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晶化温度对ZSM-5铝分布的影响及其在苯-稀乙烯烷基化中的应用

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石油学报（石油加工） 2023年第6期39卷 1284-1293页

作者：刘玉洁张嘉兴张安峰郭新闻大连理工大学化工学院精细化工国家重点实验室辽宁大连116024

采用晶种导向的方法,在不同晶化温度(80~170℃)下水热合成了b轴厚度为50 nm的ZSM-5分子筛;采用XRD、SEM、NH_(3)-TPD、Py-IR、XPS、ICP-AES、^(27)Al MAS NMR和UV-vis-DRS等手段对ZSM-5分子筛进行表征,研究了晶化温度对ZSM-5分子筛晶体... 详细信息

采用晶种导向的方法,在不同晶化温度(80~170℃)下水热合成了b轴厚度为50 nm的ZSM-5分子筛;采用XRD、SEM、NH_(3)-TPD、Py-IR、XPS、ICP-AES、^(27)Al MAS NMR和UV-vis-DRS等手段对ZSM-5分子筛进行表征,研究了晶化温度对ZSM-5分子筛晶体生长和铝分布的影响,并考察了不同晶化温度制备的ZSM-5分子筛催化剂在苯-稀乙烯烷基化反应中的催化性能。结果表明:晶化温度改变了ZSM-5分子筛的铝分布,从而影响分子筛的酸性质和烷基化反应性能;低晶化温度80℃下制备的ZSM-5分子筛具有酸性弱,总酸量少、Lewis酸以及外表面酸中心少,骨架铝(Al_(F))主要分布在直孔道和交叉孔道处;在反应温度360℃、压力1.4 MPa、苯/稀乙烯摩尔比1、稀乙烯质量空速1.5 h^(-1)、反应时间35 h的条件下,H-ZSM-5-80分子筛催化苯-稀乙烯烷基化反应,乙基选择性最高为95.4%,副产物二甲苯选择性最低为0.09%。

关键词：纳米片状H-ZSM-5 晶化温度酸量苯-稀乙烯烷基化铝分布二甲苯

ZSM-5分子筛酸量调控及其对甲醇芳构化性能的影响

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ZSM-5分子筛酸量调控及其对甲醇芳构化性能的影响

作者：钱旦北京化工大学

学位级别：硕士

本文旨在探究ZSM-5分子筛酸量对其甲醇芳构化(MTA)性能的影响。通过原位合成、后处理以及金属改性等措施,探索ZSM-5分子筛酸量有效调控路径;结合谱学表征分析、MTA评价实验和MTA反应机理文献研究结果,尝试解析酸量变化对MTA反应过程步... 详细信息

本文旨在探究ZSM-5分子筛酸量对其甲醇芳构化(MTA)性能的影响。通过原位合成、后处理以及金属改性等措施,探索ZSM-5分子筛酸量有效调控路径;结合谱学表征分析、MTA评价实验和MTA反应机理文献研究结果,尝试解析酸量变化对MTA反应过程步骤的影响。采用静态法合成了四种硅铝比分别为9、13、20和58的ZSM-5分子筛。表征和评价结果表明,硅铝比的不同将引起所制备分子筛酸量的较大差异。其中,硅铝比为13分子筛上的酸量最少、芳烃收率和高碳数芳烃的选择性最高。表明少量的酸量是可以保证芳构化过程进行的,但过低的酸量会抑制芳烃脱烷基化,从而使高碳数芳烃的选择性增大。以浓度0.1～0.3 mol/L的草酸水溶液对ZSM-5分子筛进行处理,所得样品的表征和MTA评价结果表明,酸处理主要是脱除了分子筛上的非骨架铝,造成弱酸量的降低,而对强酸量影响很小。这一变化增强了对芳烃脱烷基化反应的抑制作用,从而造成芳烃碳数分布的较大变化。采用离子交换法,对ZSM-5分子筛进行了锌改性研究(Zn量0～2.0wt%)。所得样品的表征结果显示,锌物种会与B酸位点结合,降低B酸量,同时产生新的L酸位点,增加了 L酸量。MTA评价结果表明,Zn的添加显著地提高了芳烃的选择性,这可能主要是锌物种的脱氢性能改变了反应路径,从而抑制了氢转移至烯烃上生成烷烃所致。其中,以硅铝比13、锌负载量为1.6wt%制备的Zn/ZSM-5分子筛催化性能最佳,芳烃收率可达27.5%。但进一步增加锌负载量,强酸量的大量减少抑制了芳烃脱烷基化反应,使催化剂容易积炭失活,稳定性下降。基于1.6wt%Zn/ZSM-5分子筛,考察了甲醇质量空速(3～7 h-1)对分子筛催化性能的影响。结果表明,随甲醇质量空速的增加,芳烃收率与催化剂寿命均出现了下降。在质量空速为3 h-1的条件下可获得28.1%的最高芳烃收率,究其原因可能是,该空速下的物料适宜停留时间,可使更多的初级产物烯烃反应充分,且有利于脱烷基化反应的进行,因而增加了低碳数芳烃的选择性。

