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酰化试剂中水份含量对聚酯羟值影响表征

广东化工 2009年第10期36卷 165-166页

作者：唐中杰钟辉李燕杰成都理工大学材料与化学化工学院四川成都610059 安徽安利合成革股份有限公司安徽合肥230601

PU聚氨酯生产中重要物料聚酯多元醇,其羟值大小测定的准确性是确定浆料产品质量、生产工艺的前提条件,酰化法是传统的并适用于工业化生产检验羟值的化学分析法,体系中酰化试剂水份存在对聚酯羟值的大小有很大影响。酰化试剂中水份含量... 详细信息

PU聚氨酯生产中重要物料聚酯多元醇,其羟值大小测定的准确性是确定浆料产品质量、生产工艺的前提条件,酰化法是传统的并适用于工业化生产检验羟值的化学分析法,体系中酰化试剂水份存在对聚酯羟值的大小有很大影响。酰化试剂中水份含量不大于0.30%为最佳有效的生产控制条件。

关键词：羟值聚酯酰化试剂水份

一种高性能功能高分子——星形高分子微凝胶负载酰化试剂的合成、性能及应用

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一种高性能功能高分子——星形高分子微凝胶负载酰化试剂的合成、...

用“醋酐——三氯化磷”为乙酰化试剂合成乙酰甲胺磷

中国化学会第15届反应性高分子学术讨论会

作者：李弘庞子博焦志峰林飞功能高分子材料教育部重点实验室南开大学高分子化学研究所

＜正＞近十余年来,随着高效、低毒药物快速研发的需求和组合化学发展,关于聚合物负载试剂的合成及其在有机合成的应用研究受到了极大的重视。在有机合成中使用聚合物负载试剂有利于得到高纯度产品及未反应试剂与产品的分离。经典的高分... 详细信息

＜正＞近十余年来,随着高效、低毒药物快速研发的需求和组合化学发展,关于聚合物负载试剂的合成及其在有机合成的应用研究受到了极大的重视。在有机合成中使用聚合物负载试剂有利于得到高纯度产品及未反应试剂与产品的分离。经典的高分子试剂主要采用不溶性交联共聚物为载体经功能基化反应制备。此类高分子试剂的主要优点为:（1）反应后产物与聚合

关键词：功能高分星形高分子微凝胶酰化试剂有机合成

来源： cnki会议评论

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南昌大学学报(理科版) 1977年 141-144页

乙酰甲胺磷是一种高效、低毒、低残毒的杀虫剂,我省资溪农药厂于1975年底成功地试制了该农药[化学通报(4)、22(1976)]。○、○一二甲基硫代磷酰胺(简称酰胺)与乙酰化试剂反应制备○、○一二甲基-N-乙

关键词：三氯化磷酰化试剂浓硫酸反应温度乙酰甲胺磷 O,S-二甲基-N-乙酰基硫赶磷酰胺醋酐

C_(25)沸石分子筛催化液相噻吩Friedel-Crafts酰基化反应的研究

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高校化学工程学报 2012年第6期26卷 989-993页

作者：佟天下曾爱武天津大学化工学院化学工程联合国家重点实验室天津300072

在无溶剂条件下,用C25沸石分子筛作催化剂,以乙酸酐为酰化试剂,对噻吩的酰化反应进行了实验研究,结果发现C25沸石分子筛具有高效的催化活性,反应过程中得到了唯一的副产乙酸,可以通过乙酸脱水而制得酰化试剂乙酸酐加以重复利用。考察了... 详细信息

在无溶剂条件下,用C25沸石分子筛作催化剂,以乙酸酐为酰化试剂,对噻吩的酰化反应进行了实验研究,结果发现C25沸石分子筛具有高效的催化活性,反应过程中得到了唯一的副产乙酸,可以通过乙酸脱水而制得酰化试剂乙酸酐加以重复利用。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、不同的改性条件以及催化剂的再生次数对噻吩Friedel-Crafts酰基化反应的影响。当噻吩0.2 mol、乙酸酐0.4 mol配比时,确定了适宜的反应条件:反应温度80℃,时间5 h,催化剂用量0.5 g。在此条件下,噻吩的转化率高达96.3%,经醋酸改性后的C25沸石分子筛使噻吩2 h的转化率达到99.0%,明显提高了催化剂的催化活性。研究表明C25由于催化活性高、选择性好、对环境无污染、可以再生且仍能保持很高的催化活性等优点而有望成为一种环境友好的催化剂,能够进一步取代传统L酸和B酸催化剂,弥补传统催化剂给生产和环境带来的一系列问题。

