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武汉大学学报（理学版） 2022年第4期68卷 435-443页

作者：鲁猷栾穆新伟刘耀鹏石震郑寅黄文胜湖北民族大学超轻弹性体材料绿色制造民委重点实验室湖北恩施445000 湖北民族大学化学与环境工程学院湖北恩施445000

采用水热法合成了Cu@Co双核金属有机框架(MOFs)材料,以其为前驱体分别在400、500、600℃热解制备了一类MOFs衍生碳材料,并用作电极修饰材料构建了一种检测黄芩素(BA)的电化学传感器。使用电化学交流阻抗技术(EIS)和循环伏安法(CV)研究... 详细信息

采用水热法合成了Cu@Co双核金属有机框架(MOFs)材料,以其为前驱体分别在400、500、600℃热解制备了一类MOFs衍生碳材料,并用作电极修饰材料构建了一种检测黄芩素(BA)的电化学传感器。使用电化学交流阻抗技术(EIS)和循环伏安法(CV)研究了该传感器的电化学性能,并在pH 2.0的磷酸缓冲溶液(PBS)中用微分脉冲伏安法(DPV)和CV法考察了BA在不同电极上的电化学行为。结果表明,600℃热解的MOFs衍生碳材料修饰的电极对BA的检测效果最佳。基于此,建立了一种可定量分析BA的新方法,线性范围为5×10^(-9)~1×10^(-5)mol/L,检出限为1.32×10^(-10)mol/L。通过加标回收法对双黄连口服液样品中的BA进行检测,加标回收范围为99.23%~101.80%。

关键词：金属有机框架衍生材料电化学传感器黄酮类物质

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Co基MOF衍生材料的制备及用于锌—空气电池的性能研究

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作者：陈建宏石河子大学

学位级别：硕士

全球能源需求不断上升,化石燃料的迅速消耗带来了巨大的风险,激励了人们对可持续清洁能源地不断探索。锌空电池作为电化学能量转换和储存技术的一种,因其具有能量密度高、电化学稳定性长、内阻低、运行条件低、资源丰富等特点,受到越来... 详细信息

全球能源需求不断上升,化石燃料的迅速消耗带来了巨大的风险,激励了人们对可持续清洁能源地不断探索。锌空电池作为电化学能量转换和储存技术的一种,因其具有能量密度高、电化学稳定性长、内阻低、运行条件低、资源丰富等特点,受到越来越多的关注。然而锌空电池中氧电极处的氧析出反应(OER)和氧还原反应(ORR)动力学较慢,极大地限制了锌空电池的性能。为此需要研发高效的双功能催化剂来加速反应动力学过程。金属有机框架(MOF)材料与其他纳米结构相比,具有更低的密度、更大的表面积和更高的负载能力,常用于合成各种双功能催化剂。本论文主要以Co-MOF为研究模板,通过不同方法引入异原子,形成协同作用,增加活性位点,经高温处理得到MOF衍生材料,研究其作为锌空电池双功能催化剂的性能。本论文主要工作如下:(1)以普鲁士蓝类似物(PBA)作为前驱体,以Zn[Fe(CN)](Zn Fe-PBA)为模板,在Co溶液中,模板表面发生部分溶解,溶解出的Zn与Co发生离子交换,Co与Fe(CN)结合,重结晶包覆在Zn Fe-PBA表面得到Co Zn Fe-PBA,经高温处理合成了N掺杂石墨碳层包裹的双金属核壳材料Co Fe@NC。锌在高温下的蒸发逸散,造就更多孔洞增大催化剂的活性表面积;多金属协同作用能增加催化剂的活性位点,从而提升了催化性能和稳定性。经测试,Co Fe@NC在10 m A cm下,OER的过电位为380 m V,其ORR起始电位为0.92 V ***(相对于可逆氢电极),与采用其他模板合成的Co Fe氮碳化合物和不引入Co的对比样相比表现出更好的活性。将该催化剂组装成锌空电池,经测试,电池具有较高的比容量(1104.57 m Ah g),能稳定维持长达120 h的充放电循环。(2)利用植酸与金属的强螯合作用,在合成钴铁对苯二甲酸(Co Fe-PTA)过程中,加入植酸一起参与配位合成MOF前驱体,经高温处理合成Co P/Fe P@C过渡金属磷化物材料。P化引入更多的缺陷作为活性位点,促进氧吸附;双金属间的协同作用,增强了催化剂的活性;包覆磷化物的碳层,对活性中心有一定的保护作用,增强了催化剂的稳定性。经测试,当Co:Fe=4:1,磷:金属=8:1时,Co P/Fe P@C的性能最好。在10 m A cm下,OER的过电位为405 m V,其ORR起始电位为0.83 V ***。采用该催化剂组装的锌空电池,比容量为817.76 m Ah g,能够稳定维持长达约60 h的充放电循环。(3)利用硫脲显弱碱性与磷酸二氢钠显酸性,酸碱作用结合得到有机磷配体,再将该配体与Co配位合成Co-MOF,经高温转化合成金属磷化物。硫脲高温得到CN纳米片基底,增强了其导电性,残留的硫元素与磷酸盐一起与钴生成Co P和Co S负载在CN上。CN纳米片有包覆Co P和Co S的趋势,一定程度保护了活性中心,增强了催化剂的稳定性。Co P和Co S形成的协同偶联效应进一步增强了材料的催化活性。经测试,Co P/Co S@CN在10 m A cm下,OER的过电位为405 m V,优于Co S@CN(430 m V)和Co P(440 m V),其ORR起始电位为0.8 V ***比Co P起始电位(E=0.78 V ***)和Co S@CN起始电位(E=0.79 V ***)更大,表现出更好的活性。采用该催化剂组装的锌空电池,具有较高的比容量(1190.20 m Ah g),至少能稳定维持长达52 h的充放电循环。

