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碳热还原强化废弃三元锂离子电池有价金属浸出研究

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碳热还原强化废弃三元锂离子电池有价金属浸出研究

作者：于盟浙江大学

学位级别：硕士

锂离子电池(LIB)由于其能量密度高、电压高、循环寿命长以及低自放电等优势,在移动电子设备、电动汽车以及储能设备等领域有着越来越广泛的应用。近年来,随着锂离子电池需求量的大幅上升,产生了大量的废弃锂离子电池。这些废弃锂离子电... 详细信息

锂离子电池(LIB)由于其能量密度高、电压高、循环寿命长以及低自放电等优势,在移动电子设备、电动汽车以及储能设备等领域有着越来越广泛的应用。近年来,随着锂离子电池需求量的大幅上升,产生了大量的废弃锂离子电池。这些废弃锂离子电池中含有大量的重金属,会对环境产生污染,通过合理的方式回收其中的有价金属,可以产生可观的经济效益,同时节省资源、保护环境。湿法回收是目前研究最广泛的锂离子电池回收方式之一。而浸出则是湿法回收中重要的步骤,它的主要原理是利用浸出剂溶解固态有价金属,将金属元素从固相转移到液相中,以便后续的分离回收。浸出的效果直接影响整个湿法回收流程的总收益。本文主要探究碳热还原对三元锂离子电池中有价金属浸出的强化效果。其基本原理为,在氮气气氛下对电池正极材料进行高温焙烧,由于正极材料中本身含有一定量的碳元素,可以作为焙烧过程中的还原剂对正极材料中的高价Co、Ni、Mn进行还原。而从高价还原至低价的Co、Ni、Mn更易于与浸出剂反应溶解到溶液中去,从而在不添加额外还原剂(如双氧水)的前提下得到较高的有价金属浸出率。本文得到的主要结论如下:(1)焙烧过程的热力学计算表明,在300-700℃内碳热还原反应的优先级始终服从CoO>Mn O>MnO>Ni O>Co O(>Mn O),正极材料经过氮气焙烧后可能得到的还原产物为二价金属与Co、Ni单质。XPS与XRD的结果表明,经过氮气焙烧后,碳热还原会使Co、Ni、Mn价态降低,同时破坏正极材料中原有的氧框架,促使LiCO的形成。(2)浸出过程的热力学计算表明,Co、Ni、Mn在水溶液中的存在形式为Co、Ni、Mn。氮气焙烧后的样品中的Co、Ni、Mn三种金属浸出率超过95%,空气焙烧后的样品Co、Ni浸出较多,而Mn基本没有浸出到溶液中。最佳的浸出条件为2mol/L硫酸、浸出温度95℃、浸出时间4h、液固比100g/L。Co、Ni、Mn的浸出行为符合液膜控制模型,计算得到的活化能分别为47.5、56.7、62.3 k J/mol。(3)搭建了锂离子电池回收中试平台,主要包括电池破碎与高温焙烧两部分,获取了废弃锂离子电池破碎后黑粉,黑粉为正负极材料的混合物。黑粉的浸出实验结果表明,与实验室相比,Mn的浸出率有所降低,这可能与黑粉中Mn含量较高以及焙烧时混入了氧气有关。此外,浸出液中含有较多的Al、Fe、Cu杂质,通过调节p H值至4-5,可以除去大部分的Al、Fe以及部分的Cu杂质。本文的研究表明通过氮气焙烧诱导的碳热还原反应能够有效地提高废弃锂离子电池中有价金属的浸出率,同时应用于实际工业生产中也有非常理想的效果,该方法具有广阔的应用前景。

关键词：锂离子电池回收碳热还原金属浸出

高级氧化强化湿法冶金过程污染控制及金属浸出研究

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高级氧化强化湿法冶金过程污染控制及金属浸出研究

作者：孙思涵天津大学

学位级别：硕士

近年来,湿法冶金逐渐代替传统火法冶金,成为极具发展前景的绿色冶金技术。金属矿物先经过开采、粉碎和选矿等处理后,进入湿法冶金阶段,而选矿阶段所用的浮选药剂常残留在矿物物料中,导致金属浸出率低,浸出速率慢,有机污染高。因此,在金... 详细信息

