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N-马来酰化壳聚糖的结晶形态

厦门大学学报（自然科学版） 2004年第6期43卷 824-827页

作者：王惠武董炎明赵雅青毛微毕丹霞厦门大学材料科学与工程系福建厦门361005

采用间歇法合成了N 马来酰化壳聚糖,用FTIR和1H NMR测定其化学结构,并进一步用偏光显微镜、扫描电子显微镜研究其结晶形态.研究发现,在N 马来酰化壳聚糖的N,N 二甲基甲酰胺溶液浇铸膜中,先出现常见的树枝晶,然后观察到在树枝晶的末端生... 详细信息

采用间歇法合成了N 马来酰化壳聚糖,用FTIR和1H NMR测定其化学结构,并进一步用偏光显微镜、扫描电子显微镜研究其结晶形态.研究发现,在N 马来酰化壳聚糖的N,N 二甲基甲酰胺溶液浇铸膜中,先出现常见的树枝晶,然后观察到在树枝晶的末端生长出针状晶体和片状晶体两类不同的结晶形态,针状晶体最长为200μm,片状晶体的宽度平均约为20μm.对于针状晶体,分子链方向为轴向,而对于片状晶体分子链垂直于晶片的长轴方向.

关键词：晶体酰化枝晶 N-二甲基甲酰胺结晶形态壳聚糖 FTIR 片状分子链间歇法

乙酰化和羧基丙酰化大豆分离蛋白的制备与特性研究

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乙酰化和羧基丙酰化大豆分离蛋白的制备与特性研究

作者：翟祥超天津大学

学位级别：硕士

近来大豆分离蛋白（SPI）作为一种新材料资源受到广泛关注。本工作采用乙酸酐和丁二酸酐对SPI进行酰化和羧基化处理制备了乙酰化和羧基丙酰化大豆分离蛋白材料。采用电导滴定法和茚三酮比色法比较测定了酰化度,采用傅立叶红外光谱对其... 详细信息

近来大豆分离蛋白（SPI）作为一种新材料资源受到广泛关注。本工作采用乙酸酐和丁二酸酐对SPI进行酰化和羧基化处理制备了乙酰化和羧基丙酰化大豆分离蛋白材料。采用电导滴定法和茚三酮比色法比较测定了酰化度,采用傅立叶红外光谱对其进行了结构表征,并进一步测定了材料的等电点、相对粘度、溶解性、溶液电导率、吸水性、交联凝胶等特性。研究结果表明,酰化度随着反应时间的增加、酸酐的增加而显著增加。酰化度和介质的pH值也有很大的关系,在12附近酰化效果最好。乙酰化SPI的溶解性变化不大;而羧基丙酰化SPI在中性和碱性介质中的溶解性有了很大的提高,在酸性条件下却有所降低。随着乙酰化度的提高,乙酰化SPI等电点降低;而羧基丙酰化SPI的等电点下降幅度较小。乙酰化SPI和羧基丙酰化SPI的相对粘度升高。乙酰化SPI的持水性提高。采用戊二醛对羧基丙酰化SPI进行交联后可得到溶胀度较高的水凝胶。茚三酮比色法测出的酰化度比电导滴定法测出的要高一些,但差别不大于5%;茚三酮比色法和电导滴定法还可以用来测定SPI的分子量,二者测出的SPI的数均分子量的差别不大于2%。

关键词：乙酰化大豆分离蛋白羧基丙酰化大豆分离蛋白大豆分离蛋白乙酸酐丁二酸酐酰化羧基酰化度相对粘度等电点溶解度电导率水凝胶

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十二酰化壳寡糖的制备及其性质

化工进展 2005年第9期24卷 1024-1028页

作者：李明春冯震辛梅华刘超华侨大学材料科学与工程学院泉州362021

用相对分子质量为1万的壳寡糖合成了两种不同结构的酰化壳寡糖(N,O十二酰化壳寡糖和O十二酰化壳寡糖),取代度分别为3.30和1.53。对它们的脂溶性、热行为和结晶行为进行了研究。实验结果表明酰化壳寡糖具有较好的脂溶性和热稳定性,加热到... 详细信息

用相对分子质量为1万的壳寡糖合成了两种不同结构的酰化壳寡糖(N,O十二酰化壳寡糖和O十二酰化壳寡糖),取代度分别为3.30和1.53。对它们的脂溶性、热行为和结晶行为进行了研究。实验结果表明酰化壳寡糖具有较好的脂溶性和热稳定性,加热到200℃前基本保持恒重。N,O十二酰化壳寡糖具有晶体结构,其DSC热分析曲线在66℃有一吸热峰。