关键词：氧还原反应金属有机框架衍生材料过渡金属磷化物锌空气电池

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基于MOFs衍生材料构建用于食品安全检测的电化学传感器

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作者：邹燕娇武汉工程大学

学位级别：硕士

随着我国食品行业的蓬勃发展以及人们对食物的色、香、味和营养价值的要求越来越高,我们更应重视食品安全方面容易出现的问题,比如食物中食品添加剂的使用是否过量、以及某些食物是否不利于疾病患者食用等。因此,急需开发一种可以快速... 详细信息

随着我国食品行业的蓬勃发展以及人们对食物的色、香、味和营养价值的要求越来越高,我们更应重视食品安全方面容易出现的问题,比如食物中食品添加剂的使用是否过量、以及某些食物是否不利于疾病患者食用等。因此,急需开发一种可以快速对食品安全问题进行检测的分析技术手段,电化学传感器作为一种稳定性好、便携性强、操作简便、成本低廉的分析技术而引发广泛关注。金属有机框架（MOFs）材料作为一类具有丰富的金属活性中心,且孔径、尺寸、形貌均可进行调控的材料而引起大量的研究,但是其导电性较差,限制了其在电化学传感领域的研究,通常选择将其与导电性好的其他材料进行复合从而提高导电性,但是这样制备出的复合材料稳定性较差,在实际应用方面仍有一定的局限。本文选取MOFs材料通过在氮气气氛下高温热解的方式使其中的金属活性中心衍生为金属纳米颗粒,有机配体高温热解形成碳基底材料,二者之间通过价键连接,是一种十分稳定的电极材料。研究内容主要以下三个部分:（1）采用共沉淀法合成了CoFe-MOF前驱体材料,在氮气气氛下800℃热解,衍生为氮掺杂的碳包裹的CoFe合金（CoFe@NC）纳米复合材料,并利用场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射法（XRD）、拉曼光谱法（Raman）、X光电子能谱法（XPS）对其进行物理表征,采用循环伏安法（CV）和交流阻抗谱法（EIS）对其进行电化学表征。通过CV法和示差脉冲伏安法（DPV）研究其构建的电化学传感器的检测性能,并将其用于瓜子皮中特丁基对苯二酚（TBHQ）、奶糖中香兰素（VAN）和碳酸饮料中日落黄（SY）的定量检测。在最优检测条件下目标待测物TBHQ、VAN和SY的线性范围分别是0.04–20μmol/L、0.08–15μmol/L和0.008–1μmol/L。检出限分别是23.9 nmol/L、23.4nmol/L和0.8 nmol/L（S/N=3）。所构建的电化学传感器具有良好的重复重现性和稳定性以及一定的抗干扰能力。（2）采用共沉淀法合成NiFe普鲁士蓝类似物（NiFe PBA）,在氮气气氛下600℃热解使其衍生为氮掺杂的碳包裹的NiFe合金（NiFe@NC）纳米复合材料,利用FE-SEM、TEM、XRD、XPS对其进行物理表征,采用CV法和EIS法对其进行电化学表征,通过滴涂法将其修饰于玻碳电极（GCE）表面,构建的电化学传感器对黄嘌呤（XN）表现出良好的分析性能,在最佳实验条件下其线性范围为0.05–10μmol/L,检出限为33.4 nmol/L（S/N=3）。将该传感器用于平菇中XN含量的检测,其加标回收率为94.7%–96.2%,检测结果准确可靠。（3）采用共沉淀法合成CoFe普鲁士蓝类似物（CoFe PBA）将聚多巴胺（PDA）包覆在CoFe PBA表面,形成CoFe PBA@PDA复合材料,通过氮气气氛下600℃热解使其衍生为纳米立方体状的氮掺杂的碳包裹的CoFe合金（CoFe@NC-NCS）复合材料,并通过FE-SEM、TEM、XRD、Raman、XPS对其进行物理表征,采用CV法和EIS法对其进行电化学表征。所构建的电化学传感器对亚硝酸盐（NO）的检测具有显著的增敏效果,在NO的浓度为0.03–17000μmol/L时与氧化峰电流具有良好的线性关系,检出限为15 nmol/L（S/N=3）。该传感器具有良好的重复重现性,并且其形貌提升了材料的抗干扰能力。将所构建的电化学传感器用于对盐渍菜中亚硝酸盐（NO）含量的测定,其加标回收率在98.8%–103.5%之间,证明该传感器具有一定的实际应用前景。

