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催化剂对酯交换缩聚法合成聚醚型聚氨酯结构与性能的影响

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化工进展 2016年第9期35卷 2892-2897页

作者：刘冰灵田恒水崔喜华东理工大学化工学院上海200237

采用酯交换缩聚法,以聚四氢呋喃醚二醇(PTMG)和1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯(HDC)为原料,1,4-丁二醇(BDO)为扩链剂,分别采用有机锡类和钛酸酯类为催化剂制备聚醚型聚氨酯(PEPU)弹性体。用红外光谱(FTIR)、凝胶渗透色谱(GPC)、差示扫描量... 详细信息

采用酯交换缩聚法,以聚四氢呋喃醚二醇(PTMG)和1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯(HDC)为原料,1,4-丁二醇(BDO)为扩链剂,分别采用有机锡类和钛酸酯类为催化剂制备聚醚型聚氨酯(PEPU)弹性体。用红外光谱(FTIR)、凝胶渗透色谱(GPC)、差示扫描量热(DSC)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)、力学性能与光学性能测试等考察有机锡类和钛酸酯类催化剂对聚氨酯结构与性能的影响。结果表明:相同工艺条件下,有机锡类和钛酸酯类为催化剂均能有效催化酯交换缩聚合成高分子量的聚氨酯(PEPU)弹性体,钛酸四乙酯和二丁基氧化锡催化制得PEPU的特性黏度较高。二丁基氧化锡催化制得PEPU的力学性能和光学性能较优,钛酸四乙酯催化制得PEPU热性能较优。

关键词：酯交换缩聚有机锡钛酸酯黏度热性能

钛酸四乙酯催化酯交换缩聚法合成聚醚型聚氨酯

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化工进展 2016年第3期35卷 856-860页

作者：刘冰灵田恒水崔喜华东理工大学化工学院上海200237

以钛酸四乙酯(TET)为催化剂,聚四氢呋喃醚二醇(PTMG)和1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯(HDC)为原料,1,4-丁二醇为扩链剂,酯交换缩聚合成了聚醚型聚氨酯(PEPU)弹性体。以二丁基氧化锡(DBTO)催化合成的PEPU为参考,通过红外光谱(FTIR)、凝胶色... 详细信息

以钛酸四乙酯(TET)为催化剂,聚四氢呋喃醚二醇(PTMG)和1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯(HDC)为原料,1,4-丁二醇为扩链剂,酯交换缩聚合成了聚醚型聚氨酯(PEPU)弹性体。以二丁基氧化锡(DBTO)催化合成的PEPU为参考,通过红外光谱(FTIR)、凝胶色谱(GPC)、热重分析(TGA)、力学性能与光学性能测试表征TET的催化效果。通过一系列单因素实验探讨了缩聚温度、缩聚时间、预聚温度、预聚时间对PEPU特性黏度的影响规律。结果表明,TET比DBTO催化制得的PEPU热性能更好,力学性能更优。较佳的制备工艺为:预聚阶段温度为110℃,压力为0.070MPa,时间为20min;160℃下高真空缩聚110min。

关键词：钛酸四乙酯催化剂酯交换缩聚合成聚氨酯黏度

非光气酯交换缩聚法合成聚醚型聚氨酯弹性体的工艺研究

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非光气酯交换缩聚法合成聚醚型聚氨酯弹性体的工艺研究

作者：度静恬华东理工大学

学位级别：硕士

本文采用非异氰酸酯工艺中的酯交换缩聚法制备聚醚型聚氨酯弹性体,原料为聚四氢呋哺醚二醇（PTMEG）和1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯（HDC）。与传统的工艺路线相比,该工艺路线避免了剧毒物异氰酸酯的使用,原料HDC可以由绿色溶剂碳酸二甲... 详细信息

本文采用非异氰酸酯工艺中的酯交换缩聚法制备聚醚型聚氨酯弹性体,原料为聚四氢呋哺醚二醇（PTMEG）和1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯（HDC）。与传统的工艺路线相比,该工艺路线避免了剧毒物异氰酸酯的使用,原料HDC可以由绿色溶剂碳酸二甲酯（DMC）制得,从源头上杜绝了有毒有害物质的使用,是一种绿色环保的合成工艺,具有一定的经济和社会意义。实验中加入1,4-丁二醇（BDO）作为扩链剂,对聚醚型聚氨酯酯交换缩聚的工艺条件进行了考察和优化,并对产品的性能进行表征,结果表明：采用HML-1作为反应的催化剂,催化剂用量为0.15wt%;原料摩尔配比为n（HDC）:n（PTMEG）:n（BDO）=1.0:0.9:0.1,且一次性投料;预聚阶段,采用程序变温80℃-90。C-100℃,每一个温度下保持0.5h,反应时间为90min,压力为2.6kPa（1h）-1.4kPa（0.5h）;缩聚阶段温度为185℃,反应时间为1.75h,压力为0.2kPa;最终可以制得数均分子量为90616,分子量分布为3.0665;拉伸强度为10.44Mpa,拉伸模量为4.03Mpa,断裂伸长率为977.78%的聚醚型聚氨酯产品,具有一定的应用价值。

