检测。S-co-BIM是通过反硫化方法合成的一种稳定的导电基质,表现出良好的导电性。电沉积铜纳米颗粒作为催化剂。结果表明,所构建的电化学传感器对葡萄糖的氧化表现出优良的电催化活性。在优化后的条件下,在1μM～3.3 m M浓度范围内,葡萄糖的氧化峰电流与浓度表现出良好的线性关系,检测限(LOD)为0.32μM。同时,该传感器在抗坏血酸(AA)、尿酸(UA)、果糖、木糖和麦芽糖等多种干扰物质存在下对葡萄糖氧化具有高选择性。所制备的Cu@S-co-BIM/GCE传感器表现出优异的重现性和长期稳定性,并已成功应用于人血清样品和商品葡萄糖口服液中葡萄糖的检测,结果令人满意。2.通过溶剂热法制备了铁基有机聚合物/羧基功能化的多壁碳纳米管复合材料(NH-MIL-101(Fe)/MWCNT-COOH)。基于该复合材料构建的电化学传感器NH-MIL-101(Fe)/MWCNT-COOH/GCE对对乙酰氨基酚(AP)具有优异的电催化活性。在优化后的条件下,在0.2～140μM浓度范围内,AP的氧化峰电流与浓度表现出良好的线性关系,LOD为0.08μM。该传感器在葡萄糖、UA、AA等干扰物质存在下,对AP具有高选择性。此外,该传感器的稳定性和重现性令人满意,并已成功应用于复方对乙酰氨基酚片中AP的定量分析。3.通过溶剂热法制备了铁基有机聚合物/有序介孔碳复合材料(NH-MIL-101(Fe)/OMCs)。基于NH-MIL-101(Fe)/OMCs复合材料构建的传感器对多巴胺(DA)表现出优异的电催化活性。在优化后的条件下,在0.5～750μM浓度范围内,DA的氧化峰电流与浓度表现出良好的线性关系,LOD为0.12μM。该传感器在K、Na、Ca、Cl、NO、葡萄糖、UA和AA等多种干扰物存在下,对多巴胺具有高选择性。此外,该传感器有希望应用于人血清样品中DA的检测。

关键词：电化学传感器金属-有机聚合物葡萄糖对乙酰氨基酚多巴胺

基于吡啶-苯并咪唑三足体稀土配合物的金属-有机聚合物的合成及其发光性质研究

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基于吡啶-苯并咪唑三足体稀土配合物的金属-有机聚合物的合成及其...

作者：陈璐五邑大学

学位级别：硕士

近年来,金属-有机聚合物领域取得了显著的进展。许多金属-有机聚合物具有良好的化学稳定性、热稳定性和光学特性,使其在光电器件、催化剂、传感器、能源存储等领域具有潜在应用价值。尽管金属-有机聚合物在材料科学领域呈现出广泛的应... 详细信息