近年来,湿法冶金逐渐代替传统火法冶金,成为极具发展前景的绿色冶金技术。金属矿物先经过开采、粉碎和选矿等处理后,进入湿法冶金阶段,而选矿阶段所用的浮选药剂常残留在矿物物料中,导致金属浸出率低,浸出速率慢,有机污染高。因此,在金属溶出过程同步除去有机物是湿法冶金绿色化、高效化研究的一个重要内容。黄药是金属硫化矿浮选的典型捕收剂,与硫化矿结合紧密,残留量大,常规加压氧化湿法浸出过程难以彻底清除。湿式氧化在水处理领域主要用于高浓度有机废水处理,氧化作用强,操作条件与加压浸出工艺近似。因此,本文针对金属硫化矿残留的典型浮选药剂(烷基黄药)的降解难题,研究其在湿式氧化过程中的降解路径和机理,探究黄铜矿和浮选药剂共存时铜浸出率及药剂去除效果,最终实现强化湿法冶金污染控制和促进金属溶出,主要工作如下:(1)探究了不同温度、搅拌速率、反应时间和初始p H等条件对黄药降解、TOC和COD去除效果的影响;探究了外加氧化剂对湿式氧化降解乙基黄药的影响。结果表明,湿式氧化处理黄药时,可快速分解黄药,但对TOC和COD去除效果较差(仅为54.4%和84.3%),且改变操作条件对结果影响较小。过硫酸盐强化湿式氧化(PWAO)可使烷基黄药的TOC、COD去除率达96%以上,且所需时间短,反应温度更低。(2)探究了湿式氧化降解烷基黄药过程主导活性物种、烷基黄药的湿式氧化降解机理,分析了不同取代烷基对烷基黄药降解效果的影响。结果表明,湿式氧化的主导活性物种为羟基自由基,加入过硫酸盐可显著提高羟基自由基产量。通过密度泛函计算指出烷基黄原酸钾降解第一步羟基加成到碳硫双键的碳原子上,并通过气相-质谱联用分析仪得到验证。通过局部软度预测烷基黄原酸钾反应活性顺序,通过动力学实验测得烷基黄原酸钾降解动力学常数。选取26种描述符进行多元线性回归分析,构建QSAR模型,发现碳硫双键S原子的亲电反应活性s-(1S)和烷基黄原酸钾亲油性系数Clg P是影响烷基黄原酸钾降解的主要影响因素。(3)研究了不同金属硫化物对烷基黄药的吸附和降解效果的影响,以及过硫酸钠强化湿式氧化对黄药降解和黄铜矿浸出的影响。结果表明,Cu S共存体系中乙基黄药迅速分解,而Fe S和Mo S共存体系中黄药主要以吸附为主,且吸附能力Mo S>Fe S。在高压浸出黄铜矿适宜反应条件下,加入NaSO可显著促进黄铜矿溶出,提升COD降解率。

关键词：湿法冶金金属浸出烷基黄药湿式氧化过硫酸盐污染控制

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嗜酸耐金属菌浸出金属铜的性能研究

广东化工 2023年第17期50卷 8-10,16页

作者：单旋印霞棐梁国斌江苏理工学院资源与环境工程学院江苏常州213000

将从常州污水处理厂取得的污泥在9 K培养基中进行筛选、驯化、并分离得到一株嗜酸耐金属菌株,命名为C菌株。通过单因素实验法对菌株的培养基类型、pH、温度、转速进行培养条件优化,优化实验研究发现C菌株最适宜的温度为30℃、pH为3、转... 详细信息

将从常州污水处理厂取得的污泥在9 K培养基中进行筛选、驯化、并分离得到一株嗜酸耐金属菌株,命名为C菌株。通过单因素实验法对菌株的培养基类型、pH、温度、转速进行培养条件优化,优化实验研究发现C菌株最适宜的温度为30℃、pH为3、转速为140 rpm、培养基类型为9 K。在最优条件下此菌株浸出废电路板粉末中金属铜的浸出率为89%。

关键词：嗜酸耐金属菌培养优化菌落观察金属浸出废电路板

废旧印刷线路板矿浆电解过程中金属的浸沉规律

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环境工程学报 2018年第3期12卷 947-955页

作者：杨德泽楚莹莹陈梦君西南科技大学环境与资源学院固体废弃物处理与资源化教育部重点实验室绵阳621010 上海第二工业大学环境与材料工程学院上海电子废弃物资源化产学研合作开发中心上海201209

