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酸消解方法测定苔藓中7种重金属含量

云南化工 2023年第5期50卷 77-80页

作者：丁君鋆上海市辐射环境安全技术中心上海200065

苔藓是大气重金属污染的理想生物指示物,为探讨苔藓中Cd、Cr、Ni、Pb、Zn、As、Cu 7种重金属元素测定的最佳消解方法,采用茶叶标准品GBW07506(GSV-4)和苔藓样品对HCl、HCl-HNO 3、HNO 3-HClO 4、HNO 34种酸消解方法进行方法筛选和适用... 详细信息

苔藓是大气重金属污染的理想生物指示物,为探讨苔藓中Cd、Cr、Ni、Pb、Zn、As、Cu 7种重金属元素测定的最佳消解方法,采用茶叶标准品GBW07506(GSV-4)和苔藓样品对HCl、HCl-HNO 3、HNO 3-HClO 4、HNO 34种酸消解方法进行方法筛选和适用性研究。结果表明,HNO 3消解法消解效果最好,重金属检测回收率达86.13%~113.23%。进一步优化HNO 3消解方法,发现当苔藓样品量为40.0 mg,HNO 3和H 2O 2用量分别为4 mL和2 mL时,重金属检测回收率高达93.67%~105.77%,消解效果最为理想,而石墨炉消解或微波消解对植物中重金属的检出结果无明显差异。

关键词：苔藓重金属前处理酸消解

酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中铅、镉含量

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实验室检测

实验室检测 2023年第4期1卷 1-5页

作者：万峰代亚男禄春强上海市质量监督检验技术研究院轻工与化工所上海201114

目的建立酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法测试铝合金中铅、镉含量。方法铝合金样品使用盐酸-硝酸在加热板加热消解完全后,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定样品溶液中铅、镉的含量。结果优化后雾化器流量(Neb)流速设定为0.6 L/min... 详细信息

目的建立酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法测试铝合金中铅、镉含量。方法铝合金样品使用盐酸-硝酸在加热板加热消解完全后,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定样品溶液中铅、镉的含量。结果优化后雾化器流量(Neb)流速设定为0.6 L/min,通过使用基体匹配法来消除溶液中铝盐带来的光谱干扰。铅、镉元素仪器检出限分别为2.0 mg/kg、0.5 mg/kg,7次重复性相对标准偏差为3.14%~5.46%,加标回收率为97.6%~105.2%。分别对铝含量在80.00%~99.99%之间的样品进行加标回收测试,铅的回收率范围为106.9%~130.2%;镉的回收率范围为105.8%~110.6%。结论该方法快速、准确,适用于铝合金中铅、镉元素的测试。

关键词：电感耦合等离子体发射光谱法酸消解铝合金铅镉

酸消解-车载偏振能量色散X射线荧光法现场测定祁曼塔格多金属矿中高品位铜铅锌

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岩矿测试 2013年第4期32卷 538-546页

作者：蒯丽君樊兴涛詹秀春高亚美李吉生鞠青海国家地质实验测试中心北京100037 青海省地质矿产测试应用中心青海西宁810008

能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)是勘查与找矿现场常用的分析手段。对于高矿化度样品或矿石样品,由于存在严重的基体效应,难以找到与基体匹配的校准样品,分析数据的准确度会受到严重影响,乃至给出错误的结果,成为制约现场分析高矿化度... 详细信息

