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放电等离子烧结法制备高导热金刚石/al复合材料

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粉末冶金材料科学与工程 2011年第2期16卷 260-265页

作者：沈晓宇任淑彬刘楠何新波曲选辉北京科技大学新材料技术研究院北京100083

以金刚石颗粒和铝粉为原料,通过放电等离子烧结(spark plasma sintering,SPS)制备高导热金刚石/al复合材料,在烧结前采用真空微蒸发镀钛工艺对金刚石颗粒进行表面金属化,以降低复合材料的界面热阻。研究SPS工艺参数、铝粉粒度搭配以及... 详细信息

以金刚石颗粒和铝粉为原料,通过放电等离子烧结(spark plasma sintering,SPS)制备高导热金刚石/al复合材料,在烧结前采用真空微蒸发镀钛工艺对金刚石颗粒进行表面金属化,以降低复合材料的界面热阻。研究SPS工艺参数、铝粉粒度搭配以及复合材料中金刚石含量(体积分数)等对该复合材料致密度及热导率的影响。结果表明,将平均粒度为17μm和100μm的铝粉按1:3的质量比搭配,再与表面镀钛金刚石颗粒按2:3的体积比混合,采用50 MPa的先加压后送热的加压方式在610℃下进行放电等离子烧结,可获得致密度达99.7%的金刚石/al复合材料。与匀速加压相比,采用先加压后送热的加压方式可使材料致密度提高近3%。对金刚石颗粒进行真空微蒸发镀钛,能使复合材料的热导率从125.3 W/(m.K)提高到486.3 W/(m.K),可以很好地满足大功率电子器件对封装材料的散热要求。

关键词：金刚石/al复合材料界面 SPS 热导率

热管理用金刚石/al复合材料的制备工艺与性能研究

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热管理用金刚石/Al复合材料的制备工艺与性能研究

作者：杨伟锋合肥工业大学

学位级别：硕士

第三代宽禁带半导体技术的发展，对热管理材料的性能提出更高要求。金刚石/al复合材料具有高导热、低密度、各向同性和可调的线膨胀系数等优异性能，可以满足新一代半导体材料与器件的热管理需求，具有广阔的应用前景。由于金刚石/al复... 详细信息

第三代宽禁带半导体技术的发展，对热管理材料的性能提出更高要求。金刚石/al复合材料具有高导热、低密度、各向同性和可调的线膨胀系数等优异性能，可以满足新一代半导体材料与器件的热管理需求，具有广阔的应用前景。由于金刚石/al复合材料难以加工成复杂部件，限制了其应用范围。因而，探索其近净成形工艺具有重要意义，可以有效促进其在电子封装领域的应用。本文研究了金刚石颗粒化学镀铜工艺的优化，金刚石/al复合材料热压-液相烧结法和挤压浸渗法制备工艺与热物理性能，取得主要成果如下： 1.采用硼氢化钾体系通过化学镀方式在金刚石颗粒表面均匀镀覆晶粒细小（约35nm）且较薄（约210nm）的铜层;pH的升高能显著增强镀液稳定性，过高pH会降低沉积速率且限制镀层增厚;亚铁氰化钾可以整平铜层和细化晶粒;甲醇能抑制副反应，提高沉积速率，两者联用能够保证镀液稳定和镀层均匀平整。 2.应用热压-液相烧结法结合金刚石颗粒镀铜工艺制备金刚石/铝基复合材料，所制复合材料相对密度大于95%，体积分数为50-63%，热导率达413W/m·K，线膨胀系数为9×10-6K-1;金刚石颗粒镀铜可以提高复合材料的致密度和热导率，降低其热膨胀系数;以纯铝与alMg5为基体制备的复合材料因界面存在氧化物层，界面结合力弱，其热导率低于基体热导率且线膨胀系数较大;以alSi12合金为基体制备的复合材料界面结合力强，其热导率高且线膨胀系数较小;alSi12基体在金刚石｛100｝面上发生选择性粘附，共晶硅相以金刚石｛100｝面上的过渡层为异质形核衬底进行生长;液相烧结温度和烧结时间对金刚石/alSi12复合材料的热导率影响较大;随着烧结时间的延长和温度的升高，复合材料中al4C3含量增加。 3.以正硅酸乙酯水解液为粘结剂，先通过注浆成形制备金刚石预制件，后采用挤压浸渗法制备金刚石/al复合材料，所制备复合材料的相对密度高于98%，体积分数达70-75%，热导率达256W/m·K，热膨胀系数仅为5.8×10-6K-1，其性能基本满足热管理材料要求。粘结剂含量、煅烧温度和氧化钠含量是影响金刚石预制件强度的重要因素。延长浸渗时间可增加金刚石/al界面结合强度;金刚石/al界面在780℃条件下浸渗形成厚约300nm的过渡层，其由C、al、O等元素组成。 4.利用Kerner模型和Turner模型对金刚石/铝复合材料的热膨胀系数的理论值进行计算和比较，采用Hasselman-Johnson模型和微分有效介质（DEM）模型分别计算金刚石/al复合材料的界面热导和预测理论热导率。结果表明：热压-液相烧结制备的复合材料热膨胀系数与Kerner模型预测值符合较好;热压-液相烧结法制备的金刚石/alSi12的界面热导约为Kapitza界面热导的1/5;挤压浸渗制备的金刚石/al复合材料热导率达到DEM理论预测值的2/5，尚需进一步提升。

