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化学发光金属有机框架材料及多色化学发光体系构建与分析应用研究

化学发光金属有机框架材料及多色化学发光体系构建与分析应用研究

引用

作者：李子木合肥工业大学

学位级别：硕士

化学发光(Chemiluminescence,CL)是在化学反应过程中产生的光发射现象。CL检测技术具有灵敏度高、线性范围宽、仪器简单等优点。CL检测技术在食品,制药,生物和环境安全等领域具有广泛的应用。然而,目前CL检测技术仍存在一些缺陷,如发光... 详细信息

化学发光(Chemiluminescence,CL)是在化学反应过程中产生的光发射现象。CL检测技术具有灵敏度高、线性范围宽、仪器简单等优点。CL检测技术在食品,制药,生物和环境安全等领域具有广泛的应用。然而,目前CL检测技术仍存在一些缺陷,如发光信号强度仍弱,部分检测体系灵敏度较低,CL发光颜色单一以及试剂消耗较多等缺点。纸基分析设备是采用纸张作为基底,对纸张进行加工得到所需要的分析检测平台。纸基分析设备具有成本低、易处理以及生物兼容性好等优势。将纸基分析设备与CL检测技术相结合,可望结合两者的优势,开发纸基化学发光分析设备。本论文中,我们以金属有机框架材料作为催化剂和吸附载体,设计制备了化学发光金属有机框架材料,并将其应用于纸基化学发光分析,进一步基于化学发光能量共振转移反应,设计构建多种纸基多色化学发光反应体系,并探究其在防伪图标中的应用。主要内容如下:(1)制备了一种化学发光金属有机框架材料。将CL试剂鲁米诺负载到钴基金属有机框架结构材料ZIF-67的多孔结构中,制备具有CL性质的鲁米诺功能化ZIF-67(luminol@ZIF-67)。由于ZIF-67的高负载能力,结合ZIF-67对鲁米诺-HOCL反应的优良催化作用,以及所构建luminol@ZIF-67微反应器中鲁米诺与催化中心之间较短的能量传递路径,所制备luminol@ZIF-67在HO存在时,展现出高度、增强型、稳定且可见的CL信号。进一步研究了luminol@ZIF-67-HO化学发光反应体系的化学发光机理。最终,基于邻苯二酚对luminol@ZIF-67-HO化学发光的淬灭作用,利用智能手机作为便携式检测器件,建立了一种纸基化学发光成像检测设备,用于邻苯二酚检测。检测线性范围为5-100 mg/L,检出限为1.1 mg/L(S/N=3δ)。并进一步将所构建检测设备应用于茶叶和自来水样品中邻苯二酚的测定,表明所构建检测方法的实际应用能力。(2)基于化学发光共振能量转移体系,构建多种纸基多色化学发光反应体系。通过将鲁米诺、Co催化剂、多种荧光染料组装固载于纸基检测孔中,构建多色化学发光反应平台。所构建多色化学发光反应体系包括鲁米诺,以及鲁米诺加荧光素、4’,5’-二溴荧光素、荧光桃红B、曙红Y、罗丹明B、吖啶黄素、荧光素+4’,5’-二溴荧光素、荧光素+曙红Y、荧光素+荧光桃红B、曙红Y+荧光桃红B、罗丹明B+荧光桃红B,分别可获取蓝色、绿色、黄绿色、桃红色、棕黄色、紫红色、青色、浅黄绿色、黄色、橙色、红色、紫色的化学发光信号。所构建多色化学发光反应平台,在HO存在时,可产生强烈肉眼可见的CL信号。所构建多色化学发光反应平台在干燥后具有显著提升的CL发光强度和成像均匀性。同时,通过化学发光光谱数据,对多色化学发光平台的能量转移效率进行计算,鲁米诺-荧光素、4’,5’-二溴荧光素、吖啶黄素、荧光素+4’,5’-二溴荧光素、荧光素+曙红Y、荧光素+荧光桃红B的CRET转移效率在50%以上。进一步,将所构建的多色化学发光反应平台应用于制作化学发光防伪图标,探索其在颜色、荧光、化学发光多重防伪领域的初步应用,为防伪油墨制造开辟新的思路。

关键词：化学发光金属有机框架结构材料智能手机纸基分析设备多色

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硒碳复合正极材料的设计及储锂性能研究

硒碳复合正极材料的设计及储锂性能研究

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作者：宋建平武汉理工大学

学位级别：硕士

锂硒电池是一类以硒为活性物质的正极材料的新型储锂二次电池。锂硒电池由于具有较高的理论容量(675 mA h g),体积比容量(3253 mA h cm)及硒具有较好的导电率(1×10 S/m),是锂硫电池在未来的最佳的替代品。但是锂硒电池和锂硫电池一样... 详细信息