关键词：非光气 PTMEG 聚氨酯弹性体酯交换缩聚

含氮聚集诱导发光聚磷酸酯的一锅法合成及其荧光性能

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工程塑料应用 2024年第5期52卷 58-64页

作者：王莲莲门正兴孟兵颜红侠成都航空职业技术学院航空装备制造产业学院成都610100 西北工业大学化学与化工学院西安710072

非传统聚集诱导发光(AIE)聚合物,因不含苯环等芳香结构,具有较好的生物相容性和环境友好性,在细胞成像、生物医药等领域具有广阔的应用前景,但存在种类匮乏、量子产率低、荧光强度不足等问题,限制了其发展。为解决以上问题,以低毒、低... 详细信息

非传统聚集诱导发光(AIE)聚合物,因不含苯环等芳香结构,具有较好的生物相容性和环境友好性,在细胞成像、生物医药等领域具有广阔的应用前景,但存在种类匮乏、量子产率低、荧光强度不足等问题,限制了其发展。为解决以上问题,以低毒、低腐蚀性的亚磷酸二甲酯及三异丙醇胺或三乙醇胺为原料,在无溶剂、无催化剂条件下,通过酯交换缩聚法,合成了含氮聚磷酸酯T1和T2。结果表明,所合成的含氮聚磷酸酯T1和T2在紫外光照射下均可发出明亮的蓝色荧光,其荧光强度随着浓度的升高而增强,具有显著的AIE特性,丰富了非传统AIE材料的种类。其中,T1分子结构中由于含有侧链甲基,在荧光强度、量子产率等方面均优于T2,为调节聚合物的荧光性能提供了一种新的方法。同时,研究发现,T1可以吸附空气中的甲醛,其吸附甲醛后颜色由无色变为粉色,且其荧光强度随吸附的甲醛浓度的增加而增强,有利于实现甲醛的荧光-比色双通道检测,为甲醛的灵敏检测提供了一种新的途径。

关键词：聚集诱导发光非共轭聚磷酸酯酯交换缩聚甲醛吸附检测

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生物基异山梨醇聚碳酸酯的合成和性能

工程塑料应用 2022年第10期50卷 16-20页

作者：冯俊李进冯健魏忠王自庆宋晓玲石河子大学化学化工学院/兵团绿色化工过程重点实验室新疆石河子832000 新疆天业(集团)有限公司新疆石河子832001

研究了以1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯、157-三叠氮双环(4.4.0)癸-5-烯(TBD)、4-二甲氨基吡啶、7-甲基六元二环胍和四丁基氢氧化铵为有机碱催化剂催化碳酸二苯酯和异山梨醇酯交换缩聚合成生物基异山梨醇聚碳酸酯(PIC)反应,解决含... 详细信息

研究了以1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯、157-三叠氮双环(4.4.0)癸-5-烯(TBD)、4-二甲氨基吡啶、7-甲基六元二环胍和四丁基氢氧化铵为有机碱催化剂催化碳酸二苯酯和异山梨醇酯交换缩聚合成生物基异山梨醇聚碳酸酯(PIC)反应,解决含金属催化剂残留影响聚合物应用性能问题。研究发现,TBD在该反应中表现出最优活性。而后系统考察了催化剂浓度、聚合反应温度和时间对PIC的重均分子量(M_(w))和分子量分布系数(PDI)的影响,常压酯交换后获得的单体在250℃条件下缩聚90 min后,合成PIC的M_(w)为48760,对应的PDI值为1.64。差示扫描量热和热重分析测试结果显示,合成PIC聚合物的玻璃化转变温度(T_(g))和最大分解温度(T_(max))分别为164℃和378.8℃,1,4-丁二醇、1,5-戊二醇和1,6-己二醇链锻的引入会显著降低PIC的T_(g)和T_(max)值。