关键词：金刚石/al复合材料热压烧结挤压浸渗热物理性能热管理

金刚石/铝复合材料上镍磷合金镀层的制备及其焊接可靠性研究

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金刚石/铝复合材料上镍磷合金镀层的制备及其焊接可靠性研究

作者：史起源中国科学技术大学

学位级别：硕士

随着电子产业的快速发展,电子封装技术也随之飞速进步,伴随而来的是对高热导率、低热膨胀系数、低密度先进封装材料的迫切需求。金刚石/al作为一种新的复合材料,很好地满足了上述对先进封装材料的各项要求,但该复合材料表面润湿性差,导... 详细信息

随着电子产业的快速发展,电子封装技术也随之飞速进步,伴随而来的是对高热导率、低热膨胀系数、低密度先进封装材料的迫切需求。金刚石/al作为一种新的复合材料,很好地满足了上述对先进封装材料的各项要求,但该复合材料表面润湿性差,导致无法直接与其他材料焊接,极大地限制了其在电子工业上的应用。如何提高金刚石/al表面的焊接性能并确保焊接之后得到的钎焊接头具有较高的可靠性,成为现在电子封装产业亟待解决的问题。据报道,化学镀Ni-P合金作为一种成本较低、效果较好的表面处理技术,能够极大提升金属等表面的焊接性能,且相较于传统的电镀工艺有着环境污染小的特点。但至今没有关于在金刚石/al复合材料上成功制得Ni-P镀层的报导,更没有关于在该复合材料上制备得到的Ni-P镀层焊接性能及焊点可靠性的研究。本文进行了在金刚石/al新型复合材料上化学镀Ni-P合金的工艺开发。利用改进后的化学镀配方与工艺,实现了金刚石/al复合材料表面上Ni-P镀层的制备,制备得到的镀层厚度均匀、质量优异。对Ni-P镀层在金刚石/al复合材料表面的生长机理与生长速率规律进行了分析。结果表明,化学镀前处理工艺中的敏化活化工艺使金刚石/al复合材料基体的表面附着了 Pd原子,作为化学镀Ni-P沉积反应的活性中心;化学镀过程中,镀液中的Ni2+与H2PO2-主要在Pd原子周围发生氧化还原反应,沉积形成Ni-P胞体,胞体随着施镀时间的增加不断长大,最终聚合形成一层均匀连续的Ni-P镀层。研究了 Ni-P镀层的组成元素成分、镀层晶体结构、镀层与复合材料基体之间的结合强度、镀层表面粗糙度与润湿性等性质。结果表明,制备得到的Ni-P镀层P含量3.78～6.37wt.%,为多晶结构,且镀层中出现了晶粒细化。镀层与基体间平均结合强度为60.29MPa,可以满足工业上的要求。当镀层与熔化后的焊料表面接触角0>90°时,随着粗糙度的减小,接触角不断减小,镀层表面的润湿性增加;当0金刚石/al复合材料的焊接接头抗剪切性能与Ni-P/***-0.5Cu/Cu以及Ni-P/Sn63Pb37Cu两种焊接接头在125℃、150℃以及175℃下的热老化可靠性。