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醋酐羰化法生产过程中的焦油成因分析

化工设计通讯 2022年第8期48卷 137-139页

作者：齐文龙山东华鲁恒升化工股份有限公司山东德州253000

为实现醋酐羰化法的合理应用,对其生产过程中的主要焦油成因进行分析,包括乙醛及其衍生物所引起的焦油形成、丙酮及其衍生物所引起的焦油形成、元素碘、碘化盐以及无机物杂质所引起的焦油形成。

关键词：醋酐羰化法生产焦油成因控制措施

焙烧条件对Ni-Sn-Cr/AC催化乙酸甲酯气相羰基化合成醋酐反应性能的影响

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石油化工 2009年第9期38卷 935-939页

作者：贾庆龙谭猗生韩怡卓中国科学院山西煤炭化学研究所煤转化国家重点实验室山西太原030001 中国科学院研究生院北京100049

以活性炭(AC)为载体,采用等体积浸渍法制备了Ni-Sn-Cr/AC催化剂,在连续流动固定床反应器上考察了焙烧温度、焙烧时间和焙烧气氛等热处理条件对该催化剂催化乙酸甲酯气相羰基化合成醋酐反应性能的影响;同时用扫描电子显微镜、X射线衍射和... 详细信息

以活性炭(AC)为载体,采用等体积浸渍法制备了Ni-Sn-Cr/AC催化剂,在连续流动固定床反应器上考察了焙烧温度、焙烧时间和焙烧气氛等热处理条件对该催化剂催化乙酸甲酯气相羰基化合成醋酐反应性能的影响;同时用扫描电子显微镜、X射线衍射和N_2物理吸附等方法表征了该催化剂的结构。实验结果表明,焙烧温度和焙烧时间对催化剂活性的影响较为显著,而焙烧气氛对催化剂活性的影响不大。在N_2气氛中于600℃下焙烧4 h后的Ni-Sn-Cr/AC催化剂具有较高的羰基化活性;在n(CO):n(H_2)=8、n(CH3COOCH3):n(CH_3I)=7、n(CO):n(CH_3COOCH_3)=4、反应温度205℃、反应压力5.5 MPa、气态空速1 200 h^(-1)的条件下,乙酸甲酯的转化率、醋酐的选择性和收率分别达到38.8%,81.1%,31.5%。

关键词：焙烧镍-锡-铬/活性炭催化剂乙酸甲酯羰基化醋酐

活性组分浸渍顺序对Ni-Sn-Cr/活性炭催化乙酸甲酯气相羰基化合成醋酐性能的影响

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石油化工 2010年第4期39卷 377-381页

作者：贾庆龙谭猗生韩怡卓中国科学院山西煤炭化学研究所煤转化国家重点实验室山西太原030001 中国科学院研究生院北京100049

以活性炭(AC)为载体,采用等体积浸渍法,按照活性组分浸渍顺序的不同制备了一系列Ni-Sn-Cr/AC催化剂;在连续流动固定床反应器上考察了Ni-Sn-Cr/AC催化剂催化乙酸甲酯气相羰基化合成醋酐的性能,并采用XRD和N2物理吸附法对催化剂的物相和... 详细信息

以活性炭(AC)为载体,采用等体积浸渍法,按照活性组分浸渍顺序的不同制备了一系列Ni-Sn-Cr/AC催化剂;在连续流动固定床反应器上考察了Ni-Sn-Cr/AC催化剂催化乙酸甲酯气相羰基化合成醋酐的性能,并采用XRD和N2物理吸附法对催化剂的物相和织构性质进行了表征。实验结果表明,在催化剂制备过程中3种活性组分Ni,Sn,Cr的加入顺序对Ni-Sn-Cr/AC催化剂的活性有较大影响;先浸渍Ni组分然后同时浸渍Sn和Cr组分的Ni/Sn-Cr/AC催化剂的活性最高,在n(CO)∶n(H2)=8、n(乙酸甲酯)∶n(CH3I)=7、n(CO)∶n(乙酸甲酯)=4、反应温度205℃、反应压力5.5MPa、气态空速1200h-1的条件下,Ni/Sn-Cr/AC催化剂上乙酸甲酯的转化率为38.5%,醋酐的选择性为80.3%。不同浸渍顺序制备的Ni-Sn-Cr/AC催化剂的织构性质并不是催化剂活性的决定因素。

