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新取代冠醚及其缩氨脲化合物的合成

新取代冠醚及其缩氨脲化合物的合成

中国化学会全国第十三届大环化学暨第五届超分子化学学术讨...

作者：张来新杨琼宝鸡文理学院化学化工系宝鸡文理学院化学化工系

本文报道了在多聚磷酸作用下,在75℃下将苯并-18-冠-6用丙烯酸酰化环合,反应2h,合成了茚满酮 -[1]-5,6-苯并-18-冠-6（A）,其收率为30％。后以乙醇为溶剂,以（A）和氨基脲为反应物,用醋酸和醋酸钠调节 PH为3-4,在80℃左右反应4h,合成了... 详细信息

本文报道了在多聚磷酸作用下,在75℃下将苯并-18-冠-6用丙烯酸酰化环合,反应2h,合成了茚满酮 -[1]-5,6-苯并-18-冠-6（A）,其收率为30％。后以乙醇为溶剂,以（A）和氨基脲为反应物,用醋酸和醋酸钠调节 PH为3-4,在80℃左右反应4h,合成了茚满酮-[1]-缩氨基脲-5,6-苯并-18-冠-6（B）,其收率为56％。经由IR, MS和元素分析对合成的二种新物质的结构进行了鉴定。

关键词：冠醚酰化茚满酮多聚磷酸（PPA）

来源： cnki会议评论

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一步法合成邻乙酰氨基苯酚新工艺研究

化工时刊 2008年第2期22卷 34-35页

作者：杨伟强戴西象林旭锋浙江海正药业股份有限公司浙江台州318000 浙江大学理学院化学系浙江杭州310027

以邻硝基苯酚为起始原料,研究了一步法合成邻乙酰氨基苯酚的工艺条件。结果表明选择冰醋酸作为反应溶剂、5%Pd/C作为加氢催化剂、醋酐作为酰化试剂,最佳工艺条件是醋酐与对硝基苯酚物质的量比例为1.3∶1,反应温度130℃,反应氢压0.9 MPa... 详细信息

以邻硝基苯酚为起始原料,研究了一步法合成邻乙酰氨基苯酚的工艺条件。结果表明选择冰醋酸作为反应溶剂、5%Pd/C作为加氢催化剂、醋酐作为酰化试剂,最佳工艺条件是醋酐与对硝基苯酚物质的量比例为1.3∶1,反应温度130℃,反应氢压0.9 MPa,反应时间是5 h。该工艺条件下邻乙酰氨基苯酚的收率达到85%,纯度≥99%,较两步法有明显提高。

关键词：邻乙酰氨基苯酚催化加氢酰化

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依普黄酮的合成工艺改进

今日药学 2012年第4期22卷 193-194,205页

作者：谢岚苏朝品钟红兰广东省生物制品与药物研究所广东广州510440

目的研究依普黄酮的化学合成路线。方法从间苯二酚苯乙酸开始,经酰化、单醚化和环合反应3步合成目标化合物。结果纯度达到要求,总收率达到57.2%。结论本文报道的合成工艺,原料易得,反应条件温和,工艺路线简便易行。

关键词：合成依普黄酮 2,4-二羟基苯基苄基酮酰化环合

苯甲醛缩-β-D-氨基葡萄糖四乙酸酯的合成

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化学研究 2006年第3期17卷 44-45页

作者：王晓焕赵永德河南大学化学化工学院河南开封475001 河南省科学院化学研究所河南郑州450002

以β-D-氨基葡萄糖盐酸盐为原料用苯甲醛保护其氨基,先制得苯甲醛缩-β-D-氨基葡萄糖Sch iff碱.该反应的最佳反应条件:冰盐浴(冰盐质量比为3∶1),n(氨基葡萄糖盐酸盐)∶n(苯甲醛)=9∶10,反应时间为40m in,收率为48.4%.然后在冰盐浴条件... 详细信息

以β-D-氨基葡萄糖盐酸盐为原料用苯甲醛保护其氨基,先制得苯甲醛缩-β-D-氨基葡萄糖Sch iff碱.该反应的最佳反应条件:冰盐浴(冰盐质量比为3∶1),n(氨基葡萄糖盐酸盐)∶n(苯甲醛)=9∶10,反应时间为40m in,收率为48.4%.然后在冰盐浴条件下,以吡啶为溶剂,用乙酸酐对所得产物进行酰化,25℃恒温反应18 h,以81.1%的收率得到了苯甲醛缩-β-D-氨基葡萄糖四乙酸酯.

关键词： D-氨基葡萄糖盐酸盐苯甲醛 Schiff碱酰化