以废旧印刷线路板粉末(WPCBs)为原料,采用矿浆电解法回收WPCBs中金属,研究CuSO_4·5H_2O浓度、NaCl浓度、H_2SO_4浓度、电流大小、WPCBs加入量和电解时间对矿浆电解过程中金属的浸出和电沉积规律的影响。结果表明:CuSO_4·5H_2O浓度、WP... 详细信息

以废旧印刷线路板粉末(WPCBs)为原料,采用矿浆电解法回收WPCBs中金属,研究CuSO_4·5H_2O浓度、NaCl浓度、H_2SO_4浓度、电流大小、WPCBs加入量和电解时间对矿浆电解过程中金属的浸出和电沉积规律的影响。结果表明:CuSO_4·5H_2O浓度、WPCBs加入量对WPCBs中金属浸出率影响不大,增加NaCI浓度、H_2SO_4浓度、电流和电解时间有利于WPCBs中金属浸出;增加NaCl浓度、H_2SO_4浓度和电解时间有利于WPCBs中金属沉积,而增加CuSO_4·5H_2O浓度、WPCBs加入量和电流不利于金属沉积。当CuSO_4·5H_2O浓度、NaCl浓度、H_2SO_4浓度、电流、WPCBs加入量和电解时间分别为30 g·L^(-1)、60 g·L^(-1)、170 g·L^(-1)、0.5A、3g和9h时,WPCBs中金属的浸出率和沉积率分别为92.28%和67.04%。

关键词：废旧印刷线路板矿浆电解金属浸出金属电沉积浸沉规律

聚偏二氟乙烯膜负载锰掺杂氧基氯化铁活化过一硫酸盐降解酸性红B

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化工环保 2022年第3期42卷 325-330页

作者：陈雪文陈荣赵丹董延茂蔡成润毛宗卿苏州高新区狮山街道建管所江苏苏州215011 苏州科技大学环境科学与工程学院江苏苏州215009

采用部分热解法制备出锰掺杂氧基氯化铁催化剂(Mn-FeOCl),并用异相入侵法将其负载在聚偏二氟乙烯(PVDF)膜上,制备出Mn-FeOCl@PVDF复合膜。对复合膜进行了表征并探究了复合膜活化过一硫酸盐(PMS)降解偶氮染料酸性红B的性能。结果表明:Mn-... 详细信息

采用部分热解法制备出锰掺杂氧基氯化铁催化剂(Mn-FeOCl),并用异相入侵法将其负载在聚偏二氟乙烯(PVDF)膜上,制备出Mn-FeOCl@PVDF复合膜。对复合膜进行了表征并探究了复合膜活化过一硫酸盐(PMS)降解偶氮染料酸性红B的性能。结果表明:Mn-FeOCl@PVDF复合膜活化PMS降解酸性红B具有良好的脱色效果和矿化作用;Mn-FeOCl@PVDF复合膜具有良好的亲水性,复合膜的Fe和Mn金属浸出量分别为0.015 mg/L和0.020 mg/L;复合膜重复使用5次后对酸性红B去除率仍超过90%,表现出良好的重复使用性能。Mn-FeOCl@PVDF活化PMS体系的降解反应机理是同时产生了·OH和SO_(4)^(·-),其中SO_(4)^(·-)占主导地位。

关键词： Mn-FeOCl 聚偏二氟乙烯膜过一硫酸盐金属浸出

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外加电场强化生物浸出的研究进展

中国有色冶金 2022年第5期51卷 73-78,85页

作者：刘泓伟王学刚龙杰高瑛瑛万子聪刘超东华理工大学水资源与环境工程学院江西南昌330013 东华理工大学核资源与环境国家重点实验室江西南昌330013

在当前能源紧缺、碳达峰与碳中和的背景下,生物浸出技术因其成本低、污染小、操作简便等优点而被广泛地应用于各种矿产资源的提取,但因浸出速率缓慢,严重影响其实际应用。因此本文讨论了外加电场对生物浸出的强化效果,以外加电场对微生... 详细信息

