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(9-硼双环壬烷)二吡唑硼酸盐配合物[BBN（pzR）2Ni（CF3）2]NMe4的设计合成及催化应用研究

(9-硼双环壬烷)二吡唑硼酸盐配合物[BBN（pzR）2Ni（CF3）2]NMe4...

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作者：张艳姣河南师范大学

学位级别：硕士

Ni(Ⅱ)有机金属配合物在合成化学、药物化学和催化等领域有广泛的应用。在过去十年中,镍催化的反应研究越来越受到关注。与钯、铂、铑等类似金属化合物相比,镍催化剂具有廉价经济和可持续的显著优势。此外,镍的固有性质可以实现比其它... 详细信息

Ni(Ⅱ)有机金属配合物在合成化学、药物化学和催化等领域有广泛的应用。在过去十年中,镍催化的反应研究越来越受到关注。与钯、铂、铑等类似金属化合物相比,镍催化剂具有廉价经济和可持续的显著优势。此外,镍的固有性质可以实现比其它一些贵金属催化剂更具挑战性的转化[1-2]。本论文利用课题组前期工作中发展的一系列9-硼双环壬烷二吡唑硼酸盐配体为原料,合成了 7种吡唑上带不同取代基的[BBN(pzR)2Ni(CF3)2]NMe4配合物,对该类配合物进行了系统的结构表征,并将其应用于催化酰氯化合物转化为酰氟的反应中。主要研究内容为:(1)[BBN(pzR)2Ni(CF3)2]NMe4配合物的合成及表征以9-硼双环壬烷二吡唑硼酸盐配体Na[(BBN)Bpx]和(CH3CN)2Ni(CF3)2为原料,无水乙腈作溶剂,室温下进行反应,用四氢呋喃和正己烷混合溶剂进行洗涤,合成了 7种吡唑上带不同取代基的[BBN(pzR)2Ni(CF3)2]NMe4配合物。在乙腈中溶解至饱和,氮气氛围下低温冷冻,可得到该类配合物的晶体,其中[BBN(pz)2Ni(CF3)2]NMe4长出了高质量的浅黄色块状晶体,并进行了晶体结构表征,其它几种化合物通过NMR进行了系统表征。(2)[BBN(pzR)2Ni(CF3)2]NMe4配合物催化酰氟化反应选用7种不同取代的[BBN(pzR)2Ni(CF3)2]NMe4配合物,苯甲酰氯和氟化银反应为模板反应,通过对反应溶剂,温度和催化剂负载量的筛选,确定了反应最优条件,进而实现了多种取代基的苯基酰氯、其它芳基酰氯、烷基酰氯等的酰氟化反应。该反应具有反应时间短,反应条件温和,产率高,官能团兼容性好等优点。此外,所有反应均具有高选择性,单一地转化为相应的酰基氟产物。

关键词：二吡唑硼酸盐镍配合物催化酰氟化反应

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