近年来,金属-有机聚合物领域取得了显著的进展。许多金属-有机聚合物具有良好的化学稳定性、热稳定性和光学特性,使其在光电器件、催化剂、传感器、能源存储等领域具有潜在应用价值。尽管金属-有机聚合物在材料科学领域呈现出广泛的应用前景,但仍面临一些挑战和问题。复杂的合成方法、在空气或潮湿环境下差的稳定性、还需进一步优化调控以满足特定应用领域的需求等。本文通过设计合成新型配体,并通过配合物进一步合成金属-有机聚合物,解决合成方法的复杂性和材料的稳定性,提高材料的发光效能,以满足在光学材料等领域的需求。本论文设计合成了具有活性官能团的吡啶-苯并咪唑三足体配体L,通过将配体L与稀土金属离子进行自组装得到了其稀土硝酸盐配合物[REL(NO)]和氯化物配合物[RELCl],接着将两个系列稀土配合物作为配合物单体分别与甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯分别聚合得到四个系列金属-有机聚合物:Poly(MMA-co-[REL(NO)])、Poly(MMA-co-[RELCl])、Poly(STY-co-[REL(NO)])和Poly(STY-co-[RELCl])。通过核磁、红外、元素分析等手段对它们的结构进行了表征,并且研究了它们紫外-可见吸收光谱和荧光光谱的光物理性质。研究表明,配合物[REL(NO)]可以敏化Eu(III)、Tb(III)、Sm(III)和Dy(III)发光;而配合物[RELCl]仅可以敏化Eu(III)和Tb(III)发光;相同的RE(III)在[REL(NO)]中具有比[RELCl]更好的发光行为。在形成聚合物后,同RE(Ⅲ)的聚合物比配合物具有更高的发光强度、量子产率和光稳定性;聚合物可以敏Sm(III)和Dy(III)在氯化物聚合物中发光;Eu(Ⅲ)和Tb(Ⅲ)离子是敏化效果较好的两种稀土离子;含Eu(Ⅲ)的聚合物较含Tb(Ⅲ)的聚合物发光更强更稳定。通过改变投料比得到了含Eu(III)和Tb(III)的三种不同比例的同稀土金属-有机聚合物发光材料显示出不同浓度的RE(III)对聚合物的发光有一定程度上的影响;通过改变Eu(Ⅲ)和Tb(Ⅲ)的配合物单体与MMA或苯乙烯的的比例共聚得到了颜色可调谐的混稀土金属-有机聚合物发光材料。

关键词：吡啶苯并咪唑三足体稀土发光配合物金属-有机聚合物

基于零维超分子单体的金属-有机聚合物的合成及其吸附性能研究

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基于零维超分子单体的金属-有机聚合物的合成及其吸附性能研究

作者：林镇强五邑大学

学位级别：硕士

零维的超分子不仅具有独特的溶解性,还具有优异的物理化学性能。借助聚合物单体的概念,将零维超分子单体与高分子单体相结合制备出兼顾超分子与聚合物性质的金属-有机聚合物,实现材料结构和性能的调控,拓宽了两者的功能和应用。本论文... 详细信息

零维的超分子不仅具有独特的溶解性,还具有优异的物理化学性能。借助聚合物单体的概念,将零维超分子单体与高分子单体相结合制备出兼顾超分子与聚合物性质的金属-有机聚合物,实现材料结构和性能的调控,拓宽了两者的功能和应用。本论文从构筑零维超分子的策略出发,将组装成超分子的有机构筑单元中引入碳碳双键活性官能团,再进一步与金属离子通过超分子配位,合成具有潜在聚合反应活性的零维超分子单体,进而与高分子单体进行自由基共聚反应得到金属-有机聚合物,在表征其结构的基础上,研究其作为吸附材料对水中污染物的吸附性能。本论文的主要研究工作如下:（1）设计合成具有可聚合官能团（-CH=CH）的有机构筑单元（L和L）,与金属离子组装成格子状超分子单体（G和G）,最后与甲基丙烯酸丁酯（BMA）进行共聚反应得到一系列金属-有机聚合物。实验结果表明,不同含量和结构的格子状超分子单体对Cr（Ⅵ）吸附性能和材料稳定性有不同的影响,其中掺入60.0 wt.%超分子单体G的金属-有机聚合物Poly（60G-BMA）不仅具有较好的吸附量(30.26 mg·g),还能在不同模拟环境中表现出优异的稳定性。（2）基于零维笼状超分子的构筑方式,合成一系列具有可聚合官能团（-CH=CH）的笼状超分子单体(C),再与高分子单体BMA进行共聚反应得到金属-有机聚合物。研究结构表明,具有笼状空腔的金属-有机聚合物对苦味酸表现出优异的吸附性能,并受到笼状超分子单体的结构影响,其中最大吸附量为118.92 mg·g,而吸附过程符合准二级动力学模型。最后利用共聚和吸附苦味酸的策略,有效降低了笼状超分子单体的机械感度。