在当前能源紧缺、碳达峰与碳中和的背景下,生物浸出技术因其成本低、污染小、操作简便等优点而被广泛地应用于各种矿产资源的提取,但因浸出速率缓慢,严重影响其实际应用。因此本文讨论了外加电场对生物浸出的强化效果,以外加电场对微生物细胞胞外电子传递、细胞渗透性以及群落的影响为例,分析了外加电场强化微生物浸出的机理。最后分析了外加电场对浸出过程中金属溶解率、溶液溶质和微生物的渗流能力的影响,提出了如何从电化学强化的角度提升生物浸出效率,为今后该领域的研究提供借鉴与参考。

关键词：电场生物浸出胞外电子传递渗流微生物金属浸出

Mn掺杂氧基氯化铁及其复合膜活化过一硫酸盐降解偶氮染料酸性红B的研究

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Mn掺杂氧基氯化铁及其复合膜活化过一硫酸盐降解偶氮染料酸性红B...

作者：陈荣苏州科技大学

学位级别：硕士

印染有机废水具有色度高、毒性大、成分复杂、难降解等特点,印染废水的降解可通过高级氧化法(AOPs)进行去除。而基于过一硫酸盐(PMS)的高级氧化技术降解效果佳,成为了国内国际学者研究的热点。活化PMS的主要方法有热、碱、紫外线(UV)、... 详细信息

印染有机废水具有色度高、毒性大、成分复杂、难降解等特点,印染废水的降解可通过高级氧化法(AOPs)进行去除。而基于过一硫酸盐(PMS)的高级氧化技术降解效果佳,成为了国内国际学者研究的热点。活化PMS的主要方法有热、碱、紫外线(UV)、超声波和过渡金属等方法,其中过渡金属活化具有成本低、高效的特点。常用的过渡金属有钴、铜、锰、铁及其复合材料,铁基催化剂因其低毒、低成本而成为更优的选择。氧基氯化铁(FeOCl)是一种典型的二维层状金属氯氧化物,具有高催化性能。本课题研究FeOCl及其Mn掺杂改性材料的催化氧化性能。为了解决纳米催化剂在水处理过程中回收困难和金属离子浸出导致二次污染等问题,本论文将纳米催化材料负载于膜基质中构建Mn-FeOCl/PVDF复合膜,研究其对酸性红B(ARB)的催化降解性能,不仅较好解决了上述问题,还有利于催化剂的重复利用:(1)FeOCl催化剂研究:采用部分热解法制备FeOCl催化剂活化过一硫酸盐(PMS)降解偶氮染料酸性红B(ARB)的性能。利用X射线光电子能谱分析(XPS)、扫描电镜(SEM)和X射线衍射光谱(XRD)对材料进行了表征;探究了不同因素对FeOCl/PMS体系降解ARB的影响。得出如下结论:FeOCl属于典型的斜方晶系,片层结构厚度为70-150nm。FeOCl能够有效活化PMS和PDS,且FeOCl/PMS对ARB的催化降解效率为FeOCl/PDS体系的1倍。ARB的去除率随着FeOCl的增加而增大;与PMS浓度也呈现正相关:当PMS浓度为0.5mmol/L时,ARB的去除率为41.9%;增加到5mmol/L,其去除率增加至92.0%;随着p H的增加,ARB的降解效率也不断提高。通过甲醇和叔丁醇进行自由基捕获实验,确定FeOCl/PMS反应体系中主要的活性物质是SO和·OH,其中SO占主导地位。FeOCl催化剂在连续循环三次之后催化氧化效率从87.5%降低至70.1%。(2)改性FeOCl研究:通过部分热解法合成Mn-FeOCl,用XPS、SEM、TEM、XRD对材料进行了表征;探究了Mn-FeOCl材料投加量、PMS浓度、初始p H值、Cl离子以及腐殖酸(HA)对Mn-FeOCl/PMS体系降解ARB的影响。结果表明:Mn-FeOCl活化PMS降解ARB的效果良好,矿化率达42.5%。在最佳条件下(Mn-FeOCl:0.1g/L、PMS:1mmol/L)0.05mmol/L的ARB在30min去除率为99.5%。随PMS投加量、Mn-FeOCl投加量、Cl离子浓度和初始p H值的增加,ARB的脱色效果不断提高。此外,通过自由基猝灭实验和XPS分析了反应机理,PMS活化产生了·OH和SO,其中SO为主要活性物种。Mn-FeOCl循环使用的稳定性有待提高。(3)Mn-FeOCl/PVDF复合膜研究:为了提高催化剂的稳定性和应用性,将Mn-FeOCl催化剂与PVDF膜复合,用异相入侵法制备出Mn-FeOCl/PVDF复合膜,用XPS、SEM、XRD等对复合膜进行表征,探究了过一硫酸盐(PMS)的活化性能以及重复使用性能,比较了Mn-FeOCl催化剂及其复合膜的金属离子浸出特性。结果表明,Mn-FeOCl/PVDF复合膜能够活化PMS降解ARB,并具有良好的脱色效果和矿化作用;Mn-FeOCl/PVDF复合膜具有良好的亲水性,Fe、Mn金属浸出量分别为0.0153mg/L和0.0201mg/L,远低于Mn-FeOCl催化剂;复合膜连续使用5次后对ARB去除效率仍然超过90%,表现出良好的重复使用性,还具有操作简便、易于分离等特点。