能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)是勘查与找矿现场常用的分析手段。对于高矿化度样品或矿石样品,由于存在严重的基体效应,难以找到与基体匹配的校准样品,分析数据的准确度会受到严重影响,乃至给出错误的结果,成为制约现场分析高矿化度地质样品的主要难题。本文针对XRF现场分析高矿化样品存在的问题,研制了两种具有双层薄膜结构的液体样品盒,以强酸性溶液进样,应用车载台式偏振激发能量色散X射线荧光光谱(PE-EDXRF)技术,采用标准溶液进行含量校准,二级靶钼Kα谱线的康普顿散射峰作为内标校正基体效应,实现了现场准确分析青海祁曼塔格高原矿区铜铅锌多金属矿石中的铜、铅、锌三种元素。为制备适合PE-EDXRF分析的溶液,在祁曼塔格矿区现场对实验室管理样及未知样品试验了水浴加热与电热板加热两种样品处理方式。采用电热板加热方式,分析2件矿区样品的方法精密度(RSD,n=10)均优于2%;分析4件管理样的方法准确度均优于5%(当含量>5‰时);13件矿区未知样品PE-EDXRF与原子吸收分光光度法(AAS)分析结果的平均相对偏差为:Cu 2.87%(含量范围在0.75%～8.57%),Pb 2.82%(含量范围在0.78%～29.1%),Zn 6.84%(含量范围在0.11%～2.51%),两种方法的分析结果具有很好的一致性。而采用水浴加热方式消解样品,由于在海拔四千多米地区水的沸点仅约为88℃,样品消解不够完全,导致测定结果系统偏低。现场实验和结果表明,在高原低气压环境下,采用电热板加热方式消解样品,结合使用双层膜液体样品盒建立的PE-EDXRF分析方法,可以解决高矿化度样品及矿石样品的较高精度现场分析问题。本文建立的溶液制样方法可以解决基体匹配的难题,结合使用研制的双层膜溶液样品盒保护了仪器,是对粉末制样法PE-EDXRF现场分析技术的一个补充和完善。

关键词：铜铅锌矿石铜铅锌现场分析溶液法酸消解偏振激发能量色散X射线荧光光谱法

微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱法测定土壤中8种金属元素

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岩矿测试 2022年第3期41卷 374-383页

作者：李晓云王羽金婵张林娟王建强中国科学院上海应用物理研究所上海201800 中国科学院大学北京100049

微波消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是土壤样品中金属元素测定的常用方法,其前处理可以采用不同的消解体系,但是消解体系对分析结果的准确性影响较大。此外,应用ICP-MS测定某些元素时干扰的存在会影响结果的准确性。基于上述问题... 详细信息

微波消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是土壤样品中金属元素测定的常用方法,其前处理可以采用不同的消解体系,但是消解体系对分析结果的准确性影响较大。此外,应用ICP-MS测定某些元素时干扰的存在会影响结果的准确性。基于上述问题,本文优选三个酸体系微波消解溶样,采用高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)测定土壤样品中8种金属元素(Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Cd和U)的含量,对比研究了由不同用量硝酸、盐酸、氢氟酸混合组成的三个酸消解体系对国家土壤标准物质的消解效果,确定了最优前处理方法。结果表明:经国家土壤标准物质验证,采用HR-ICP-MS检测,在不需要干扰校正的情况下,酸体系Ⅰ(6mL硝酸+3mL盐酸+3mL氢氟酸)和酸体系Ⅱ(2mL硝酸+6mL盐酸+1mL氢氟酸)的测定值与标准值相吻合,方法检出限为0.001~0.715μg/g,精密度(RSD,n=6)小于7.0%。从消解情况、准确度和精密度比较,酸体系Ⅰ稍优于酸体系Ⅱ;从酸用量比较,酸体系Ⅱ酸用量最少。两种酸体系的样品处理方法均具有较高的适用性和可靠性,都可用于土壤样品中8种金属元素含量的直接测定。

关键词：土壤金属元素微波消解酸消解高分辨电感耦合等离子体质谱法

酸溶-电感耦合等离子体发射光谱测定不同类型铍矿中的主次量元素方法优化

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岩矿测试 2023年第5期42卷 923-933页

作者：于汀汀王蕾郭琳安子怡臧慧媛马生凤国家地质实验测试中心北京100037 首钢工学院北京100144

铍矿石是中国的紧缺金属矿产之一,已在多领域有广泛应用,但其组分复杂,铍含量差别较大,且常与其他金属矿物伴生,给分析测试带来诸多挑战,制约了铍矿产的勘查开发。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)目前用于分析铍矿石仅针对单一类... 详细信息