关键词：金属-有机聚合物超分子单体吸附六价铬苦味酸

新型多氮配体的金属—有机聚合物的合成、结构和性能研究

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新型多氮配体的金属—有机聚合物的合成、结构和性能研究

作者：张艳娜吉林师范大学

学位级别：硕士

金属-有机聚合物是一类由金属中心离子和有机配体通过自组装形成的具有广阔的应用前景的新型固体材料。近十年来金属-有机聚合物的发展受到人们的广泛关注，因其具有独特的结构特征、多样的拓扑结构以及在离子交换、气体吸附、催化以及... 详细信息

金属-有机聚合物是一类由金属中心离子和有机配体通过自组装形成的具有广阔的应用前景的新型固体材料。近十年来金属-有机聚合物的发展受到人们的广泛关注，因其具有独特的结构特征、多样的拓扑结构以及在离子交换、气体吸附、催化以及手性拆分等性质表现出了较大的应用前景。本论文选取的金属心中离子为Cd(II)、Pb(II)、Fe(II)、Cu(II)、Mn(II)，有机配体选取羧酸配体和四种新型多氮配体2-(2-氟苯基)-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉（L1）、2-(4-氟苯基)-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉(L2)、2-(2-氯-6-氟苯基)-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉（L3）、4-(1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉-2-羟基)-2-硝基苯酚（L4），利用水热合成方法合成7种新型多氮金属-有机聚合物。并采用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、荧光光谱和热重分析等技术手段对它们晶体结构与性能进行表征。主要研究结果如下：[Cd(HL1)(L1)(fu)0.5]·2H2O(1)[Cd2(PBDC)2(L2)2]·H2O(2)[Pb(L2)(cis-1,4-chdc)]·0.5H2O(3)[Pb(L2)(C10H16O4)]·1.25H2O(4)[Fe(L1)(trans-1,4-chdc)]n(5)[Cu(L3)(1,4-BDC)]1,4-H2BDC(6)[Mn3(L4)2(cis-chdc)2(trans-chdc)]n(7)

关键词：多氮配体金属-有机聚合物晶体结构水热

具有纳米孔洞的金属-有机超分子聚合物与功能材料

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无机化学学报 2000年第3期16卷 369-373页

作者：洪茂椿中国科学院福建物质结构研究所福州350002

本文介绍了近几年来一个热门的研究领域－纳米超分子笼和具有纳米孔洞的金属－有机聚合物的研究现状和发展趋势。目前该领域的研究主要集中在：设计合成有机桥联配体并与金属离子自组装成各类具有纳米孔洞的超分子化合物和一维、二维或... 详细信息

本文介绍了近几年来一个热门的研究领域－纳米超分子笼和具有纳米孔洞的金属－有机聚合物的研究现状和发展趋势。目前该领域的研究主要集中在：设计合成有机桥联配体并与金属离子自组装成各类具有纳米孔洞的超分子化合物和一维、二维或三维的金属－有机聚合物，应用结构化学研究手段，研究它们的自组装规律、空间结构、电子结构及其物理化学性能，寻找这两类化合物在生物工程与功能材料等领域中的应用。

关键词：超分子纳米孔洞功能材料金属-有机聚合物

以包覆聚合物为碳源的磁性碳材料制备及其对环境污染物的吸附性能

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以包覆聚合物为碳源的磁性碳材料制备及其对环境污染物的吸附性能

作者：薛珊西北大学

学位级别：硕士

样品的分离富集过程是复杂样品分析中一个十分重要的环节。相对于其它的分离富集方法,磁性固相萃取(MSPE)简化了吸附过程,增加了吸附剂与待测物之间的接触面积,加快了传质速率。因此,研究新的磁性吸附剂以提高对目标分析物的分离富集效... 详细信息