关键词：壳寡糖酰化合成性质

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三氟甲磺酸锌催化醇、酚、苯硫酚的酰化

中国医药工业杂志 2014年第3期45卷 264-264页

伯醇、仲醇、苄醇、脂肪环醇以及取代的苯酚、苯硫酚经三氟甲磺酸锌（0．1mol％）催化，与乙酐或乙酰氯在室温条件下酰化生成相应的酯，反应可在1min内完成，不发生立体构型的改变或Fries重排，催化剂可回收。13例收率85％～98％。

关键词：三氟甲磺酸苯硫酚催化剂伯醇酰化 Fries重排锌室温条件

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明胶的降解与酰化改性及其产物的应用研究

明胶的降解与酰化改性及其产物的应用研究

作者：李承明北京化工大学

学位级别：硕士

明胶是一种大分子蛋白质,在医药领域应用广泛。明胶改性是拓展明胶应用领域和改善其功能的一种有效方法。本论文对明胶的降解与酰化改性进行了研究,分析了产物的结构与性能,并对改性产物进行了应用研究,拟定了降解酰化明胶——琥珀酰明... 详细信息

明胶是一种大分子蛋白质,在医药领域应用广泛。明胶改性是拓展明胶应用领域和改善其功能的一种有效方法。本论文对明胶的降解与酰化改性进行了研究,分析了产物的结构与性能,并对改性产物进行了应用研究,拟定了降解酰化明胶——琥珀酰明胶注射液的制备条件,为我国代血浆的工业化生产提供了重要的依据和数据。采用热催化方法对明胶进行降解,系统地研究了明胶溶液浓度、降解时间、降解温度等因素对明胶热降解反应的影响,揭示了反应规律,并对产物的结构与性能进行了表征。结果表明,热是明胶降解的一种有效方法,且不会向体系中引入杂质。以丁二酸酐为酰化剂对降解明胶进行了酰化改性研究,重点考察了丁二酸酐用量对反应的影响,找出了影响规律;并通过IR, XRD,氨基酸分析等对产物的结构与性能进行了表征。结果证实,降解明胶的酰化反应主要也发生在赖氨酸的∈-NH2上。对明胶的热降解及酰化改性产物进行了应用研究：以德国产品佳乐施为参照物,为制得的降解与酰化改性明胶拟定了制备血浆代用品工艺和合适的工艺参数,并对制得的代血浆与商品佳乐施-起,平行地进行了全面的性能分析。实验结果表明：自制代血浆的外观性状、体系pH值、金属离子含量、氯离子含量、黏度、数均分子量(Mn)、密度、氨基酸组成与含量、电导率、酰化度、等离子点、杂质及抑菌活性等方面的指标都很接近,且完全符合国家药品《琥珀酰明胶注射液》标准的要求。其次,探索了具有抑菌功能的代血浆制备方法,首次将酰化改性明胶与稀土铈盐进行复合,并对其抑菌功能进行了初探。发现该复合物对金黄色葡萄球菌具有很好抑制活性,这一宝贵特性,将有望其在医药应用方面开发出新路。

关键词：明胶热降解酰化稀土抑菌血浆代用品

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疏水化长脂肪链酰化壳聚糖的制备

华侨大学学报（自然科学版） 2005年第4期26卷 439-441页

作者：黄理耀刘超华侨大学材料科学与工程学院福建泉州362021

以氯仿、吡啶为反应介质,制备出完全疏水化的长脂肪链酰化壳聚糖,并研究反应条件对酰化取代度的影响.实验结果表明,壳聚糖在高吡啶/氯仿体积比介质中酰化度高,分子量低的壳聚糖取代度高,壳聚糖的酰化度还随着酰卤脂肪链长度的增加而呈... 详细信息

以氯仿、吡啶为反应介质,制备出完全疏水化的长脂肪链酰化壳聚糖,并研究反应条件对酰化取代度的影响.实验结果表明,壳聚糖在高吡啶/氯仿体积比介质中酰化度高,分子量低的壳聚糖取代度高,壳聚糖的酰化度还随着酰卤脂肪链长度的增加而呈下降的趋势.最后,产物用元素分析、红外光谱、核磁共振和热分析进行表征.

