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新型酯类单体及其聚羧酸减水剂的合成与性能研究

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功能材料 2022年第2期53卷 2182-2186页

作者：朱晓菲李晓东河南城建学院建筑与城市规划学院河南平顶山467036

使用聚乙二醇与丙烯酸合成了一种新型酯类功能单体,并将其与乙二醇单乙烯基醚进行聚合,得到了一种保坍型酯醚共聚聚羧酸减水剂。通过单因素实验,研究了酸醇比、催化剂用量、反应温度对功能单体酯化率的影响以及酸醚比、引发剂用量、功... 详细信息

使用聚乙二醇与丙烯酸合成了一种新型酯类功能单体,并将其与乙二醇单乙烯基醚进行聚合,得到了一种保坍型酯醚共聚聚羧酸减水剂。通过单因素实验,研究了酸醇比、催化剂用量、反应温度对功能单体酯化率的影响以及酸醚比、引发剂用量、功能单体掺量和反应温度对减水剂性能的影响。结果表明,在酸醇比n(AA)∶n(PEG)为2.5∶1,浓硫酸用量为0.6%,反应温度为140℃,反应时间为6 h的条件下,制得的新型酯类功能单体酯化率达到了95%;合成酯醚共聚聚羧酸减水剂的最佳工艺:酸醚比为3∶1,引发剂用量为0.18%,酯类功能单体掺量为大单体用量的25%,反应温度为35℃,保温2 h。合成的酯醚共聚聚羧酸减水剂用于水泥后,水泥净浆初始流动度为260 mm,1 h后流动度为270 mm,减水率为27%,C40混凝土28 d的抗压强度达到45 MPa,可以有效提高混凝土的抗泥性和力学性能。

关键词：酯类功能单体聚羧酸减水剂酸醇比酸醚比抗泥性

负载型杂多酸催化剂的制备及催化合成乙酸异丙酯的性能研究

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负载型杂多酸催化剂的制备及催化合成乙酸异丙酯的性能研究

作者：张妙葱齐齐哈尔大学

学位级别：硕士

乙酸异丙酯是一种重要的有机化工原料。有优良的耐碱性，广泛用作有机溶剂、药物提取剂、脱水剂、萃取剂及香料组分等。目前工业上生产乙酸异丙酯普遍采用乙酸和异丙醇为原料，浓硫酸为催化剂直接酯化制得。但该工艺造成设备腐蚀严重，... 详细信息

乙酸异丙酯是一种重要的有机化工原料。有优良的耐碱性，广泛用作有机溶剂、药物提取剂、脱水剂、萃取剂及香料组分等。目前工业上生产乙酸异丙酯普遍采用乙酸和异丙醇为原料，浓硫酸为催化剂直接酯化制得。但该工艺造成设备腐蚀严重，副反应多和生产成本高等问题。随着生态环境保护的日益增强和催化科学的快速发展，国内外很多研究学者对该酯化反应的催化剂和工艺条件进行了大量研究，研究热点集中于环境友好型的固体杂多酸催化剂上。此类工艺因催化剂可回收易分离，且无环境污染和设备腐蚀等问题，因而被称为绿色工艺。然而固体杂多酸催化剂价格昂贵、比表面积小及活性组分利用率低，使其难以在工业生产中得到广泛应用。因此开发研究负载型杂多酸催化剂变得尤为重要。将杂多酸有效地负载在合适的载体上可很大程度上提高其比表面积、选择性和催化活性，而且还能使均相催化反应变得多样化，使产物易分离，催化剂易回收利用。此方法简化了生产工艺，开辟了催化应用领域的新天地。本文选用廉价易得的高岭土为载体，采用热回流浸渍法将磷钨酸、硅钨酸杂多酸负载到改性高岭土上，制备负载型磷钨酸和硅钨酸杂多酸催化剂，以提高催化剂的比表面积、催化活性和选择性。通过物理吸附（BET）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、傅立叶变换红外光谱（FT-IR）、热重-差示扫描量热法（TG-DSC）等手段，对催化剂的表面形貌、晶体结构、活性组分的负载信息及组成等进行了测试。结果表明：改性高岭土有助于杂多酸更好的分散，负载后杂多酸仍具有Keggin结构并未遭到破坏。用乙酸异丙酯的酯化反应对负载型催化剂的催化性能进行评价，分别考察了催化剂用量、醇酸比及回流时间对催化反应的影响。研究表明：负载型磷钨酸、硅钨酸杂多酸催化剂具有较高的催化活性和选择性。乙酸量为0.2mol时，负载型磷钨酸催化剂的最佳工艺条件为催化剂用量2g、醇酸比为2:1、回流时间4h，最高产率为69.08%;负载型硅钨酸催化剂的最佳工艺为催化剂2g、醇酸比为2:1、回流时间3h，最高产率达63.67%。对乙酸和异丙醇合成乙酸异丙酯的酯化反应具有较高的催化活性和选择性。本文还对液体酸催化剂、固体杂多酸催化剂和负载型杂多酸催化剂进行了比较，考察了催化剂用量、醇酸比、回流时间对酯化产率的影响。催化效率由高到底的顺序为：负载磷钨酸＞磷钨酸＞负载硅钨酸＞硅钨酸。