关键词：活性组分浸渍顺序镍-锡-铬催化剂羰基化乙酸甲酯醋酐活性炭

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羰基合成醋酐的动力学研究与工艺过程模拟

化学工程 2018年第12期46卷 68-73页

作者：赵秋松邬慧雄屈艳莉华陆工程科技有限责任公司陕西西安710065

以Li I为促进剂的铑-碘液相催化剂体系作催化剂,在150—190℃的温度范围和5 MPa压力的实验条件下,对醋酸甲酯羰基合成醋酐的反应动力学进行了研究,建立了一级不可逆反应动力学模型,其反应活化能为5.582×104J/mol、指前因子为1.371×10~... 详细信息

以Li I为促进剂的铑-碘液相催化剂体系作催化剂,在150—190℃的温度范围和5 MPa压力的实验条件下,对醋酸甲酯羰基合成醋酐的反应动力学进行了研究,建立了一级不可逆反应动力学模型,其反应活化能为5.582×104J/mol、指前因子为1.371×10~4min^(-1)。同时,基于该反应动力学方程,完成了16万t/a醋酐生产的工艺过程模拟计算。在处理量相同的情况下,文中催化剂体系下的醋酸甲酯转化率、醋酐收率都提高了10%左右,生产能力也提高了27.4%,而能耗则降低了4.4%。因此,文中催化剂体系在催化性能上体现了优越性,具有一定的优势,可以提高反应的转化率和生产能力,降低反应过程中的能耗,提高生产效率。

关键词：醋酐羰基合成工艺铑催化剂反应动力学模拟

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羰基合成醋酐联产醋酸工艺研究

化学工程 2010年第5期38卷 91-94,97页

作者：张蕾曹彬唐应吉杨燕红马晓迅西北大学化工学院陕西西安710069 陕北能源先进化工利用技术教育部工程研究中心陕西西安710069 陕西煤业化工技术开发中心有限责任公司陕西西安710054

在确定选用均相铑系催化剂后,为了进一步研究中试放大,需对羰基合成小试工艺进行研究。实验采用贵金属铑为主催化剂,碘甲烷为助催化剂,以醋酸甲酯、甲醇和一氧化碳为原料,选用锆材高压釜,均相羰基化合成醋酐并联产醋酸。在温度180—200... 详细信息

在确定选用均相铑系催化剂后,为了进一步研究中试放大,需对羰基合成小试工艺进行研究。实验采用贵金属铑为主催化剂,碘甲烷为助催化剂,以醋酸甲酯、甲醇和一氧化碳为原料,选用锆材高压釜,均相羰基化合成醋酐并联产醋酸。在温度180—200℃下,压力3.0—6.0MPa,催化剂质量分数700×10-6—1000×10-6,碘甲烷质量分数10%—15%和停留时间70—90min的工艺条件下,按一氧化碳计醋酐选择性为95.4%,CO转化率为97.4%,羰基产物醋酐收率为92.9%;催化剂的时空收率(按醋酐计)为38671.28g/(mol.h)。此工艺参数的提出可以初步指导中试放大并为工业化生产提供基础数据。

关键词：均相羰基化醋酐醋酸铑系催化剂

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羰基合成醋酐联产醋酸的工业模试研究

现代化工 2009年第9期29卷 68-69,71页

作者：王振宇马晓迅唐应吉西北大学化工学院陕西西安710069 陕西煤业化工技术开发中心有限责任公司陕西西安710054

以醋酸甲酯、甲醇和一氧化碳为原料，选用铑系催化剂，均相羰基合成醋酐并联产醋酸，在小试研究的基础上，建立了一套工业模试装置，对小试提供的最佳工艺条件进行研究考核，结果表明：模试装置工艺设计合理，运行平稳，在温度180～195... 详细信息

以醋酸甲酯、甲醇和一氧化碳为原料，选用铑系催化剂，均相羰基合成醋酐并联产醋酸，在小试研究的基础上，建立了一套工业模试装置，对小试提供的最佳工艺条件进行研究考核，结果表明：模试装置工艺设计合理，运行平稳，在温度180～195℃、压力4．0～5．0MPa的反应条件下，羰化产物收率达到87％～95％，为该工艺工业化放大提供了依据。

关键词：羰基合成醋酐醋酸模试装置

醋酐氢解制乙醛过程研究 Ⅰ.催化剂和反应过程

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天然气化工—C1化学与化工 1998年第3期23卷 19-24页

