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Mg-Al水滑石催化甘油与碳酸二甲酯的酯交换反应

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催化学报 2014年第3期35卷 310-318页

作者：郑丽萍夏水鑫侯召同张梦媛侯昭胤浙江大学化学系催化研究所浙江杭州310028 江苏常隆化工有限公司江苏常州213031

报道了温和条件下甘油和碳酸二甲酯在一系列不同Mg/Al比(0.5–6)的Mg-Al水滑石催化下合成碳酸甘油酯(GC)的反应.发现,Mg-Al水滑石对该反应具有很高的GC选择性,其中Mg/Al=2经400oC处理所得水滑石催化效率最高:70 oC反应3 h甘油转化率达66... 详细信息

报道了温和条件下甘油和碳酸二甲酯在一系列不同Mg/Al比(0.5–6)的Mg-Al水滑石催化下合成碳酸甘油酯(GC)的反应.发现,Mg-Al水滑石对该反应具有很高的GC选择性,其中Mg/Al=2经400oC处理所得水滑石催化效率最高:70 oC反应3 h甘油转化率达66.9%时,GC选择性维持在97%以上.表征结果表明,水滑石样品的比表面积、孔径、结晶度和表面碱性对其催化活性影响很大.

关键词：甘油碳酸甘油酯酯交换反应镁-铝水滑石

Zn-Al水滑石催化碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应的研究

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高等学校化学学报 2005年第8期26卷 1502-1506页

作者：于琴琴王庶白荣献梅付名李光兴华中科技大学化学系武汉430074

用共沉淀法制备了Zn-Al水滑石,并用于多相催化酯交换合成碳酸二苯酯的反应.研究了不同n(Zn)/n(Al)比的水滑石及其焙烧产物等对酯交换反应的催化活性.结果表明,Zn-Al水滑石催化剂对该反应的催化活性和选择性很高,当n(Zn)/n(Al)=3时,在150... 详细信息

用共沉淀法制备了Zn-Al水滑石,并用于多相催化酯交换合成碳酸二苯酯的反应.研究了不同n(Zn)/n(Al)比的水滑石及其焙烧产物等对酯交换反应的催化活性.结果表明,Zn-Al水滑石催化剂对该反应的催化活性和选择性很高,当n(Zn)/n(Al)=3时,在150～180℃,n(PhOH)/n(DMC)=2,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,在反应时间为12h的条件下,DMC的转化率达到55.9%,DPC和MPC的收率分别为25.3%和27.0%,酯交换产物的选择性达到93.6%.利用XRD,TG-DTA和TEM等手段对催化剂进行了表征.

关键词： Zn-Al水滑石酯交换反应碳酸二甲酯甲基苯基碳酸酯碳酸二苯酯

PET/PC共混体系的酯交换反应对其高压结晶行为的影响

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高等学校化学学报 2005年第8期26卷 1556-1560页

作者：吕军王选伦黄锐李良彬四川大学高分子科学与工程学院成都610065 Department of Polymer Materials and Engineering Delft University of TechnologyJulianalaan362628BLDelftthe Netherlands

利用转矩流变仪、DSC、SEM及WAXD等表征手段研究了PET/PC共混体系的酯交换反应对其高压结晶行为的影响.SEM观察表明,PET和PC熔混时的酯交换反应有利于PET/PC体系在高压结晶时生成厚度较大的伸直链晶体,且可以促进其高压下酯交换反应的发... 详细信息

利用转矩流变仪、DSC、SEM及WAXD等表征手段研究了PET/PC共混体系的酯交换反应对其高压结晶行为的影响.SEM观察表明,PET和PC熔混时的酯交换反应有利于PET/PC体系在高压结晶时生成厚度较大的伸直链晶体,且可以促进其高压下酯交换反应的发生.楔形伸直链晶体和弯曲伸直链晶体的存在证明链滑移扩散和酯交换反应两种机制对体系中聚酯伸直链晶体的增厚有贡献.拟合分峰法和War-ren-Averbach傅里叶分析法的计算结果表明,随PET/PC体系熔混时酯交换反应程度的增加,高压结晶共混物的结晶度降低,PET的平均微晶尺寸增大,点阵畸变平均值则减小,而微晶尺寸分布变宽.提出了在共聚物组分都具备结晶能力时,结晶诱导化学反应和化学反应诱导结晶两种过程在一定条件下可同时发生的观点.

关键词： PET/PC共混体系高压结晶伸直链晶体酯交换反应

聚离子液体催化碳酸乙烯酯与甲醇的酯交换反应

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高等学校化学学报 2021年第12期42卷 3701-3708页

作者：王蔓王鑫周静高国华华东师范大学化学与分子工程学院上海市绿色化学与化工过程绿色化重点实验室上海200062 黔南民族师范学院化学化工学院都匀558000

通过N-乙烯基咪唑鎓离子液体、丙烯酸钠(NaAA)和交联剂二乙烯基苯(DVB)或1-乙烯基-3-三乙二醇基咪唑溴盐{[(EG)_(3)-DVIm]Br_(2)}自由基聚合合成了一系列含羧酸根的聚离子液体.将所合成的聚离子液体用于催化甲醇与碳酸乙烯酯(EC)酯交换... 详细信息