关键词：沸石分子筛酰化试剂酰化反应噻吩转化率

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硫酰化反应在硫酯类化合物合成中的研究进展

化学通报 2013年第7期76卷 599-604页

作者：杨凯陈治希但卫星赣南医学院药学院赣州341000 温州大学化学与材料工程学院温州325035

硫酰化反应作为合成硫酯类化合物的重要反应,广泛应用于有机合成、药物合成等研究领域。本文主要介绍了应用硫醇、硫酚和二硫醚与不同的酰化试剂在不同的条件下反应合成硫酯类化合物的研究进展。

关键词：硫酰化反应硫酯硫醇(硫酚) 二硫醚酰化试剂

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分步滴定法测定草酰氯的含量

理化检验（化学分册） 2014年第10期50卷 1307-1308页

作者：吴暎林萍江苏先声药业有限公司南京210042

草酰氯为常用的有机合成酰化试剂,性质活泼,遇水和醇强烈反应,不宜直接测定其含量。目前,文献报道草酰氯的测定方法主要有两种,一种是色谱法,草酰氯与乙醇反应生成乙酸二乙酯,用气相色谱法测定其衍生化后的产物[1],此方法需要控制衍生... 详细信息

草酰氯为常用的有机合成酰化试剂,性质活泼,遇水和醇强烈反应,不宜直接测定其含量。目前,文献报道草酰氯的测定方法主要有两种,一种是色谱法,草酰氯与乙醇反应生成乙酸二乙酯,用气相色谱法测定其衍生化后的产物[1],此方法需要控制衍生化的条件,且对仪器要求高;另一种为容量法,利用草酰氯与醇反应生成盐酸,用电位滴定法测定[2]其含量,该方法所用溶剂均为有机试剂,且需要将草酰氯快速密封在玻璃球中操作,步骤比较繁琐。

关键词：草酰氯滴定法测定电位滴定法酰化试剂性质活泼仪器要求容量法有机试剂本工色谱法

基于正交反应激活的RNA活性调控新方法研究

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基于正交反应激活的RNA活性调控新方法研究

作者：石阳湖南大学

学位级别：硕士

RNA是生物学活动中不可或缺的一环,是一种具有高度复杂性的生物分子。由于RNA本身结构特点,使得RNA技术在应用上的瓶颈很难突破,且目前还有很多种类的RNA的主要生物学功能还无法确定。RNA的活性调控可以在这些问题上给予一些推动作用。... 详细信息

RNA是生物学活动中不可或缺的一环,是一种具有高度复杂性的生物分子。由于RNA本身结构特点,使得RNA技术在应用上的瓶颈很难突破,且目前还有很多种类的RNA的主要生物学功能还无法确定。RNA的活性调控可以在这些问题上给予一些推动作用。我们用化学修饰的方法对RNA结构做出一些改变,从而在时间和空间上对RNA进行活性控制,即做到有的放矢,达到事半功倍的效果。RNA活性调控这个工具可以让人们更好更清晰地看到RNA在各种环境中扮演的不同的角色,也可以大大地推进RNA在生命科学、医药等方面的应用。本论文的具体研究内容如下。在第2章中,我们开发了一种基于正交反应激活的DNAzyme的活性调控的新方法。该DNAzyme为RNA切割式DNAzyme,底物链上有且只有一个RNA,在特定金属离子辅助下具有特异性切割RNA底物的活性。DNAzyme底物链在和苯硼酸酯酰化试剂反应后,该底物链上唯一的RNA被修饰,导致组装后的DNAzyme处于失活状态。苯硼酸酯基团对HO具有高灵敏度和高选择性,因此只有在HO存在条件下才能恢复活性。在细胞成像过程中,稳定性提高,背景大大降低,且由于癌细胞中HO浓度较正常细胞高很多,可实现在空间上对DNAzyme进行活性调控。本章所开发的策略可以为DNAzyme内源性活性调控提供宝贵的平台。在第3章中,我们开发了一种基于正交反应激活的RNA适配体的活性调控的新方法。该适配体为“点亮”适配体,通过结合点亮探针中的磺酰罗丹明B染料,使其与猝灭基团分离,释放荧光。我们用苯硼酸酯酰化试剂和RNA适配体反应,可在一条RNA链上修饰多个苯硼酸酯基团,从而使适配体失活。只有在HO存在的条件下,RNA适配体恢复活性,释放荧光。本章所开发的策略成功构建了一种对于RNA链实现内源性活性调控极为简便的方法,该方法非常简便易操作,对于实验环境要求不高,便于推广应用。

关键词： RNA 活性调控 DNAzyme RNA适配体苯硼酸酯基团酰化试剂正交激活

利用Pd/NBE策略合成三取代三官能团化的二氢苯并呋喃衍生物反应与研究

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利用Pd/NBE策略合成三取代三官能团化的二氢苯并呋喃衍生物反应与...