关键词： ZSM-5分子筛甲醇芳构化酸量芳烃选择性质量空速

铝源对HZSM-5分子筛催化甲醇与正己烷耦合裂解性能的影响

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厦门大学学报（自然科学版） 2022年第5期61卷 823-830页

作者：董焕能徐显明代跃利汲永刚张永军王叶霏连奕新厦门大学化学化工学院醇醚酯化工清洁生产国家工程实验室福建厦门361102 中国石油天然气股份有限公司大庆化工研究中心黑龙江大庆163000

分别以铝酸钠、异丙醇铝、硫酸铝、硝酸铝、氯化铝为铝源,采用水热法合成一系列HZSM-5分子筛,并将其应用于甲醇和正己烷耦合裂解反应中.运用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、氨程序升温脱附(NH 3-TPD)、N 2吸附脱附和热重(TG)分析等方... 详细信息

分别以铝酸钠、异丙醇铝、硫酸铝、硝酸铝、氯化铝为铝源,采用水热法合成一系列HZSM-5分子筛,并将其应用于甲醇和正己烷耦合裂解反应中.运用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、氨程序升温脱附(NH 3-TPD)、N 2吸附脱附和热重(TG)分析等方法对分子筛进行表征,研究不同铝源对HZSM-5分子筛物理化学性质的影响.结果表明:不同铝源合成的HZSM-5分子筛在酸性、晶粒大小及孔道结构等方面存在较大差异;丰富的介孔、适中的酸量有利于提高正己烷的转化率、低碳烯烃的选择性以及催化剂的稳定性.其中,以铝酸钠为铝源合成的HZSM-5分子筛在甲醇和正己烷耦合裂解反应中呈现较好的催化性能,反应8 h内正己烷平均转化率达92.93%,低碳烯烃平均选择性为60.28%,具有较强的抗积碳能力.

关键词：铝源 HZSM-5分子筛酸量多级孔低碳烯烃

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测定催化剂表面酸量及其强度分布的新方法

石油炼制与化工 1983年第11期 39-44页

作者：夏文涛董松琦黄志渊华东石油学院石油化工科学研究院

根据不同pKa值的溶剂对不同强度的酸有拉平效应(leveling effect)及区分效应(differentiating effect),设计了'溶剂法',并采用超声电导仪和更换三种极性溶剂,能迅速测出固体表面酸量及强度分布,且重复性好.本法可用于硅铝催化剂和分子... 详细信息

根据不同pKa值的溶剂对不同强度的酸有拉平效应(leveling effect)及区分效应(differentiating effect),设计了'溶剂法',并采用超声电导仪和更换三种极性溶剂,能迅速测出固体表面酸量及强度分布,且重复性好.本法可用于硅铝催化剂和分子筛催化剂,特别适用于有色样品的测定.

关键词：分子筛催化剂沸石催化剂酸强度固体酸酸量等当点弱酸溶剂法区分效应强酸酸中心指示剂法稳定物质法强度分布

柠檬酸对NiMoP/Al_(2)O_(3)-USY催化剂活性影响

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石油化工高等学校学报 2022年第1期35卷 35-40页

作者：李凤绪王成林尚增辉李宪昭中国石油工程建设有限公司华北分公司河北任丘062552

以Ni、Mo为活性组分,Al_(2)O_(3)-USY为载体,通过向NiMoP浸渍液中添加柠檬酸,考察柠檬酸对催化剂催化活性的影响。对催化剂进行表征,结果表明随着浸渍液中柠檬酸浓度增大,催化剂表面总酸量呈先增加后减小的趋势,当n_(L)/n_(Ni)=1.0时,... 详细信息

以Ni、Mo为活性组分,Al_(2)O_(3)-USY为载体,通过向NiMoP浸渍液中添加柠檬酸,考察柠檬酸对催化剂催化活性的影响。对催化剂进行表征,结果表明随着浸渍液中柠檬酸浓度增大,催化剂表面总酸量呈先增加后减小的趋势,当n_(L)/n_(Ni)=1.0时,催化剂表面酸量最大;催化剂活性相MoS_(2)堆积层数逐渐增加,平均片层长度逐渐增大。340℃实验条件下,当n_(L)/n_(Ni)=1.0时,催化剂的催化活性最好,脱硫率和脱氮率分别为99.6%、99.7%,优于未添加柠檬酸的催化剂。

关键词：柠檬酸活性相酸量催化活性

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磺酸型有序介孔碳催化剂的制备与表征

天然气化工—C1化学与化工 2022年第1期47卷 73-79页

作者：黄志航郝松源马伏林袁红北方民族大学化学与化学工程学院宁夏银川750021 国家民委化工技术重点实验室宁夏银川750021 宁夏太阳能化学转化技术重点实验室宁夏银川750021

