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黄山学院学报 2014年第3期16卷 42-45页

作者：郑祖彪韩冰冰张东东黄山学院化学化工学院安徽黄山245041

乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成原料,然而传统的大学有机化学实验教材中的制备方法,存在产品收率不高和制备钠砂的过程安全性差的缺点。改进制备方法,直接以醇钠(甲醇钠、乙醇钠和叔丁醇钠)代替钠砂作为催化剂,在较温和的条件下进行... 详细信息

乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成原料,然而传统的大学有机化学实验教材中的制备方法,存在产品收率不高和制备钠砂的过程安全性差的缺点。改进制备方法,直接以醇钠(甲醇钠、乙醇钠和叔丁醇钠)代替钠砂作为催化剂,在较温和的条件下进行反应,并改进蒸馏的方法。结果显示乙酰乙酸乙酯的收率可达到55-74%,均优于教材的实验结果。

关键词：乙酰乙酸乙酯醇钠有机化学实验 Claisen酯缩合

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国内文献摘要

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乙醛醋酸化工 2014年第1期 51-53页

改良的一锅法制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法本发明公开了一种改良的一锅法制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法,使三氯乙酰氯与丙烯腈在一种惰性有机溶剂中,催化剂铜或亚铜盐存在下回流反应,在气谱检测到丁酰氯含量最高时加入2,2,4-三氯... 详细信息

改良的一锅法制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法本发明公开了一种改良的一锅法制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法,使三氯乙酰氯与丙烯腈在一种惰性有机溶剂中,催化剂铜或亚铜盐存在下回流反应,在气谱检测到丁酰氯含量最高时加入2,2,4-三氯-4-氰基丁酰氯,同时降低温度,进行环合反应2～5h;抽滤,滤液降温,加氢氧化钠溶液进行芳构化反应,降温抽滤得醇钠粗品。

关键词：醇钠三氯乙酰氯环合反应丁酰氯三氯吡啶氢氧化钠溶液文献摘要催化剂性能回流反应铜盐

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硝基苯乙酸合成方法的改进

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化学试剂 1992年第3期14卷 186-186页

作者：李晓如林富钦湖南医科大学肿瘤研究所长沙410078 广州师范学院化学系广州510400

硝基苯乙酸是医药和有机合成的重要中间体。按经典合成方法,所用原料不易得,亦或需用氰化物,给生产带来困难。有报道提出,用硝基甲苯在苯酚钠的存在和常温下通CO_2合成硝基苯乙酸,溶剂为 DMSO 或 DMF。此法的不足在于苯酚钠的用量很大,... 详细信息

硝基苯乙酸是医药和有机合成的重要中间体。按经典合成方法,所用原料不易得,亦或需用氰化物,给生产带来困难。有报道提出,用硝基甲苯在苯酚钠的存在和常温下通CO_2合成硝基苯乙酸,溶剂为 DMSO 或 DMF。此法的不足在于苯酚钠的用量很大,为硝基甲苯摩尔数的4倍,才能达到定量收率。生产成本高。此外,反应中要求苯酚钠无水,这对实验室合成,或是工业生产,都不利。本工作采用醇钠(甲醇钠或乙醇钠)或苯并三唑代替部分苯酚钠合成硝基苯乙酸,效果良好。1)用醇钠(甲醇钠或乙醇钠)代替部分苯酚钠,当摩尔比为醇钠:硝基甲苯:酚钠=1:1:2时,硝基苯乙酸(邻或对位)的收率定量。2)用苯并三唑代替部分苯酚钠。

关键词：硝基苯乙酸合成醇钠苯并三唑

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