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多芳基咪唑及其配合物的合成和荧光探针的应用

多芳基咪唑及其配合物的合成和荧光探针的应用

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作者：周婉晴五邑大学

学位级别：硕士

分子基荧光材料因其独特的光学性质与优异的性能而备受关注。本论文基于多芳基咪唑,开发了有机小分子、金属-有机框架（Metal-organic framework,MOF）两类新型荧光探针材料。首先,报道了一系列具有可变的分子内电荷转移（Intramolecula... 详细信息

分子基荧光材料因其独特的光学性质与优异的性能而备受关注。本论文基于多芳基咪唑,开发了有机小分子、金属-有机框架（Metal-organic framework,MOF）两类新型荧光探针材料。首先,报道了一系列具有可变的分子内电荷转移（Intramolecular charge transfer,ICT）特性的羧基取代的三芳基咪唑分子,基于羧基在不同溶液中电离程度不同,可导致ICT效应强弱变化,所以该溶液的荧光对体系中的酸碱度十分敏感,可应用于区分酸碱度轻微不同的HO与DO,且对DO的最低检测限可达0.064 v%。接着,在前面化合物的基础上增加取代芳基和羧基的数量,合成了四芳基咪唑基配体,与Eu（III）配位得到两例稀土Eu（Ⅲ）-MOF（1和2）。其中1对氧气浓度、温度分别表现出荧光响应。而1可以进一步处理脱去DMF分子得到配合物2,2对空气中的水分子表现出快速、灵敏、高选择性的荧光响应,可用于气体湿度检测。本论文分为四章:第一章为绪论,主要介绍了分子光致发光的机理、多芳基咪唑的分子结构和合成方法、基于多芳基咪唑配体的发光MOF在荧光探针中的应用、多芳基咪唑分子基荧光探针的发光机理。并介绍了论文的选题意义。第二章设计并且合成了一系列羧基取代的三芳基咪唑分子（TPI-COOH-2R）,可实现对DO中HO的定量检测。在HO/THF混合溶液体系中,当DO换成HO后,TPI-COOH-2R溶液的荧光最大位移可达53 nm。光谱实验及理论计算结果表明,由于DO的碱性比HO强,会提高TPI-COOH-2R羧基电离程度,并引起ICT效应的减弱,这导致该化合物的发射波长会随着DO/HO的比例增加而蓝移,实现全区间（DO含量=0%-100%）检测。进一步地,通过调节TPI-COOH-2R的推拉电子基团,可以调整其DO检测的性能。第三章中,将多芳基咪唑分子修饰合成为三羧酸有机配体（HPI3CF）,并选择稀土Eu（Ⅲ）为金属中心,合成了稀土Eu（Ⅲ）框架配合物（1和2）。1的荧光随温度的升高、氧气浓度升高可被有效地淬灭,是潜在的温度、氧气荧光传感器。将1进行溶剂交换和脱客体处理后,可得到配合物2。2除了具有温度荧光传感性质,2还对气体中的水蒸汽含量快速、灵敏、高选择性的荧光响应,可用于气体湿度检测,检测限可低于1%RH。第四章是对论文的工作的总结。

关键词：多芳基咪唑金属-有机框架材料荧光探针重水检测温度传感氧气传感湿度检测

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金属-有机框架材料的溶剂诱导发光现象及应用研究

金属-有机框架材料的溶剂诱导发光现象及应用研究

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作者：郭志强辽宁大学

学位级别：硕士

随着人们对重水(氧化氘,DO)的不断探索研究,使其在尖端科学领域不断绽放光彩,比如在原子能领域需要极高纯度的重水作为减速剂;高浓度的重水对于生物有毒,而用含少量重水的普通水却能刺激植物生长,这使得如何检测水中重水浓度具有很高的... 详细信息