关键词：氧基氯化铁(FeOCl) 过一硫酸盐(PMS) PVDF复合膜酸性红B(ARB) 金属浸出

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臭氧氧化强化黄铜矿浸出及水污染控制研究

臭氧氧化强化黄铜矿浸出及水污染控制研究

作者：张江合肥学院

学位级别：硕士

随着绿色冶金技术的不断发展,湿法冶金正在逐渐取代传统的火法冶金。在湿法浸出阶段之前,金属硫化物会对品位低的矿物进行选矿处理。浮选法是硫化矿最常见的浮选方式,但是它会产生大量的浮选废水,对环境和生物造成危害。此外,浮选药剂... 详细信息

随着绿色冶金技术的不断发展,湿法冶金正在逐渐取代传统的火法冶金。在湿法浸出阶段之前,金属硫化物会对品位低的矿物进行选矿处理。浮选法是硫化矿最常见的浮选方式,但是它会产生大量的浮选废水,对环境和生物造成危害。此外,浮选药剂残留在矿物表面也会导致金属浸出率低以及浸出速率慢等问题。因此,在金属浸出过程中,同时去除有机药剂是湿法冶金高效化的研究重点之一。黄药是硫化矿浮选法中使用最广泛的捕收剂,但是它的残留量较大,而传统的氧化降解方法难以彻底清除。高级氧化技术的主要优势是能够生成强氧化性羟基自由基、降解效率高、氧化过程无选择性以及无二次污染等优点,在废水处理领域得到了迅速的发展。因此,本文针对典型浮选药剂（烷基黄原酸钾）难降解和硫化矿（黄铜矿）浸出速率慢的技术难题,对烷基黄药去除效果、降解路径及机理进行了研究,探究浮选药剂与硫化矿共同体系中烷基黄药去除效果以及黄铜矿浸出率,并最终实现了臭氧强化金属浸出和水污染控制。具体的工作内容如下:（1）研究了基于臭氧氧化系统O,O/AC,O/UV,O/HO,O/UV和O/UV/Ti O对烷基黄药的降解效果,实验证明,强化系统可以大大提高乙基黄原酸钾（PEX）的矿化率,但对PEX去除速率主要依赖O的投加量;探究四种不同烷基黄药的矿化率规律:乙基黄药>异丙基黄药>丁基黄药>戊基黄药。通过构建QSAR模型,以关联黄药结构和降解行为,结果证实分子体积（Vm）与臭氧化降解率呈线性负相关;通过UV-Vis和GC-MS等检测方法提出PAX的氧化降解途径,证实强化手段UV的加入加速了中间产物的矿化,并促进了难降解戊醇的氧化。（2）研究表明臭氧黄铜矿的湿法浸出的氧化剂对金属浸出有明显的提升作用;黄铜矿湿法浸出的条件实验证明,臭氧浓度越高,固液比越低,黄铜矿的浸出效率越高,在臭氧浓度与液固比固定前提,最优浸出条件:温度45℃、0.1 mol/L硫酸;探究高级氧化技术中强化臭氧氧化技术（O/HO和O/UV）对黄铜矿矿浸出效果的研究,实验证明强化手段很难起到协同促进作用,主要是由于强化手段导致臭氧分子分解,转化的活性物种对矿物浸出无法起到浸出效果。实验证明强化手段（球磨活化、臭氧纳微气泡）会大大缩短黄铜矿的浸出时间,并且明确臭氧纳微气泡技术在矿物浸出的应用前景。（3）研究发现CuFeS-PEX体系中CuFeS对PEX的吸附作用可以忽略不计,同时研究Fe离子会影响紫外分光光度计对PEX浓度的测定;低矿矿浆浓度在三种不同的氧化体系都保持更高的TOC去除率和更高的金属浸出率;O/HO与O/UV氧化处理的CuFeS-PEX系统相比于单独O氧化处理,TOC的去除率都会明显提升,TOC的去除率可以达到100%;CuFeS-PEX体系中浸出的Cu离子会与PEX形成络合物(Cu（PEX）),解释了体系中出现TOC出现先迅速降低后有升高的反常现象。

