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醇盐水解法制备TiN包覆SiC复合粉末

中国有色金属学报 2012年第10期22卷 2825-2832页

作者：章林路新赵玉强曲选辉何新波秦明礼朱鸿民北京科技大学材料科学与工程学院北京100083 北京科技大学冶金生态与工程学院北京100083 莱芜市能源监测站莱芜271100

以醇盐水解-氨气氮化法在SiC颗粒表面包覆TiN，研究TiO2前躯体的种类、醇盐水解方式和加水量对水解反应生成的TiO2颗粒的粒径和分散性的影响，分析TiO2包覆层在不同氮化温度下的结构演变，重点对醇盐水解-氨气氮化反应的机理和TiN包覆... 详细信息

以醇盐水解-氨气氮化法在SiC颗粒表面包覆TiN，研究TiO2前躯体的种类、醇盐水解方式和加水量对水解反应生成的TiO2颗粒的粒径和分散性的影响，分析TiO2包覆层在不同氮化温度下的结构演变，重点对醇盐水解-氨气氮化反应的机理和TiN包覆层的形貌、物相组成和热稳定性进行讨论。结果表明：醇-水溶液加热法比沉淀法更容易获得均匀连续的TiO2包覆层，加水量是有效减少TiO2团聚颗粒的关键因素。TiO2包覆层在1000℃于氨气中进行氮化能够完全转变为TiN，所得的TiN包覆层均匀连续，TiN颗粒的粒径为30～70nm。在温度高于546℃时，TiN包覆层在空气气氛中容易发生氧化而导致稳定性降低。

关键词：醇盐水解表面涂层复合粉末 TiN包覆SiC 热稳定性

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醇盐水解法制备铝酸镧粉体

稀有金属材料与工程 2007年第A1期36卷 62-64页

作者：王修慧吴晓琳翟玉春高宏东北大学材料与冶金学院辽宁沈阳110006 大连交通大学材料科学与工程学院辽宁大连116028

采用金属与醇直接反应制得金属醇盐,经水解、干燥、焙烧,最终制得LaAlO3粉体。实验证明,金属镧、铝与醇直接反应可制得镧铝双金属醇盐。经过TG、XRD、SEM分析可得知水解过程、相转变、晶粒大小等信息。油酸的加入可降低醇盐活性,可控制... 详细信息

采用金属与醇直接反应制得金属醇盐,经水解、干燥、焙烧,最终制得LaAlO3粉体。实验证明,金属镧、铝与醇直接反应可制得镧铝双金属醇盐。经过TG、XRD、SEM分析可得知水解过程、相转变、晶粒大小等信息。油酸的加入可降低醇盐活性,可控制水解反应速度;在TG曲线上,到600℃左右,湿凝胶几乎停止失去结构水,凝胶趋于转化完全;XRD表明,在900℃条件下焙烧,可得到LaAlO3,且晶型发育较完好,且为立方相;焙烧温度到1000℃时,晶粒发育完善;由谢乐公式计算,晶粒尺寸为80nm左右;经SEM观察,粉体颗粒呈规则的立方体。

关键词：醇盐水解铝酸镧粉体

醇盐水解法制备Al_2O_3-NaY新型复合多孔催化材料

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催化学报 1997年第4期18卷 324-327页

作者：淳远朱建华须沁华秦玉南京大学化学化工学院化学系

醇盐水解法制备Ａｌ２Ｏ３┐ＮａＹ新型复合多孔催化材料＊淳远朱建华＊＊须沁华秦玉（南京大学化学化工学院化学系，南京２１００９３）关键词化学镀饰氧化铝，醇盐水解，固体碱，氟化钾，硝酸钾，改性，ＮａＹ沸石，复合多孔催化材料... 详细信息

醇盐水解法制备Ａｌ２Ｏ３┐ＮａＹ新型复合多孔催化材料＊淳远朱建华＊＊须沁华秦玉（南京大学化学化工学院化学系，南京２１００９３）关键词化学镀饰氧化铝，醇盐水解，固体碱，氟化钾，硝酸钾，改性，ＮａＹ沸石，复合多孔催化材料碱性催化至今依然是分子筛催化中的薄...