样品的分离富集过程是复杂样品分析中一个十分重要的环节。相对于其它的分离富集方法,磁性固相萃取(MSPE)简化了吸附过程,增加了吸附剂与待测物之间的接触面积,加快了传质速率。因此,研究新的磁性吸附剂以提高对目标分析物的分离富集效果是分析化学领域的热点。由于碳材料具有比表面积高、化学稳定性和热稳定好等优点,使其在吸附、药物运输、制备电极、催化等领域具有广泛的应用。磁性碳材料结合了碳材料和磁性材料优点,近年来在痕量有机物的分离富集方面得到了广泛的应用,因此制备吸附性能良好的磁性碳材料是分离材料研究领域一大热点。本文分别采用两种不同的方法制备碳前躯体,然后进行碳化得到磁性碳材料,并将其应用于两类环境污染物的分离富集。主要内容如下:(1)基于仿贻贝黏附作用,在Fe3O4磁性纳米粒子表面包覆聚多巴胺,然后采用表面引发-原子转移自由基聚合的方法,分别将聚苯乙烯和聚丙烯腈接枝到Fe3O4粒子表面,并以此聚合物为碳前躯体,碳化后得到磁性介孔碳材料和N掺杂的磁性碳材料。此外,对于所制备的碳材料的化学组成、形貌、磁性等性质进行了表征,并将其作为吸附剂用于氯酚的分离富集。通过对比两种吸附剂对氯酚的吸附效果,发现以聚苯乙烯接枝的聚合物为碳源所制备的磁性碳材料(MagC-PSt)对氯酚的吸附效果更好。所以,在后续实验中将其用于实际水样中氯酚的分离富集。在最优吸附条件下,对实际样品的加标回收率在84.2-120%之间,其日内和日间相对标准偏差均小于10.0%。实验结果表明,本文所建立的分析方法具有回收率高,萃取过程快速、简便等优点。(2)以Fe3+和单宁酸(TA)所形成的金属-有机聚合物为碳前躯体,制备磁性多孔碳材料(MagC-TA)。相对于采用聚多巴胺作为碳源制备磁性碳材料的方法,该合成方法快速、简便、成本较低,并且所制备吸附剂比表面积大。采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、红外光谱(FT-IR)、X-射线光电子能谱(XPS)、X-射线粉末衍射(XRD)、N2吸附/解吸附等方法对所制备的吸附剂形貌、结构等进行表征。此外,对邻苯二甲酸酯(PAEs)的萃取条件:pH值、吸附和洗脱时间、洗脱液类型、吸附剂用量等进行了优化。与其它分析方法相比,该分析方法具有萃取过程快速、操作过程简便等优点。

关键词：磁性碳原子转移自由基聚合金属-有机聚合物氯酚邻苯二甲酸酯

羧酸基Pb(Ⅱ)配位聚合物的合成及影响因素研究进展

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山东化工 2022年第3期51卷 102-106,113页

作者：延立云乔青安金娟蔡红兰王云廷郭迎春孙立祥高洪伟鲁东大学化学与材料科学学院山东烟台264025 鲁东大学生命科学学院山东烟台264025

Pb(Ⅱ)具有较大的离子半径,可变的配位数(从2到10不等),配位几何结构多样,在配位过程中具有形成多核配合物的趋势,可形成稳定的框架结构。羧酸盐具有多功能的配位位点,可作为配位聚合物结构中的供体,特别是与金属配位,可进一步构建高维... 详细信息

Pb(Ⅱ)具有较大的离子半径,可变的配位数(从2到10不等),配位几何结构多样,在配位过程中具有形成多核配合物的趋势,可形成稳定的框架结构。羧酸盐具有多功能的配位位点,可作为配位聚合物结构中的供体,特别是与金属配位,可进一步构建高维的晶体结构。羧酸基Pb(Ⅱ)配位聚合物的制备方法包括水热法、溶剂热法、声化学法等,不同的实验条件将形成不同的结构,导致产品性质迥异。本文介绍了羧酸基Pb(Ⅱ)配位聚合物的制备方法,综述了辅助配体、反应溶剂、阴离子配体等因素对所得产物结构与性质的影响,并对该类聚合物的应用前景进行了展望。

关键词：铅羧酸金属-有机聚合物晶体结构