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纳米多孔钯、钯—金和钯-钌电极的制备及电催化活性

纳米多孔钯、钯—金和钯-钌电极的制备及电催化活性

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作者：牛凤娟湖南科技大学

学位级别：硕士

直接液体燃料电池在手机、笔记本、音乐播放器等便携式电源领域具有广阔的应用前景,其能量转换效率高、对环境污染小、燃料来源范围宽广、储存以及运输方便等优点,已经得到世界范围内的重视和关注。如何降低贵金属用量、提高催化剂电活... 详细信息

直接液体燃料电池在手机、笔记本、音乐播放器等便携式电源领域具有广阔的应用前景,其能量转换效率高、对环境污染小、燃料来源范围宽广、储存以及运输方便等优点,已经得到世界范围内的重视和关注。如何降低贵金属用量、提高催化剂电活性以及寻找高效、价格低廉的非铂催化剂,是目前燃料电池商业化过程中亟待解决的核心问题。上世纪九十年代开始,有机小分子的电催化氧化研究就受到国内外许多科研机构的高度重视,深入研究有机小分子电催化氧化过程,对认识电化学现象,发展电极过程动力学,完善电化学氧化机理具有重要的科学与实践意义。铂、钯、金、银等贵金属对小分子的电催化性能已被广泛研究,探索电催化活性优良的修饰电极是一个十分重要的课题。本文开展了用于甲醇、乙醇、甲酸、甲醛氧化和过氧化氢还原的新型电催化剂探索和研究,从添加络合剂,选用不同的还原剂来改进电催化剂性能,制备出结构新颖,催化活性高的新型催化剂,并通过扫描电子显微镜(SEM)、能量散射光谱(EDS)、循环伏安法(CV)、恒电位阶跃(CA)、线性扫描法(LSV)、交流阻抗法(EIS)等分析测试技术,对催化剂的结构、形貌、电化学性能等进行了详细具体研究。本论文的主要内容和研究结论如下: 1.对钯电极的应用、研究进展和制备方法进行概述,阐述了甲醇、乙醇、甲酸、甲醛等有机小分子的电催化氧化以及过氧化氢的还原机理,得出催化剂纳米化是当前开发催化剂的主要思路。 2.确定了纳米钯系列催化剂的具体制备过程。本研究中以EDTA为添加剂,分别以甲醛、乙二醇、聚乙二醇为还原剂,利用水热法,通过改变溶液组成制备不同的纳米钯电极;以EDTA为络合剂和甲醛做还原剂制备出纳米钯电极,然后在此电极上恒电位沉积金,得到金修饰钯电极;以EDTA为络合剂、甲醛做还原剂制备出钯钌双金属电极。金属催化剂能够以纳米小颗粒直接沉积于钛基体表面,而且催化剂颗粒结构稳定。 3.利用扫描电子显微镜(SEM)和能谱分析(EDS)测试技术,对所制备的nanoPd、Au/nanoPd、nanoPdRu电极的结构与成分进行了表征和分析,主要结论如下: (1)不同溶液组成制备的nanoPd电极:nanoPd/PEG催化剂颗粒大小不均匀,电极表面多孔结构也不是很明显,颗粒的边角轮廓模糊,整体感觉催化剂颗粒“淹没”于黑暗中。nanoPd-EDTA/PEG催化剂颗粒明显变小,粒子之间相互堆积连接到一起,呈现出较明显的蜂窝状结构,但仍有被“淹没”的痕迹。nanoPd-EDTA/HCHO电极纳米颗粒为大小均匀的球形,粒子直径约为60 nm,微小的钯催化剂颗粒在钛片表面紧密结合,形成纵横交错的立体多孔网状结构。nanoPd/EG电极也呈现出多孔网状结构,但催化剂颗粒大小不均匀。nanoPd/HCHO电极,催化剂颗粒之间孔隙较小,但粒径较大,平均粒径约为150 nm。 (2)Au/nanoPd电极:未沉积Au之前的nanoPd电极,Pd颗粒在钛基表面紧密结合,颗粒相互牢固地连接在一起形成多孔蜂窝状结构,且众多孔穴的形成为金颗粒的附着提供了大量位点,可以保障Au/nanoPd催化剂颗粒的高度稳定性。能谱分析结果表明,Pd的特征能量峰在2.9 keV,Au的特征峰处于2.1 keV和9.7 keV。 (3)PdRu电极:纳米颗粒在钛片表面相互连接形成三维立体网状结构,依附于钛基体表面紧密地覆盖一层催化剂颗粒,PdRu纳米粒子约100～150 nm,这种网状结构使电极拥有巨大的比表面积。 4.采用CV、LSV、CA、EIS等测试方法,在碱性介质中研究了纳米钯电极对甲醇、乙醇、甲酸、甲醛氧化、以及过氧化氢还原的电催化活性,并对电极动力学过程进行了分析研究,同时研究了金修饰的纳米钯电极对甲酸的电氧化活性以及钯钌双金属电极对乙醇氧化的催化活性,主要结论如下: (1)在碱性溶液中循环伏安测试表明甲醇在nanoPd电极上氧化,起始氧化电位较低、阳极电流密度较大和抗CO毒化能力较强。电化学交流阻抗测试表明,甲醇在nanoPd电极上电氧化反应的阻抗值较低,甲醇浓度增加,电极阻抗值更低。 (2)乙醇在纳米Pd电极上氧化表现出较负的起始氧化电位,其中nanoPd-EDTA/HCHO电极正向扫描起始氧化电位为-0.788 V,阳极峰电流密度达到151 mA cm-2。交流阻抗测试结果显示,nanoPd-EDTA/HCHO电极在碱性溶液中对乙醇氧化具有较低的电荷传递电阻。 (3)利用循环伏安法研究了甲酸在不同反应液所制备的nanoPd电极上的电催化氧化,发现在1.0 mol LNaOH+0.5 mol LHCOOH溶液中,加入EDTA且以甲醛做还原剂的电极(nanoPd-EDTA/HCHO)上,甲酸氧化电流密度达132.00 mA cm-2,起始电位为-0.80V,表明电催化活性优于其它电极,同时研究了n

关键词：钯电极水热法钛基体小分子氧化金修饰钯双金属钯钌

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