作者：王亦飞刘新海沈才大于遵宏华东理工大学洁净煤技术研究所

研究了醋酐氢解合成乙醛反应所用催化剂的性质和影响反应过程的各种因素。实验结果表明，Ｐｔ／Ｃ催化剂在２１０℃以下使用，钯晶不生长，活性基本不变，而采用５％（ｍａｓｓ）的钯／碳催化剂对该反应有良好的催化活性，反应条件温和... 详细信息

研究了醋酐氢解合成乙醛反应所用催化剂的性质和影响反应过程的各种因素。实验结果表明，Ｐｔ／Ｃ催化剂在２１０℃以下使用，钯晶不生长，活性基本不变，而采用５％（ｍａｓｓ）的钯／碳催化剂对该反应有良好的催化活性，反应条件温和，乙醛的选择性高（＞９８％），温度、空速、ｍ（Ｈ２）／ｍ（Ａｃ２Ｏ）比对反应的转化率和选择性均有影响。

关键词：乙醛醋酐氢解反应钯/碳催化剂合成

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金属硝酸盐—醋酐硝化反应机理研究

华东工学院学报 1993年第1期 75-79页

作者：蔡春吕春绪化工学院

利用竞争硝化法可以求得一系列单取代苯相对于苯的反应活性,据此就能建立金属硝酸盐—醋酐硝化反应的Hammett方程,求得该反应的反应常数ρ=-6.24。该值与文献报导的其它硝化剂硝化反应所得到的值相近,从而认为该条件下的活化硝化剂仍是N... 详细信息

利用竞争硝化法可以求得一系列单取代苯相对于苯的反应活性,据此就能建立金属硝酸盐—醋酐硝化反应的Hammett方程,求得该反应的反应常数ρ=-6.24。该值与文献报导的其它硝化剂硝化反应所得到的值相近,从而认为该条件下的活化硝化剂仍是NO_2^+,其历程为电荷控制反应。将金属硝酸盐吸附在载体上进行反应可以得到较好的位置选择性,这主要是由于载体及该反应体系低的介电常数的作用。

关键词：硝酸盐醋酐硝化反应

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醋酐催化剂回收旋转填料床研制

醋酐催化剂回收旋转填料床研制

作者：单文砚青岛科技大学

学位级别：硕士

醋酐生产过程中产生的副产物焦油会包裹贵金属催化剂，影响生产，现有的催化剂回收方法无法达到回收要求，因此需要研制一种新型设备。本文设计研发了一台用于醋酐生产过程中焦油脱除以及催化剂回收的旋转填料床设备。本文首先提出了... 详细信息

醋酐生产过程中产生的副产物焦油会包裹贵金属催化剂，影响生产，现有的催化剂回收方法无法达到回收要求，因此需要研制一种新型设备。本文设计研发了一台用于醋酐生产过程中焦油脱除以及催化剂回收的旋转填料床设备。本文首先提出了一种可用于焦油脱除以及催化剂回收的双相萃取工艺，其次应用FLUENT6.3软件对旋转填料床内部流体流动特性及混合时间进行了模拟研究，进而对旋转填料床主轴、进液分布器、填料转子、外壳等主要部件进行了设计，最后进行了设备制造及运行情况考察。本文对不同填料转速，不同液体入口速度，不同填料厚度以及不同液体分布器分布形式下的流场分布进行了模拟。模拟结果表明：填料转速对旋转填料床内液体速度起主导作用;过小的填料转速会缩短液体在填料中的停留时间，不利于相间的充分接触传质;液体速度的增加主要出现在填料区，填料厚度对液体速度的大小有直接影响。液相间的接触传质也主要出现在填料区域，填料厚度越厚，液相间的接触也越充分;液体进料分布器的设置对液体在填料中的均匀分布有很大影响，液体分布器应设置多个入口交错排列。另外，本文采用示踪剂浓度法对设备混合时间进行了模拟，模拟结果表明：旋转填料床内浓度场的变化依赖于流动场，示踪剂在转动的填料的作用下逐渐扩散开;随着转速的增加，混合时间缩短。本文设计对醋酐生产装置的平稳运行具有重要的意义，对其在双相萃取领域中的应用具有指导意义。

关键词：旋转填料床醋酐催化剂回收 CFD