铍矿石是中国的紧缺金属矿产之一,已在多领域有广泛应用,但其组分复杂,铍含量差别较大,且常与其他金属矿物伴生,给分析测试带来诸多挑战,制约了铍矿产的勘查开发。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)目前用于分析铍矿石仅针对单一类型样品,且存在基体干扰、分解不完全等不足,需建立适用于多种类型的铍矿石样品、仪器分析溶液基体干扰小的多元素同时测定方法。本文选用绿柱石、香花石、日光榴石样品,比较了电热板、高压密闭、微波消解、不同种类消解酸和提取酸等8种酸消解条件对铍矿石的分解效果,优化了称样量、加酸量、消解时间和仪器测定参数,建立了ICP-OES测定铍矿石中铝铍钙铁钾钠镁锂锰9种主次量元素的分析方法。结果表明,电热板消解的混合酸为硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸最佳,提取酸为盐酸优于硝酸或王水,高压密闭法不能完全消解绿柱石Al、Ca、Mg元素,微波法对绿柱石Mg元素消解效果较差。通过优化现有方法的混合酸消解条件和仪器测定条件,建立的方法对精矿样品也能准确测定,仪器测定溶液的基体简单。本方法 Be元素检出限0.0001%,低于铍矿石边界品位,其他元素检出限均优于现有的标准方法,主量元素精密度(RSD)均<5%,经标准物质验证,准确度满足铍矿石测定需要。该方法适用于不同类型和不同含量铍矿石样品的多元素同时分析。

关键词：铍矿石电感耦合等离子体发射光谱法酸消解仪器测定参数多元素同时分析

鸟类羽毛微量锶的分离纯化及Sr/Sr同位素比值的高精度分析方法

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地球与环境 2023年

作者：吴红梅李婵罗康许志东徐晓航张福栋仇广乐贵州大学资源与环境工程学院中国科学院地球化学研究所环境地球化学国家重点实验室中国科学院大学云南大学生态学与环境学院中国科学院哀牢山亚热带森林生态系统研究站

鸟类羽毛放射成因锶(Sr)同位素比值(87Sr/86Sr),在大空间尺度上能示踪种源及饮食,可以为鸟类迁徙和扩散的生态现象提供独特的科学依据。然而,目前关于陆生鸟类羽毛样品,尤其针对陆生迁徙鸟类羽毛样品中锶含量分析及锶同位素高精度测定... 详细信息

鸟类羽毛放射成因锶(Sr)同位素比值(87Sr/86Sr),在大空间尺度上能示踪种源及饮食,可以为鸟类迁徙和扩散的生态现象提供独特的科学依据。然而,目前关于陆生鸟类羽毛样品,尤其针对陆生迁徙鸟类羽毛样品中锶含量分析及锶同位素高精度测定等的方法研究薄弱。本文基于HNO3-H2O2消解羽毛方法,优化了消解温度、消解时间,并利用AG50W-X8树脂进行样品Sr的分离纯化,样品锶含量和87Sr/86Sr比值分别利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测定。结果表明:(1)利用HNO3-H2O2消解,在温度100℃、消解时间6 h时,标准物质及样品回收率在70%～120%之间,平均值为93%;(2)利用阳离子树脂AG50W-X8进行铷锶(Rb和Sr)分离,以2.4 mol/L HCl连续淋洗,成功分离Rb和Sr,其中Sr洗脱率为90%～110%;(3)测定了10种鸟类羽毛87Sr/86Sr比值,介于0.708 118和0.709 037之间。本文成功建立了适用于羽毛87Sr/86Sr比值高精度测定方法,该方法的相对误差为-0.012%～0.015%,相对标准偏差为0.0021%～0.0042%,测定结果可靠。

关键词： Sr/ Sr 酸消解分离纯化羽毛

鸟类羽毛微量锶的分离纯化及^(87)Sr/^(86)Sr同位素比值的高精度分析方法

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地球与环境 2023年第5期51卷 574-581页

作者：吴红梅李婵罗康许志东徐晓航张福栋仇广乐中国科学院地球化学研究所环境地球化学国家重点实验室贵阳550081 中国科学院大学北京100049 云南大学生态学与环境学院昆明650091 中国科学院哀牢山亚热带森林生态系统研究站云南景东676200 贵州大学资源与环境工程学院贵阳550025