结果表明,Ni-P/SAC305/Cu以及Ni-P/Sn63Pb37/Cu两种焊接接头中,Ni-P与焊料、Cu与焊料都形成了良好的冶金结合,界面处均没有出现缺陷,镀层/焊料侧金属间化合物主要是薄且均匀的(Cu,Ni)6Sn5。Ni-P/SAC305/Cu焊接接头的平均剪切强度是39.9MPa,Ni-P/Sn63Pb37/Cu焊接接头的平均剪切强度是41.2MPa,两种镀层的剪切强度都满足电子工业使用标准,但相较而言,利用Sn63Pb37焊料焊接得到的接头剪切强度更为稳定。在两种焊接接头内,在同样的存储温度、同样的存储时间下,镀层/焊料侧界面上的金属间化合物相较Cu/焊料侧生长更慢,更难出现脆性相Cu3Sn和Kirkendall孔洞等缺陷,表现出良好的可靠性。对两种焊接接头的镀层/焊料侧金属间化合物生长动力学进行了分析,得到125℃、150℃、175℃下界面处化合物(Cu,Ni)6Sn5的扩散系数系数与扩散激活能(Ni-P/SAC305:D125℃=4.17×10-19m/S2,D150℃=1.18 X 10-18m/s2,D1750℃ =3.45×10-18m/s2.Q=62.6kJ/mol;Ni-P/Sn63Pb37:D125℃=6.11×10-19m/s2 D150℃=2.15×10-18m/s2 D175℃=1.68×10-19m/s2,Q= 97.7kJ/mol),相比 Cu/SAC305 与 Cu/Sn63Pb37 界面处Cu6Sn5扩散常数与扩散激活能(Cu/SAC305:D160℃=4.54× 10-17m/s2,Q=49.9kJ/mol;Cu/Sn63Pb37:D150℃=8.23×10-18m/s2,Q=76.92kJ/mol)扩散系数较小,扩散激活能较大,Ni-P/焊料界面处金属间化合物更难生长,证明使用镀有Ni-P镀层的金刚石/al复合材料的焊接接头拥有较高的可靠性。

关键词：金刚石/al复合材料化学镀 Ni-P合金界面化合物可靠性

电子封装用铝基金刚石复合材料的制备及性能研究

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电子封装用铝基金刚石复合材料的制备及性能研究

作者：曾从远东南大学

学位级别：硕士

金刚石/al复合材料具有高导热、低热膨胀特性,适合用作高性能电子封装用散热片,但存在高导热机理不清晰、材料表面粗糙度大、对新型金刚石镀膜元素探究较少等问题。本课题采用放电等离子烧结法(SPS)、气压浸渗法制备出金刚石/al复合材料... 详细信息