关键词：金属有机框架衍生材料电化学传感器食品安全检测

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Cu/Zn基MOF衍生材料的制备及其光催化CO2还原性能研究

Cu/Zn基MOF衍生材料的制备及其光催化CO2还原性能研究

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作者：王振宇山东大学

学位级别：硕士

随着人类活动的不断扩大,二氧化碳（CO2）过量排放问题在全世界范围内已经变得愈发严重。金属-有机框架（MOFs）材料,是一种由有机连接物和金属节点（金属离子或团簇）构成的多孔无机-有机杂化晶态材料,具有如高比表面积、均一可调的多... 详细信息

随着人类活动的不断扩大,二氧化碳（CO2）过量排放问题在全世界范围内已经变得愈发严重。金属-有机框架（MOFs）材料,是一种由有机连接物和金属节点（金属离子或团簇）构成的多孔无机-有机杂化晶态材料,具有如高比表面积、均一可调的多孔结构和高密度金属位点等诸多特性。基于MOFs制备光催化材料,将CO2通过光催化还原的方式转化为其他具有可利用价值的化学品是解决目前环境问题的绿色可持续方式之一。基于以上研究背景,本论文制备了具有优异光催化还原CO2性能的新型MOFs衍生材料Cu/Zn双金属氧化物催化剂,具体研究内容如下:（1）以Cu（Ac）2·H2O、Zn（Ac）2·2H2O和苯-1,3,5-三羧酸为原料,合成一系列不同Zn含量的Cu/Zn双金属MOF,然后经过高温煅烧合成出MOF衍生材料Cu/Zn双金属氧化物;透射电子显微镜（TEM）和N2吸附-解吸附测试显示Cu/Zn双金属氧化物材料呈多孔鱼鳞片状结构,表面孔径直径约为250nm,比表面积为94.3 m2 g-1;X射线衍射（XRD）图谱证实了 CuO和ZnO的晶面结构;CO2吸附曲线表明Cu/Zn双金属氧化物的CO2吸附能力高于单金属氧化物。（2）将合成的Cu/Zn双金属氧化物材料用于CO2光催化制CH3OH反应,由于CuO和ZnO的协同作用,提高了光电子传递效率,避免了由于光电子缺乏导致的部分CO2的光电子吸收延缓和催化效率降低,在模拟太阳光下其最高反应速率可达3710 mmol·gcat-1·h-1。

关键词：金属有机框架材料金属有机框架衍生材料双金属氧化物 CO2光催化甲醇

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MOFs衍生的CoZnSe@NC电催化剂的制备及析氧性能研究

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材料研究与应用 2022年第1期16卷 118-123页

作者：胡磊宫世坤何柳柳李林朱瑞瑞安徽工程大学化学与环境工程学院安徽省功能配合物材料化学与应用重点实验室安徽芜湖241000

硒化锌因具有与铂类似的电子结构及低成本而受到广泛关注,但目前硒化锌主要应用于电催化析氢反应(HER)中,其析氧反应(OER)活性仍有待提高,并且传统方法合成的硒化锌粒子尺寸较大且分散性较差.基于此,以双金属CoZn-ZIF为前驱体(Co作为OE... 详细信息

硒化锌因具有与铂类似的电子结构及低成本而受到广泛关注,但目前硒化锌主要应用于电催化析氢反应(HER)中,其析氧反应(OER)活性仍有待提高,并且传统方法合成的硒化锌粒子尺寸较大且分散性较差.基于此,以双金属CoZn-ZIF为前驱体(Co作为OER活性成分,可有效提高材料的OER性能),通过一步高温硒化得到双金属CoZnSe和氮掺杂碳复合材料(记为CoZnSe@NC).利用X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对复合材料的结构和形貌进行表征,并对其电催化析氧性能进行了测试.结果表明:双金属CoZnSe@NC较单金属ZnSe@NC具有更好的OER性能(10和50 mA/cm^(2)电流密度下CoZnSe@NC的过电位分别为268和354 mV);此外,CoZnSe@NC经长时间多电流步骤(Multi-Current Steps)测试后性能基本保持不变,展现了较好的电化学稳定性.

关键词：金属有机框架衍生材料金属硒化物析氧反应

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