鸟类羽毛放射成因锶(Sr)同位素比值(^(87)Sr/^(86)Sr),在大空间尺度上能示踪种源及饮食,可以为鸟类迁徙和扩散的生态现象提供独特的科学依据。然而,目前关于陆生鸟类羽毛样品,尤其针对陆生迁徙鸟类羽毛样品中锶含量分析及锶同位素高精... 详细信息

鸟类羽毛放射成因锶(Sr)同位素比值(^(87)Sr/^(86)Sr),在大空间尺度上能示踪种源及饮食,可以为鸟类迁徙和扩散的生态现象提供独特的科学依据。然而,目前关于陆生鸟类羽毛样品,尤其针对陆生迁徙鸟类羽毛样品中锶含量分析及锶同位素高精度测定等的方法研究薄弱。本文基于HNO_(3)-H_(2)O_(2)消解羽毛方法,优化了消解温度、消解时间,并利用AG50W-X8树脂进行样品Sr的分离纯化,样品锶含量和^(87)Sr/^(86)Sr比值分别利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测定。结果表明:(1)利用HNO_(3)-H_(2)O_(2)消解,在温度100℃、消解时间6 h时,标准物质及样品回收率在70%~120%之间,平均值为93%;(2)利用阳离子树脂AG50W-X8进行铷锶(Rb和Sr)分离,以2.4 mol/L HCl连续淋洗,成功分离Rb和Sr,其中Sr洗脱率为90%~110%;(3)测定了10种鸟类羽毛^(87)Sr/^(86)Sr比值,介于0.708118和0.709037之间。本文成功建立了适用于羽毛^(87)Sr/^(86)Sr比值高精度测定方法,该方法的相对误差为-0.012%~0.015%,相对标准偏差为0.0021%~0.0042%,测定结果可靠。

关键词： ^(87)Sr/^(86)Sr 酸消解分离纯化羽毛

不同体系酸消解-电感耦合等离子体质谱法测定水稻中的砷

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湖北农业科学 2021年第S2期60卷 362-364页

作者：崔文文王小飞王明锐易甜张惠贤姚晶晶湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所/农业部农产品质量安全风险评估实验室/农产品营养品质与安全湖北省重点实验室武汉430064

研究了不同体系酸消解水稻样品,并用电感耦合等离子体质谱法检测砷元素。试验发现全自动石墨消解仪选用硝酸-高氯酸体系对样品进行消解,使用电感耦合等离子体质谱的KED模式对水稻中砷进行检测,可操作性强,节省人工耗材,检测结果准确。

关键词：酸消解电感耦合等离子体质谱法水稻砷

过氯乙烯滤膜采样-酸消解-钼蓝光度法测定磷酸雾

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环境监测管理与技术 2000年第4期12卷 26-28页

作者：罗军王敬贤倪晓菲刘华波湖北省环境监测中心站湖北武汉430072

建立了过氯乙烯滤膜采样 -酸消解 -钼蓝分光光度法测定磷化车间磷酸雾的监测方法。实验室模拟采样的捕集效率为 95 7%～ 99 1 %。单个实验室对含 5μg和 1 5μg样品进行多次测定 ,其相对标准差小于 5% ,样品加标回收率为 98 2 %～ 1 0 0... 详细信息

建立了过氯乙烯滤膜采样 -酸消解 -钼蓝分光光度法测定磷化车间磷酸雾的监测方法。实验室模拟采样的捕集效率为 95 7%～ 99 1 %。单个实验室对含 5μg和 1 5μg样品进行多次测定 ,其相对标准差小于 5% ,样品加标回收率为 98 2 %～ 1 0 0 5% ,方法检测限为 0 0 0 7mg/m3。对标样测定 ,结果均在给定值范围内。用该法与等离子发射光谱法(ICP)对 5个样品进行比对测定 ,结果均令人满意。

关键词：磷酸雾酸消解分光光度法过氯乙烯空气监测