锂硒电池是一类以硒为活性物质的正极材料的新型储锂二次电池。锂硒电池由于具有较高的理论容量(675 mA h g),体积比容量(3253 mA h cm)及硒具有较好的导电率(1×10 S/m),是锂硫电池在未来的最佳的替代品。但是锂硒电池和锂硫电池一样也面临两大难题:穿梭效应和体积膨胀。这两大问题会使锂硒电池的循环稳定性较差,容量衰减较快。因此,解决上述两大问题是研究锂硒电池的核心。本论文针对以上两大问题,以发展高性能锂硒电池为目的,设计和合成了具有原位掺氮多孔结构的碳-硒复合正极材料,用以提升锂硒电池的电化学性能。本文主要研究了原位掺氮多孔碳-硒,原位掺氮核壳结构等级孔多孔碳-硒,原位掺氮多孔碳纳米纤维-硒的储锂性能。1.以ZIF-8和ZIF-67为多孔碳材料的前驱体,采用共融法制备得硒碳复合,制得Se/C-ZIF-8和Se/C-ZIF-67。由于前驱体合成的配体中含氮元素,所得碳均原位掺氮。Se/C-ZIF-8和Se/C-ZIF-67均表现出较好的倍率性能,由于前驱体ZIF-8的稳定性不如ZIF-67,在煅烧过程中结构严重坍塌,导致Se/C-ZIF-8的循环稳定性不如Se/C-ZIF-67。2.基于工作1的实验结果,为了得到颗粒较小,结构稳定的多孔碳材料,用核壳结构的ZIF-8@ZIF-67来为多孔碳材料的前驱体。通过煅烧得到了原位掺氮的核壳结构等级孔碳材料(Se/N-CSHPC)。采用常温搅拌法合成了三种金属源比例的前驱体ZIF-8@ZIF-67。结果表明,当金属源摩尔比为1:1的时候,锂硒电池可以获得相对较好的电化学性能。3.基于工作2将性能最佳的前驱体通过静电纺丝技术纤维化,煅烧得到柔性多孔碳纳米纤维,通过共融法得到Se/N-HPCFs。这种碳硒复合材料使锂硒电池的循环稳定性有很大的提升同时可逆容量有大幅度的提高。

关键词：锂硒电池金属有机框架结构材料等级孔碳材料核壳结构锂硫电池碳纳米纤维柔性电极

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新型材料在多环芳烃分析中的应用

新型材料在多环芳烃分析中的应用

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作者：杨晓华北电力大学

学位级别：硕士

多环芳烃（PAHs）是环境中危害性最大、分布最广的持久性有机污染物之一。因其强烈的致癌、致畸、致突变作用,严重威胁着生态环境和人类健康。本论文旨在筛选并合成高性能的吸附剂,提高固相萃取（SPE）的富集效率,建立SPE-HPLC分析PAHs... 详细信息

多环芳烃（PAHs）是环境中危害性最大、分布最广的持久性有机污染物之一。因其强烈的致癌、致畸、致突变作用,严重威胁着生态环境和人类健康。本论文旨在筛选并合成高性能的吸附剂,提高固相萃取（SPE）的富集效率,建立SPE-HPLC分析PAHs的新方法。论文包括以下五章:第一章综述了PAHs的检测方法。全章分为四部分,第一部分介绍了PAHs的危害、预处理方法以及检测手段;第二部分讲述了SPE的萃取模式、操作步骤及吸附材料的种类;第三部分介绍了新型材料MOFs的结构、合成方法及其应用;第四部分介绍了本论文的主要内容。第二章介绍了本论文所用的10种PAHs的种类以及相关的物理化学性质、搭建的用于SPE的实验装置以及萃取柱的构成。第三章建立了以Cu（II）-异烟碱为吸附剂的PAHs的SPE-HPLC分析方法,实现了PAHs的高灵敏度测定。研究了SPE过程中上样量、吸附剂填量、水样pH等因素对吸附效率的影响。在优化条件下,萘、苊烯、苊、菲、蒽、荧蒽、芘和苯并蒽的线性范围分别为0.12-250、0.16-250、0.06-250、0.04-50、0.04-20、0.02-100、0.05-100以及0.01-100μg/L,检出限分别为123.5、15.7、6.2、4.2、3.0、2.5、5.2以及1.3 ng/L,回收率分别为88.54%、88.67%、95.94%、97.63%、89.59%、81.04%、88.91%和85.08%。第四章MIL-53（Al）为吸附剂,采用梯度洗脱的方式建立了PAHs的SPE-HPLC分析方法。在优化条件下,萘、苊烯、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并蒽和苯并芘的线性范围分别为53.09-437.5、34.49-437.5、0.73-62.5、0.09-62.5、0.04-25、0.10-125、0.13-125、0.03-125和0.02-62.5μg/L,检出限分别为5300、3449、72.58、8.54、3.71、10.35、13.00、2.63以及1.93 ng/L,回收率分别为103%、110%、115%、132%、107%、108%、110%、117%和95%。第五章初步研究了蚀刻钢粉末作为SPE吸附剂的吸附性能,考查了不锈钢粉末蚀刻时间、吸附剂质量、水样体积等因素对萃取效率的影响,探讨了蚀刻不锈钢粉末作为SPE吸附剂的可行性,获得了蚀刻不锈钢粉末的最佳萃取条件。

关键词：多环芳烃固相萃取高效液相色谱金属有机框架结构材料

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