关键词：氧化铝醇盐水解固体碱 NaY沸石分子筛催化剂

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醇盐水解法制备纳米α-Al_2O_3粉体

化工新型材料 2006年第11期34卷 53-55页

作者：薛涛李侠何力曾舒孙军平聂登攀贵州大学化工学院贵阳550003 国家复合改性聚合物材料工程技术研究中心贵阳550014 贵州省纳米材料工程中心贵阳550002

以AlCl3为原料，用金属醇盐水解法制备纳米α—Al2O3粉体。采用TEM、X-射线衍射技术分别对所得产品性能进行表征。实验结果表明，所得到的氧化铝为纳米级粉体。X-射线衍射实验证明，产品为α相，用透射电子显微镜（TEM）测得粉体粒径为1... 详细信息

以AlCl3为原料，用金属醇盐水解法制备纳米α—Al2O3粉体。采用TEM、X-射线衍射技术分别对所得产品性能进行表征。实验结果表明，所得到的氧化铝为纳米级粉体。X-射线衍射实验证明，产品为α相，用透射电子显微镜（TEM）测得粉体粒径为10～35nm，平均粒度为25nm，颗粒形状呈球形，粒子分散均匀。

关键词：醇盐水解纳米氧化铝制备

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醇盐水解制备纳米级二氧化钛

稀有金属材料与工程 1995年第5期24卷 65-70页

作者：李晓娥陈秀娟张淼祖庸西北大学化工系

本研究利用醇盐水解法制备纳米级二氧化钛粉。采用正交设计法，探讨了操作条件及工程因素对反应的定量影响。筛选出最佳工艺条件为：反应温度３３℃；原料配比为：钛酸了酯：乙醇：水：盐酸＝１：９：３：０．２８；反应器的高径比为２... 详细信息

本研究利用醇盐水解法制备纳米级二氧化钛粉。采用正交设计法，探讨了操作条件及工程因素对反应的定量影响。筛选出最佳工艺条件为：反应温度３３℃；原料配比为：钛酸了酯：乙醇：水：盐酸＝１：９：３：０．２８；反应器的高径比为２～３；加料速度适中。经ＴＥＭ检测，可知颗粒粒度分布介于８～２５ｕｍ。Ｘ射线衍射分析结果表明：当热处理温度为５００℃时，所有晶粒均为锐钛型，随温度升高，颗粒长大，８００℃时，晶粒转变为金红石型。

关键词：纳米级粉末二氧化钛醇盐水解正交设计

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醇盐水解法制备铝酸镧粉体的研究

醇盐水解法制备铝酸镧粉体的研究

作者：吴晓琳大连交通大学

学位级别：硕士

铝酸镧晶体在电子器件、催化、高温燃料电池等方面都得到了广泛应用。因此，对于高性能铝酸镧粉体的研究显得尤为重要。现有的铝酸镧粉体制备方法中，粉体的粒度和纯度性能指标未得到很好的控制。本课题采用具有制备粉体纯度高、粒度小... 详细信息

铝酸镧晶体在电子器件、催化、高温燃料电池等方面都得到了广泛应用。因此，对于高性能铝酸镧粉体的研究显得尤为重要。现有的铝酸镧粉体制备方法中，粉体的粒度和纯度性能指标未得到很好的控制。本课题采用具有制备粉体纯度高、粒度小特点的醇盐水解法制备铝酸镧粉体。实验采用醇作为反应溶剂，通过催化剂AlCl和I催化效果的对比，确定了以AlCl为催化剂，合成镧醇盐，并对AlCl催化机理进行探讨;通过称重法计算镧醇盐溶解度;以AlCl为催化剂，采用镧醇盐同金属铝反应、铝醇盐同金属镧反应、金属镧和铝同时与醇反应和将铝加入到反应过程中的镧醇盐反应四种方法，合成镧铝双金属醇盐，并对双金属醇盐的合成、性质及结构进行探讨;在醇盐水解过程，通过单因素实验，如水解时的醇盐溶液浓度、加水量、表面改性剂等，考查各因素对胶体内部结构及性能的影响;水解后的湿凝胶进行冷冻干燥、微波干燥、自然干燥，得到复合氢氧化物干凝胶。将干凝胶以不同的温度焙烧，最终得到铝酸镧粉体。实验结果表明：在浓度为5mg／mL的AlCl催化作用下，摩尔比为1：1的金属镧、铝直接与醇反应可制备镧铝醇盐。将醇盐在较低的pH值下，以油酸为螯合剂，滴加醇水混合液，使醇盐缓慢发生水解，得到湿凝胶。湿凝胶通过离心分离和超声波振荡后，经冷冻干燥，得到颗粒粒度小且分散性好的干凝胶。干凝胶在900℃条件下焙烧，最终得到晶型完善的纯相铝酸镧粉体，粉体粒度为78nm。与传统固相法相比，合成相温度降低了400℃～500℃。AlCl对于金属镧、铝与醇的反应有很好的催化作用，且随着催化剂加入量的增加，反应速度加快。低碳脂肪醇中，伴随着碳链的增长，醇的极性减弱，反应活性降低，与金属镧的反应速度呈递减趋势。在室温条件下，异丙醇镧在异丙醇中的溶解度为0.0466mol／L。水解液中醇的加入，使大量烷氧基包覆在胶粒表层，降低胶粒活性，减少了水与胶粒羟基氢键桥接的机会，提高胶体的分散性。油酸与金属离子螯合或配位，降低醇盐活性，减缓醇盐水解反应速度。同时，使胶体形成规则的囊泡结构，降低胶粒的表面活性，减轻胶体团聚，控制粉体粒度。在室温条件下，金属镧铝合成的复合醇盐应是双金属醇盐。