关键词：有机碱酯交换缩聚碳酸二苯酯异山梨醇生物基聚碳酸酯

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2，5-呋喃二甲酸基聚酯的制备与性能研究

2，5-呋喃二甲酸基聚酯的制备与性能研究

作者：蓝丹江南大学

学位级别：硕士

随着世界经济的发展,石化资源过度消耗并日益紧缺,发展生物质聚合物替代传统的石油基聚合物是解决目前石化资源紧缺的一条有效途径。生物质资源是来源广泛且可再生的资源,发展生物基产品将是未来材料的发展方向。本课题以生物质单体2,5... 详细信息

随着世界经济的发展,石化资源过度消耗并日益紧缺,发展生物质聚合物替代传统的石油基聚合物是解决目前石化资源紧缺的一条有效途径。生物质资源是来源广泛且可再生的资源,发展生物基产品将是未来材料的发展方向。本课题以生物质单体2,5-呋喃二甲酸(FDCA)和乙二醇(EG)、1,3-丙二醇(PDO)、1,4-丁二醇(BDO)为原料,分别采用酯交换熔融缩聚和低温溶液缩聚两种方法,制备了一系列FDCA基聚酯。利用傅立叶变换红外(FTIR)、质子核磁共振(1HNMR)进行结构表征,乌氏粘度计测其粘度。探讨了两种聚合方法反应过程中的影响因素,研究了缩聚时间和缩聚温度对熔融缩聚反应的影响,及缩聚时间、缩聚温度和溶剂用量对溶液缩聚反应的影响。通过差示扫描量热(DSC)、热重分析(TGA)、广角X-射线衍射(WXRD)研究了2,5-呋喃二甲酸基聚酯的性能:FDCA基聚酯的玻璃化转变温度与对应的TPA基聚酯相差不大,但其熔点都要比对应聚酯低500℃;在330℃以下FDCA基聚酯稳定性较好,基本不分解,PEF稳定性最好,其次是PTF,再是PBF,与对应的TPA基聚酯分解温度和变化规律基本一致;FDCA基聚酯的结晶性能随亚甲基个数的增加而有所改善,变化规律为PBF>PTF>PEF。利用DSC研究设定温度Tc下PBF的等温结晶过程,其等温结晶行为基本符合Avrmai方程,在11632℃范围内,随着温度的升高,结晶速率常数k减小,半结晶时间t1/2增大;Avrmai指数n的值在2.09.53之间,其变化规律与温度变化不相关;在PBF等温结晶后的熔融过程中出现双重熔融峰,分别是等温结晶过程中形成的主结晶体,还有部分不稳定的结晶或是熔融过程中出现的重结晶存在,这两类结晶的熔点不同,所以产生了双重熔融峰。随着等温结晶温度的升高,重结晶熔融峰较明显的移向高温位置,且峰面积变大;主结晶熔融峰的位置变化不大,但熔融峰变窄,峰形变的尖锐。根据Hoffman-weeks理论,PBF的热力学平衡熔点Tm0=173℃。温度是高分子结晶过程中最敏感的因素,t1/2随过冷度增大而减小,k随过冷度增大而增加,高过冷度有利于结晶的形成。

关键词： 2,5-呋喃二甲酸酯交换缩聚溶液聚合生物基聚酯

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聚醚型聚氨酯弹性体非光气法合成工艺研究

聚醚型聚氨酯弹性体非光气法合成工艺研究

作者：邢诚华东理工大学

学位级别：硕士

本研究以1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯（HDC）及聚四氢呋喃二醚二醇（PTMEG）为原料,通过酯交换熔融缩聚法合成聚醚型聚氨酯弹性体。与传统的异氰酸酯路线相比,该工艺从源头上避免了剧毒物光气的使用。同时,该工艺原料之一HDC由碳酸二甲... 详细信息

本研究以1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯（HDC）及聚四氢呋喃二醚二醇（PTMEG）为原料,通过酯交换熔融缩聚法合成聚醚型聚氨酯弹性体。与传统的异氰酸酯路线相比,该工艺从源头上避免了剧毒物光气的使用。同时,该工艺原料之一HDC由碳酸二甲酯（DMC）与1,6己二胺合成,采用实验室自主研发的二氧化碳与甲醇酯交换法生产DMC,此技术已成功实现工业化。综上,本研究提出的合成工艺实现了CO2的资源化利用,并从源头上做到了节能减排,是一种绿色环保、效益显著的新型合成工艺。本文对酯交换缩聚反应工艺条件进行了优化,考察了催化剂种类、催化剂用量、反应时间、反应温度、原料配比、真空度等对产品PU特性粘数、透光率、硬度等的影响,结果表明：以二丁基氧化锡为反应催化剂,用量为0.1wt%,原料摩尔比HDC:PTMEG=1:1;预聚反应在2.0KPa、100℃下进行1h,缩聚反应在0.2KPa、175℃下进行1h;制得分子量为54090,分子量分布为1.611,透光率为90.3%的聚醚型聚氨酯弹性体。