关键词：壳聚糖酰化疏水化取代度高级酰氯

Hβ／MCM-41复合分子筛催化剂上苯甲醚与乙酸酐酰化反应研究

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燃料化学学报 2008年第5期36卷 621-624页

作者：吉向飞秦张峰董梅王国富王建国中国科学院山西煤炭化学研究所煤转化国家重点实验室山西太原030001 中国科学院研究生院北京100039 山西大学化学化工学院山西太原030006

以β沸石为硅源,制备了不同硅铝比的Hβ/MCM-41复合分子筛,考察了该复合分子筛对苯甲醚与乙酸酐酰化反应的催化效果,并与介孔MCM-41、微孔Hβ分子筛的催化效果进行了比较,研究了分子筛硅铝比、酸性及孔道结构对酰化反应催化性能的影响... 详细信息

以β沸石为硅源,制备了不同硅铝比的Hβ/MCM-41复合分子筛,考察了该复合分子筛对苯甲醚与乙酸酐酰化反应的催化效果,并与介孔MCM-41、微孔Hβ分子筛的催化效果进行了比较,研究了分子筛硅铝比、酸性及孔道结构对酰化反应催化性能的影响。结果表明,对于苯甲醚和乙酸酐酰化反应,Hβ/MCM-41复合分子筛具有较好的催化稳定性,反应过程中的积炭量较少,积炭的碳氢比较低。该复合分子筛不仅具有微孔沸石的强酸性,而且具有较大孔径的介孔,产物分子能及时从孔道中扩散出来,催化活性位不易中毒失活。

关键词：复合分子筛 Hβ/MCM--41 酰化苯甲醚乙酸酐

在 H_3PO_4存在下2 ,3-二甲基-2-丁烯与乙酐的酰化反应(英文)

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分子催化 2002年第2期16卷 121-126页

作者：赵振华长沙大学应用化学与环境科学系湖南长沙410081

在 H3PO4 存在下进行了 2 ,3-二甲基 - 2 -丁烯与乙酐的酰化反应 .结果表明 ,H3PO4 是室温下催化 2 ,3-二甲基 - 2 -丁烯与乙酐酰化反应的有效催化剂 .在 H3PO4 存在下 ,酰化产物的收率主要取决于 :(a) H3PO4 的用量 ,(b)乙酐的用量 ,(c... 详细信息

在 H3PO4 存在下进行了 2 ,3-二甲基 - 2 -丁烯与乙酐的酰化反应 .结果表明 ,H3PO4 是室温下催化 2 ,3-二甲基 - 2 -丁烯与乙酐酰化反应的有效催化剂 .在 H3PO4 存在下 ,酰化产物的收率主要取决于 :(a) H3PO4 的用量 ,(b)乙酐的用量 ,(c)反应温度和 (d)反应时间 .在适宜反应条件下 ,所得 3,3,4 -三甲基 - 4 -戊烯 - 2 -酮 (TMP)约为99% .另外还发现 ,反应体系中加入少量乙酸 ,不会明显减少酰化产物的收率 .乙酐的纯度、反应物的加入顺序对该反应几乎没有任何影响 .在有和没有溶剂 CH2 Cl2 的条件下所得酰化产物的收率是可比的 .

关键词：酰化磷酸催化剂合成 2,3-二甲基-2-丁烯乙酐 3,3,4-三甲基-4-戊烯-2-酮

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三氮唑并噻二嗪类杂环化合物的酰化反应研究

中国医药导报 2010年第35期7卷 24-25,27页

作者：翟哲马彩云南阳市第三人民医院药剂科河南南阳473200

目的:合成三氮唑并噻二嗪类杂环化合物并对其进行结构修饰,得到新的三氮唑并噻二嗪类衍生物。方法:以乙酸乙酯为原料通过肼解、缩合等步骤合成甲基取代均三氮唑,再与儿茶酚类经亲核取代、缩合等步骤合成三氮唑并噻二嗪类杂环化合物母核... 详细信息

目的:合成三氮唑并噻二嗪类杂环化合物并对其进行结构修饰,得到新的三氮唑并噻二嗪类衍生物。方法:以乙酸乙酯为原料通过肼解、缩合等步骤合成甲基取代均三氮唑,再与儿茶酚类经亲核取代、缩合等步骤合成三氮唑并噻二嗪类杂环化合物母核,用醋酐酰化进行结构修饰,修饰结构用质谱进行认证。结果:合成了3-甲基-6(3,4-二羟基苯基)-1,2,4-三氮唑并[3,4-b]噻二嗪及其酰化产物,化合物的分子量通过MSQUEDING。结论:本法简单、方便,为较好的三氮唑并噻二嗪类杂环化合物酰化反应物的合成路线。

关键词：均氮唑并噻二嗪杂环化合物酰化