关键词：湿法冶金高级氧化烷基黄药臭氧氧化金属浸出污染控制

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退役锂离子电池三元正极材料的回收利用研究

退役锂离子电池三元正极材料的回收利用研究

作者：刘博宇宁波大学

学位级别：硕士

随着化石燃料的大量使用,带来的环境和资源方面的问题迫使人们开始寻找和使用清洁能源,锂离子电池作为一种十分有潜力的清洁能源被广泛应用于新能源汽车上。而随着锂离子电池达到其使用寿命,如何对退役锂离子电池正极材料中的有价金属... 详细信息

随着化石燃料的大量使用,带来的环境和资源方面的问题迫使人们开始寻找和使用清洁能源,锂离子电池作为一种十分有潜力的清洁能源被广泛应用于新能源汽车上。而随着锂离子电池达到其使用寿命,如何对退役锂离子电池正极材料中的有价金属回收利用,成为当下的热点问题。本文以退役锂离子电池三元正极材料为研究对象,开展了对正极材料中有价金属的浸出回收研究和对退役锂离子电池正极材料的再生利用研究。本论文研究了硫酸和柠檬酸对退役锂离子电池三元正极材料中的有价金属浸出效果,讨论了在不同的浸出条件下有价金属的浸出率。确定了在HSO浓度3 mol·L、浸出时间80 min、HO加入量3 vol%、浸出温度60℃和固液比25 g·L的最佳还原酸浸条件下,有价金属的浸出率均超过99%。而在CHO浓度为1.5 mol·L、浸出时间为120 min、NaSO浓度为0.3 mol·L、浸出温度为80℃和固液比为25 g·L的最佳还原酸浸条件下,退役锂离子电池正极材料活性物质中的有价金属的浸出率均超过98%。之后利用化学沉淀法对有价金属进行沉淀提取,研究了KMn O在不同条件下对Mn的沉淀率影响,确定了在Mn与KMn O摩尔比为2、沉淀p H为4、沉淀温度为40℃时,Mn的沉淀率超过98%。同时,研究了CHNO（DMG）在不同条件下对Ni的沉淀率影响,确定了在Ni与DMG摩尔比为0.5、沉淀p H为5时,Ni的沉淀率超过98%,最后对DMG进行再生利用。整个过程污染小,成本低,做到了绿色节能回收。本论文还研究了NaSO和HCO对退役锂离子电池三元正极材料中Li的浸出效果,讨论了在不同浸出条件下Li的浸出率。确定了NaSO对三元正极材料中的Li几乎没有浸出效果,而在0.8 mol·L的HCO溶液、80℃的浸出温度、90 min的浸出时间和20 g L的固液比条件下,Li的浸出率最高,约为90%,且98%的过渡金属可以直接再生利用。随后利用由CHCOOLi和Li OH混合锂盐对HCO浸出滤渣进行锂化并退火,得到再生的三元正极材料。以混合锂盐的方式减少了回收的成本,同时也降低了锂化的能耗。得到的再生三元正极材料首圈放电比容量达到146.1 m Ah·g,在循环100圈后其比容量保持率接近85%。这项工作不仅为退役锂离子正极材料提供了一种简单高效的回收方法,而且为能源材料的可持续发展提供了一个新的方向。

关键词：锂离子电池正极材料金属浸出化学沉积法固相烧结再生