关键词：聚氨酯非光气酯交换缩聚聚四氢呋喃二醚二醇

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聚氨酯的绿色合成工艺研究

聚氨酯的绿色合成工艺研究

作者：张学舟华东理工大学

学位级别：硕士

本文在本实验室世界首创的氨基甲酸酯酯交换缩聚法合成聚氨酯的基础上研究了以聚碳酸亚丙酯多元醇和1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯(HDC)为原料的聚酯型聚氨酯的工艺合成条件。聚碳酸亚丙酯多元醇是由二氧化碳合成的聚酯多元醇,而1,6-六亚... 详细信息

本文在本实验室世界首创的氨基甲酸酯酯交换缩聚法合成聚氨酯的基础上研究了以聚碳酸亚丙酯多元醇和1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯(HDC)为原料的聚酯型聚氨酯的工艺合成条件。聚碳酸亚丙酯多元醇是由二氧化碳合成的聚酯多元醇,而1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯(HDC)也是由二氧化碳路线合成的,因此本课题合成的聚氨酯是由二氧化碳合成的聚氨酯,对目前全球关心的造成温室效应的二氧化碳气体的减排有着非常重大的意义。同时采用的氨基甲酸酯交换缩聚法相对传统的光气法来说有着清洁绿色的特点,非常符合目前日益提高的环保要求。在选择原料聚碳酸亚丙酯多元醇和1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯(HDC)后,对其合成的催化剂的选择及催化剂复配、原料聚碳酸亚丙酯多元醇分子量的选择、真空度的选择、聚合反应时间的选择、反应温度的选择、催化剂浓度的选择、原料配比的选择方面做了一定的工作最后得到的结论如下：聚碳酸亚丙酯多元醇与1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯(HDC)的较优反应工艺条件为采用二月桂酸二丁基锡为催化剂,用量为总质量的0.0497wt%;n(HDC):n(聚碳酸亚丙酯多元醇)=1：1;搅拌桨转速120r/m;分两步聚合,先在8kPa、100℃下预聚lhr,然后提高真空度至0.04kPa,在反应温度133℃下,缩聚1.5hr,最终得到重均分子量最高为58470的聚氨酯。产品分子量分布较宽,表现出一定的胶粘剂特性。

关键词：聚氨酯非光气酯交换缩聚

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聚碳酸酯型聚氨酯的绿色合成工艺研究

聚碳酸酯型聚氨酯的绿色合成工艺研究

作者：严超凤华东理工大学

学位级别：硕士

本文研究了聚碳酸酯型聚氨酯（PCU）的绿色合成工艺路线,以1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯（HDC）与聚碳酸酯二醇（PCDL）为原料,经酯交换缩聚反应得到PCU。该酯交换缩聚路线使用低毒的HDC代替传统工艺路线中毒性大的1,6-六亚甲基二异氰酸... 详细信息

本文研究了聚碳酸酯型聚氨酯（PCU）的绿色合成工艺路线,以1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯（HDC）与聚碳酸酯二醇（PCDL）为原料,经酯交换缩聚反应得到PCU。该酯交换缩聚路线使用低毒的HDC代替传统工艺路线中毒性大的1,6-六亚甲基二异氰酸酯（HDI）,且制备HDC的原料碳酸二甲酯（DMC）属绿色化学品,源自二氧化碳,整条工艺路线绿色环保,对于减少二氧化碳排放具有积极意义。分别考察了催化剂种类、缩聚温度、催化剂用量、缩聚时间、原料配比、搅拌速率、预聚温度、预聚时间对HDC与PCDL酯交换缩聚反应的影响,确定出较优的工艺条件：以钛酸四异丙酯为催化剂,用量为原料总质量的0.20wt%,原料HDC与PCDL摩尔比为1：1,搅拌速率为40r·min-1,预聚阶段,常压110℃条件下反应1.25h,缩聚阶段,真空180℃条件下反应5h。最终得到特性粘度为51.92m1·g-1,邵氏硬度为36D的PCU产品。采用凝胶渗透色谱（GPC）、热重仪（TGA）等技术对该较优工艺条件下制备的PCU产品进行表征,结果表明：PCU的重均分子量达49381,分子量分布较窄,外延起始热分解温度为328℃。

关键词：聚碳酸酯型聚氨酯 1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯酯交换缩聚