关键词：热回流浸渍法改性高岭土杂多酸催化剂酸醇比乙酸异丙酯

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杂多酸催化合成乙酸戊酯

牡丹江师范学院学报（自然科学版） 2003年第3期29卷 20-21页

作者：徐贵潭李瑞波哈尔滨师范大学呼兰学院化学系呼兰150500

以钨、硅杂多酸为催化剂,对乙酸和戊酯的酯化反应进行了研究,考察了催化剂的用量、反应时间、酸醇比、带水剂的用量、对合成乙酸戊酯的影响,得到了合成该酯的适宜条件,在此条件下其酯化率可达96.4%.

关键词：乙酸戊酯杂多酸催化剂乙酸戊醇酯化反应反应时间酸醇比带水剂

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己二酸二乙酯合成中的微波催化行为研究

天津理工学院学报 2003年第2期19卷 106-108页

作者：董迎范嘉李文鹏高一鸣张君天津理工学院生物与化学工程学院天津300191

在微波催化下,己二酸和乙醇为主要原料合成了己二酸二乙酯采用正交设计法对反应条件进行了优化,找出了最佳反应条件,并对反应时间、微波辐射强度、酸醇比等因素对产量的影响进行了讨论.

关键词：己二酸二乙酯微波化学催化合成正交设计法反应条件反应时间微波辐射强度酸醇比

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固体杂多酸催化合成乳酸乙酯的研究

吉首大学学报 1998年第2期19卷 58-60页

作者：欧阳玉祝吉首大学化学系

研究了硅鸽酸催化合成乳酸乙酯的方法；考察了催化剂、酸醇比、带水剂和反应时间等因素对产率的影响。

关键词：固体杂多酸催化剂乳酸乙酯合成酸醇比带水剂反应时间合成香料

SO_4^(2-)/TiO_2-Al_2O_3固体超强酸催化合成乙酸正戊酯的正交试验研究

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吉林师范大学学报（自然科学版） 2005年第1期26卷 119-120页

作者：王良吉林师范大学化学学院吉林四平136000

本文利用正交试验找到用SO42-/TiO2-Al2O3固体超强酸催化合成乙酸正戊酯的最佳反应条件.即反应时间3.0h,催化剂用量为酸质量的1.0%,酸醇比1∶2,验证实验产率为96.2%.且该实验反应时间短,无腐蚀无污染,催化剂可回收可重复使用.

关键词： TiO2-Al2O3 SO4^2- 乙酸正戊酯固体超强酸催化合成试验研究最佳反应条件反应时间催化剂用量可重复使用正交试验验证实验酸醇比无污染无腐蚀可回收

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烯丙基聚醚型超塑化剂的合成及其性能研究

广州化工 2010年第10期38卷 122-124页

作者：夏远英陈景郑广军熊骁辉肖春霞中建商品混凝土公司新型建材厂四川成都610052 四川大学材料学院四川成都610000

采用自由基共聚合法研制出了烯丙基聚醚型超塑化剂,研究了不同聚合条件对烯丙基聚醚型超塑化剂性能的影响,利用红外光谱分析测定了聚醚单体与超塑化剂的官能团结构。结果表明在酸醇比为3.5：1、反应温度为75℃、引发剂过硫酸铵用量为1.8... 详细信息

采用自由基共聚合法研制出了烯丙基聚醚型超塑化剂,研究了不同聚合条件对烯丙基聚醚型超塑化剂性能的影响,利用红外光谱分析测定了聚醚单体与超塑化剂的官能团结构。结果表明在酸醇比为3.5：1、反应温度为75℃、引发剂过硫酸铵用量为1.8%~2.2%摩尔比时烯丙基聚醚型超塑化剂具有分散能力及流动保持性能佳、黏聚性好等特点。

关键词：自由基共聚合超塑化剂酸醇比