关键词：镧醇盐镧铝双金属醇盐醇盐水解粉体

金属醇盐水解和均匀沉淀耦合法制备Sb_2O_3纳米粒子

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化学世界 2005年第3期46卷 140-142,150页

作者：冯晓苗朱广军南京理工大学化工学院江苏南京210094

以SbCl3为原料,用金属醇盐水解和均匀沉淀耦合法制备出了Sb2O3纳米粒子,详细讨论了反应温度、表面活性剂、尿素浓度、超声波等实验条件对纳米Sb2O3粒径的影响。采用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)等技术对粒子性能进行了分析。... 详细信息

以SbCl3为原料,用金属醇盐水解和均匀沉淀耦合法制备出了Sb2O3纳米粒子,详细讨论了反应温度、表面活性剂、尿素浓度、超声波等实验条件对纳米Sb2O3粒径的影响。采用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)等技术对粒子性能进行了分析。实验结果表明:制备出的Sb2O3纳米粒子平均粒径在30nm,单分散性好,粒度分布窄。超声波技术的引入减小了Sb2O3纳米粒子的粒径并且提高了分散性。

关键词：醇盐水解均匀沉淀纳米三氧化二锑超声波

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钛的乙二醇盐水解制备超细二氧化钛

华东理工大学学报（自然科学版） 2003年第2期29卷 198-201页

作者：黄伟吴越顾宇辉古宏晨华东理工大学超细材料制备与应用教育部重点实验室上海200237 上海交通大学纳米科学与技术工程中心上海200030

室温下,在R(水与金属醇盐的摩尔比)为2～4的条件下,控制乙二醇钛的水解,制备了TiO2/乙二醇浆料。TEM分析表明超细TiO2粒子在乙二醇中分散均匀,粒径为5nm～10nm;ED(电子衍射)分析说明TiO2具有晶型;紫外分析显示了该浆料能有效地吸收紫外... 详细信息

室温下,在R(水与金属醇盐的摩尔比)为2～4的条件下,控制乙二醇钛的水解,制备了TiO2/乙二醇浆料。TEM分析表明超细TiO2粒子在乙二醇中分散均匀,粒径为5nm～10nm;ED(电子衍射)分析说明TiO2具有晶型;紫外分析显示了该浆料能有效地吸收紫外线;通过加入特定的分散剂,可以得到稳定的浆料。

关键词：乙二醇钛醇盐水解紫外吸收超细TiO2 浆料制备超细二氧化钛分散剂无机功能材料

超声场中醇盐水解法制备纳米Sb_2O_3阻燃剂

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材料导报 2013年第14期27卷 104-107页

作者：朱广军汪信杨绪杰陆路德王其张琳南京理工大学化工学院南京210094

采用超声场中醇盐水解法制备出平均粒径15nm的纳米Sb2O3阻燃剂,用XRD、TEM对纳米Sb2O3阻燃剂进行了表征,采用超声波技术减小了纳米Sb2O3的粒径,减轻了团聚现象。通过实验研究了超声波功率和超声时间对产品粒径的影响,得到了较佳制备工... 详细信息

采用超声场中醇盐水解法制备出平均粒径15nm的纳米Sb2O3阻燃剂,用XRD、TEM对纳米Sb2O3阻燃剂进行了表征,采用超声波技术减小了纳米Sb2O3的粒径,减轻了团聚现象。通过实验研究了超声波功率和超声时间对产品粒径的影响,得到了较佳制备工艺条件。探讨了超声波应用的机理,发现超声场对纳米Sb2O3晶型有影响,通过超声场制备的纳米Sb2O3为立方晶型。同时,将纳米Sb2O3阻燃剂用于阻燃性聚乙烯(PE)/乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)保温材料阻燃中,较大幅度地提高了阻燃性PE/EVA保温材料的力学性能和阻燃性能。

关键词：超声场纳米Sb2O3阻燃剂醇盐水解 PE EVA保温材料