作者：秦成西北大学

学位级别：硕士

二氢苯并呋喃类化合物骨架是一类十分重要药物分子骨架,这种骨架因其特有的结构,从而使其具有多样的生物活性和巨大的潜在药用价值,一直以来受到广大科研工作者的关注。自1909年第一个具有明确结构的二氢苯并呋喃类化合物被报道以来,目... 详细信息

二氢苯并呋喃类化合物骨架是一类十分重要药物分子骨架,这种骨架因其特有的结构,从而使其具有多样的生物活性和巨大的潜在药用价值,一直以来受到广大科研工作者的关注。自1909年第一个具有明确结构的二氢苯并呋喃类化合物被报道以来,目前已经有两万多种二氢苯并呋喃类化合物被发现或者合成出来。而自然界中有限的二氢苯并呋喃类化合物来源严重限制了对这类化合物的生物活性和药用价值的开发利用,因此通过合成途径大量获得十分必要。以绿色化学的理念,采用过渡金属催化的Catellani反应策略来合成该种化合物引起了我们课题组的兴趣。本论文总结了前人在探索Catellani反应领域所做出的卓越贡献,并在其基础上重点探索了钯/降冰片烯协同催化下芳基碘化物三取代三官能团化反应,以此方法高效的合成了含有多种不同取代基的二氢苯并呋喃类化合物。论文的具体内容分为以下两章:第一章主要概述了Catellani反应的发现及其发展历程,以芳基卤化物的邻位不同取代基作为思路,总结了邻位芳基化、邻位烷基化、邻位酰基化以及邻位胺化的Catellani类型反应,也介绍了最近几年才发展的邻位烷(氮)氧羰基化和乙硅烷/二锗烷类化合物的合成。第二章详细叙述了利用Pd/NBE协同催化策略合成三取代三官能团化的二氢苯并呋喃衍生物反应。该反应以Pd启动,在降冰片烯的协同催化下实现了对芳基碘化物邻位和本位的连续三取代反应,一步构筑了三根化学键,实现了前所未有的三取代三官能团化反应。通过对反应条件一系列的优化,该反应具高的化学选择性且底物的官能团耐受性好,不仅可以兼容邻位酰基化试剂也可以兼容邻位胺化试剂。最后还对邻位胺化的二氢苯并呋喃类化合物的光学性质作了一些研究,并提出了一个合理的反应机理。

关键词：二氢苯并呋喃钯催化降冰片烯三取代三官能团化胺化试剂酰化试剂

Efficient synthesis and resolution of meta-substituted inherently chiral aminocalix[4]arene derivatives

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Chinese Science Bulletin 2010年第25期55卷 2859-2869页

作者： XU ZhenXiang ZHANG Chun HUANG ZhiTang CHEN ChuanFeng Beijing National Laboratory for Molecular Science CAS Key Laboratory of Molecular Recognition and Function Institute of Chemistry Chinese Academy of Sciences Beijing 100190 China

Efficient synthesis and resolution of a series of meta-substituted inherently chiral aminocalix[4]arene derivatives have been described. Consequently,the meta-nitro,bromo and chloro substituted inherently chiral calix[4]arenes could be directly synthesized by the nitration,bromination,and chlorination of the acylating product of aminocalix[4]arene. meta-Cyano and phenyl substituted inherently chiral aminocalix[4]arenes were readily obtained by the nucleophilic substitution reaction or Suzuki coupling reaction from the meta-bromo substituted one under the Pd-catalyzed conditions. For kinetic resolution of the racemic inherently chiral aminocalix[4]arenes,it was found that the electron-withdrawing ability of substituent was helpful to improving the resolution efficiency of the acylation process,and the kinetic resolution could be efficiently applied to the resolution of meta-nitro substituted inherently chiral aminocalix[4]arene,providing (cS)-or (cR)-isomer in up to 95% or 99.9% ee value,respectively,with the corresponding chiral acylating reagent. Moreover,by introduction of the chiral auxiliary,enantiopure antipodes of meta-cyano and phenyl substituted inherently chiral aminocalix[4]arenes could also be readily obtained. These enantiopure amino-calix[4]arenes are potential building blocks for constructing novel chiral receptors and asymmetric catalysts.

关键词：芳烃衍生物手性助剂高效合成杯芳烃动力学拆分亲核取代反应酰化试剂苯基取代