金刚石/al复合材料具有高导热、低热膨胀特性,适合用作高性能电子封装用散热片,但存在高导热机理不清晰、材料表面粗糙度大、对新型金刚石镀膜元素探究较少等问题。本课题采用放电等离子烧结法(SPS)、气压浸渗法制备出金刚石/al复合材料,对其制备工艺、微观组织、导热性能及机理等进行了研究。主要研究结果如下:对SPS法制备金刚石/al复合材料的工艺进行了优化。结果表明,镀Ti金刚石更利于改善界面结合。在基体不熔化的前提下,烧结温度越高,界面结合强度越高,材料性能越好;适当提高烧结压力,有利于金刚石颗粒的紧密搭桥和改善材料的界面结合,提高材料性能;保温保压时间过长,导致界面缺陷增多,使材料性能下降。以纯al粉和100 μm粒径MBD6型镀Ti金刚石(50%体积分数)为原料,在630℃×5min和50MPa的制备工艺下,所得材料的热导率可达485.3W/(m·K),热膨胀系数为7.32X 10-6/K。与SPS制备工艺相比,采用气压浸渗法制备金刚石/al复合材料时,金刚石颗粒堆积致密度高(～65%),并能实现颗粒间的搭桥,有利于材料热导率的提高。本文对气压浸渗制备工艺进行了优化,结果表明,750℃的浸渗温度和适当的保温保压时间能在界面生成适量的反应产物,有利于提高材料性能;增加金刚石粒径,有利于减小界面面积和改善材料的界面结合,提高材料的性能。以alSi9合金和165 μ m粒径MBD6型裸料金刚石为原料,采用750℃和1.5MPa的气压浸渗工艺(保温保压25min),所得复合材料的材料界面结合好,热导率可达514.7W/(m·K),热膨胀系数为3.82×10-6/K。试验还发现,采用低品级金刚石,通过优化制备工艺,亦可制得高性能材料。对金刚石/al复合材料的制备新工艺及高导热机理进行了探索。采用SPS法对多层堆积体进行烧结(熔渗),能制得表面可加工的三明治金刚石/al复合材料,但其热导率有待进一步提高。尝试了在金刚石颗粒表面镀覆Nb、V的工艺,但发现所得复合材料的性能较差,说明这两种元素不适合作为镀膜材料。对气压浸渗和真空挤压浸渗制备工艺进行了对比,发现挤压浸渗所得试样的材料界面结合好,且金刚石颗粒紧密搭桥,为热流提供了快速传热通道,热导率高达***/(m`K),是一种有良好发展前景的新制备工艺。

关键词：金刚石/al复合材料高导热电子封装放电等离子烧结法气压浸渗法

颗粒尺寸对金刚石/al封装基板热物性的影响

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金属学报 2021年第7期57卷 937-947页

作者：周洪宇冉珉瑞李亚强张卫冬刘俊友郑文跃北京科技大学国家材料服役安全科学中心北京100083 北京科技大学新材料技术研究院北京100083 北京科技大学材料科学与工程学院北京100083

利用新型液固分离技术制备40%(体积分数)-金刚石/al复合材料封装基板,通过SEM、EPMA和XRD观察和分析复合材料的断口形貌及界面结构,分析金刚石颗粒尺寸(90、106、124和210μm)对金刚石/al复合材料热物性的影响。结果表明,复合材料致密... 详细信息

利用新型液固分离技术制备40%(体积分数)-金刚石/al复合材料封装基板,通过SEM、EPMA和XRD观察和分析复合材料的断口形貌及界面结构,分析金刚石颗粒尺寸(90、106、124和210μm)对金刚石/al复合材料热物性的影响。结果表明,复合材料致密度随金刚石颗粒尺寸增加呈现先增加后急剧降低的规律,在颗粒尺寸为106μm时,致密度达到极大值。复合材料界面处未发现有恶化性能的al_(4)C_(3)生成。复合材料的热膨胀系数随金刚石颗粒尺寸增加略有增大,保持相对稳定,Kerner模型可以准确模拟复合材料热膨胀系数。热导率受金刚石颗粒尺寸和界面行为共同作用,与致密度呈现相同变化规律。金刚石颗粒尺寸为106μm的金刚石/al复合材料具有最佳的综合性能,致密度达到97.12%,热膨胀系数为12.4×10^(-6)K^(-1),热导率为153.1 W/(m·K),达到Maxwell-Eucken模型预测值的69.31%,气密性指标满足电子封装材料军用装配标准。

关键词：金刚石/al复合材料液固分离技术金刚石颗粒尺寸热导率电子封装