随着人们对重水(氧化氘,DO)的不断探索研究,使其在尖端科学领域不断绽放光彩,比如在原子能领域需要极高纯度的重水作为减速剂;高浓度的重水对于生物有毒,而用含少量重水的普通水却能刺激植物生长,这使得如何检测水中重水浓度具有很高的科学价值。由于重水的与普通水的化学物理性质极为相似且具有很强的吸水性,这使得如何检测重水浓度具有很强的挑战性。目前的重水检测方法较为单一,如比重法、质谱法等,操作复杂且检测周期较长。在重水与水的定量检测的研究主要集中在痕量水的方向,而对于痕量重水的研究较少。金属-有机框架材料(MOFs)作为一种新型的三维多孔材料由于其具有很强的可调节功能化的特点使其长期活跃在科学研究中的各个领域。在研究中我们发现,通过对金属-有机框架材料的深入探索,通过对于特定金属-有机框架材料的溶剂诱导发光现象的研究,发现其在重水检测方面的巨大潜力。稀土发光材料基于镧系离子内部结构的f-f跃迁和多样的电子能级具有极其多样的且复杂的光学特性,因此长期活跃在发光领域,备受科研人员注目,由于其尖锐的发射带、较长的荧光寿命使得稀土发光材料在荧光探针材料的发展历史中发挥了极为重要的作用。但由于稀土发光离子因其奇偶禁止的f-f跃迁,其自身的摩尔消光系数很低,导致发光量子产率很低,这对于设计高灵敏度荧光探针带来了很大的困难。镧系金属有机框架材料的出现为荧光探针的进一步发展提供了前进的方向。本文选用了氨基修饰的NH-MIL-53(Fe)材料和镧系金属有机框架材料(Ln-MOFs),设计制备了对于水中重水浓度检测的荧光探针。本文具体内容如下:(1)本章中选用的金属有机框架材料额为氨基修饰的NH-MIL-53(Fe)材料,引入配体为2-氨基对苯二甲酸,金属配位离子为Fe离子。通过在实际操作中发现的溶剂诱导发光现象设计可用于检测痕量重水的高灵敏、全范围的重水检测荧光探针。采用一步热溶剂法制备所需氨基修饰的NH-MIL-53(Fe)金属有机框架材料并且经过XRD的测试表示,合成的物质与之前文献合成的NH-MIL-53(Fe)金属有机框架材料一致。通过比较样品分别配置的不同浓度的样品溶液在室温下,激发光波长为361 nm时的荧光光谱,设计最佳发光浓度,并且后续实验均采用最佳发光浓度。通过比较不同样品在最佳发光浓度下不同p H值的样品溶液在室温下,激发光波长为361 nm时的荧光光谱,判断该样品的酸碱依赖性以及稳定性。通过分析NH-MIL-53(Fe)金属有机框架材料分别分散的含不同比例的重水水溶液中的在室温下,激发光波长为361 nm时的荧光光谱,当NH-MIL-53(Fe)金属有机框架材料样品在重水中表现出荧光猝灭,在纯水中表现为荧光增强的现象,发现样品的特定激发光条件下的特征发射峰的最大荧光强度随着重水溶液中重水的含量线性相关,由此体现出NH-MIL-53(Fe)金属有机框架材料作为荧光探针在重水检测方面的巨大潜力。(2)文章中选取三稀土离子Eu、Ce和Gd作为金属离子,引入乙酸钠为提供羧基基团的“辅助基团”,引入苯三甲酸为有机配体,采用一步热溶剂法制备Ce/Eu@Gd-MOFs金属有机框架材料。所制备的镧系金属有机框架材料经XRD测试结果显示样品结晶度良好,衍射峰位置与之前已发表文献相符。同时也发现,镧系离子比例的改变不影响XRD衍射峰位置。通过荧光光度计的测量,将不同比例的镧系金属有机框架材料在相同条件下进行测量,确定最佳掺杂比例;以最佳掺杂比例的样品分别制取不同浓度的样品溶液,通过荧光光度计的测量找到最佳发光浓度,后续实验的样品均使用最佳掺杂比例和最佳发光浓度;通过比较不同样品在最佳发光浓度下不同p H值的样品溶液在室温下,激发光波长为260 nm时的荧光光谱,判断该样品的酸碱依赖性以及稳定性。通过分析Ce@Gd-MOF,Eu@Gd-MOFs,Ce/Eu@Gd-MOFs,在激发光为261 nm的荧光光谱,分析镧系金属离子的能量传递策略,并且应用在重水检测方向。

关键词：金属有机框架材料溶剂诱导发光稀土发光能量传递重水检测

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