为提高有序介孔碳的酸性和催化活性,根据有序介孔碳的结构特点和表面性质使用三步磺化法制备了具有高酸量的磺酸型有序介孔碳,并对合成磺酸型有序介孔碳的最佳合成条件进行了优化。使用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、场发射透射电子显微... 详细信息

为提高有序介孔碳的酸性和催化活性,根据有序介孔碳的结构特点和表面性质使用三步磺化法制备了具有高酸量的磺酸型有序介孔碳,并对合成磺酸型有序介孔碳的最佳合成条件进行了优化。使用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、场发射透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和氮气物理吸附(N_(2)-BET)对磺化有序介孔碳(AOCS)的形貌、结构进行了表征。结果表明,AOCS经过一系列改性后仍具有序介孔结构,比表面积和平均孔径分别为227.4 m^(2)/g和8.41 nm。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)和元素分析对AOCS的表面性质进行了分析。结果表明,磺酸基成功接枝,且AOCS中S的质量分数可达16.07%。通过酸量测定,在最佳合成条件下AOCS的最高酸量可达21.2 mmol/g。

关键词：有序介孔碳改性磺酸基酸量

磺酸型中空多孔碳微球基固体酸催化煎炸废油的酯交换反应

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河南师范大学学报（自然科学版） 2023年第6期51卷 97-107页

作者：王金侠杨翔袁红北方民族大学化学与化学工程学院银川750021 北方民族大学国家民委化工技术重点实验室银川750021 北方民族大学宁夏太阳能化学转化技术重点实验室银川750021

以中空多孔碳微球(HPCMs)为载体,依次经过酰胺化、H_(2)O_(2)氧化和氯磺酸磺化后制得磺酸型中空多孔碳微球基固体酸(SHPCMs)催化剂,借助SEM、TEM、氮气物理吸脱附、XPS、TG和boehm滴定法等对催化剂的理化性质进行了表征.结果表明,[JP2]... 详细信息

以中空多孔碳微球(HPCMs)为载体,依次经过酰胺化、H_(2)O_(2)氧化和氯磺酸磺化后制得磺酸型中空多孔碳微球基固体酸(SHPCMs)催化剂,借助SEM、TEM、氮气物理吸脱附、XPS、TG和boehm滴定法等对催化剂的理化性质进行了表征.结果表明,[JP2]该催化剂具有中空多孔结构,表面成功接枝磺酸基团,表面酸量为13.0 mmol/g,[JP]比表面积为11.5 m^(2)/g,平均孔径为4.39 nm,在酯交换反应中表现出良好的催化性能,在最佳反应条件下(反应温度120℃、反应时间7 h、醇油物质的量之比16∶1),脂肪酸甲酯的产率为98.60%.

关键词：脂肪酸甲酯中空多孔碳微球磺酸基酸量

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7种易水解无机盐水溶液配制需酸最低量试验

西安联合大学学报 2003年第2期6卷 48-51页

作者：吕俊芳陈经涛刘启瑞陈小利张美丽刘晓红延安大学化学与化工学院陕西延安716000 陕西教育学院生化系陕西西安710061

根据强酸弱碱盐的水解原理并通过系列对比实验 ,找出配制常见极易水解盐SbCl3 ,Bi(NO3 ) 3 ,Hg(NO3 ) 2 ,Hg2 (NO3 ) 2 ,FeCl3 ,Fe(NO3 ) 3 和Fe2 (SO4) 3 所需相应酸量最少并且又不产生水解 .可避免因酸量过大而引起使用过程中出现的... 详细信息

根据强酸弱碱盐的水解原理并通过系列对比实验 ,找出配制常见极易水解盐SbCl3 ,Bi(NO3 ) 3 ,Hg(NO3 ) 2 ,Hg2 (NO3 ) 2 ,FeCl3 ,Fe(NO3 ) 3 和Fe2 (SO4) 3 所需相应酸量最少并且又不产生水解 .可避免因酸量过大而引起使用过程中出现的反常现象 .该法与文献所加入相应酸量比较 ,均有不同程度的节约。

关键词：无机盐水溶液强酸弱碱盐水解盐配制方法水解反应酸根碱根结合能力酸量

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正极和膏酸量对起动电池性能影响

蓄电池 2021年第4期58卷 184-186页

作者：杨成斌呼梦娟陈永顺师笑乐河南超威正效电源有限公司河南沁阳454550

和制正极铅膏时所用硫酸溶液的量对电池的生产过程和电池性能都有重要影响。随着和膏酸量的增加,铅膏表观密度减小,极板中4BS颗粒增多且有变大趋势,容量先稍微降低后升高,充电接受能力得到改善,而且循环寿命先升高后降低。

关键词：正极板起动电池和膏酸量容量循环寿命硫酸溶液 4BS 充电接受能力孔率