通过N-乙烯基咪唑鎓离子液体、丙烯酸钠(NaAA)和交联剂二乙烯基苯(DVB)或1-乙烯基-3-三乙二醇基咪唑溴盐{[(EG)_(3)-DVIm]Br_(2)}自由基聚合合成了一系列含羧酸根的聚离子液体.将所合成的聚离子液体用于催化甲醇与碳酸乙烯酯(EC)酯交换反应制备碳酸二甲酯(DMC).研究结果表明,在甲醇和EC混合溶剂中具有最大溶胀度的聚离子液体催化剂poly[VOIm-AA-DVIm]活性最高.在优化反应条件[120℃,6 h,1.0%(摩尔分数)催化剂用量,n(甲醇)/n(EC)=10∶1]下,DMC收率为76.6%,选择性为90.1%,达到了与均相催化剂1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐([BMIm]OAc)相当的活性.

关键词：聚离子液体溶胀酯交换反应甲醇碳酸二甲酯

聚β-羟基丁酸酯和聚ε-己内酯的酯交换反应

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高分子学报 2002年第2期12卷 142-148页

作者：陈成费宾彭树文庄宇钢陈学思董丽松冯之榴中国科学院长春应用化学研究所高分子物理和化学国家重点实验室长春130022

以辛酸亚锡为催化剂 ,研究了聚 β 羟基丁酸酯 (PHB)与聚ε 己内酯 (PCL)在液相条件下的酯交换反应 .讨论了反应时间 ,反应温度和催化剂浓度对酯交换反应的影响 .采用1 3C NMR ,FTIR ,DSC ,WAXD和TGA等方法对PHB和PCL共聚酯 (PHB co PCL... 详细信息

以辛酸亚锡为催化剂 ,研究了聚 β 羟基丁酸酯 (PHB)与聚ε 己内酯 (PCL)在液相条件下的酯交换反应 .讨论了反应时间 ,反应温度和催化剂浓度对酯交换反应的影响 .采用1 3C NMR ,FTIR ,DSC ,WAXD和TGA等方法对PHB和PCL共聚酯 (PHB co PCL)的结构进行了表征 ,并对其结晶行为、晶体结构和热稳定性进行了研究 .结果表明 ,通过酯交换反应 ,所得到的共聚酯为嵌段共聚物 .提高反应温度和延长反应时间有利于酯交换反应的发生 .随着酯交换量的增加 ,PHB co PCL的结晶行为发生很大的变化 .但是 ,PHB co PCL晶体结构并没有因为PCL链段的引入而发生变化。

关键词：聚β-羟基丁酸酯聚ε-己内酯共聚酯酯交换反应辛酸亚锡催化剂

纳米SO_4^(2-)/ZrO_2的合成及其在酯交换反应中的催化性能

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无机化学学报 2016年第11期32卷 1959-1964页

作者：王会刚张琪张继龙于峰李瑞丰太原理工大学化学化工学院太原030024

采用两步晶化-后浸渍法合成了纳米SO_4^(2-)/ZrO_2固体酸催化剂,并考察了其在植物油与甲醇酯交换反应中的催化性能。XRD、N2吸附-脱附和TEM等结果表明,经过600℃焙烧,催化剂仍保持单一四方相,粒径大小为5~10 nm,比表面积为137 m2·g^(-... 详细信息

采用两步晶化-后浸渍法合成了纳米SO_4^(2-)/ZrO_2固体酸催化剂,并考察了其在植物油与甲醇酯交换反应中的催化性能。XRD、N2吸附-脱附和TEM等结果表明,经过600℃焙烧,催化剂仍保持单一四方相,粒径大小为5~10 nm,比表面积为137 m2·g^(-1),孔径为3.6 nm。NH3-TPD结果表明,随着焙烧温度升高,催化剂表面的酸含量和酸强度逐渐增加,超强酸含量的增加,更有利于反应在温和条件下进行。在酯交换反应中,当醇油物质的量之比为20∶1,反应温度为135℃,反应时间为6 h,600℃焙烧后催化剂用量为5%(w/w)时,植物油能够完全转化为脂肪酸甲酯。与传统的SO42-/Zr O2催化剂相比,该催化剂在低温反应条件下具有更高的催化性能和良好的重复使用性。

关键词：生物柴油纳米材料 SO4 2-/ZrO2 固体酸催化剂酯交换反应

含铷固体超强碱Rb_2O/γ-Al_2O_3的制备及其催化酯交换反应研究

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湖南大学学报（自然科学版） 2015年第12期42卷 64-69页

作者：阳卫军秦明高刘世明湖南大学化学化工学院湖南长沙410082

以从盐湖卤水中提取的RbCl为原料,利用原位法和浸渍法制备了含铷的固体超强碱Rb_2O/γ-Al_2O_3.以蔗糖为模板剂,以Rb_2CO_3及Al(NO_3)_3为反应物,原位法制备了Rb_2O/γ-Al_2O_3.同时以蔗糖为模板剂,先分别以Al(NO_3)_3和异丙醇铝(Al[CH(... 详细信息

以从盐湖卤水中提取的RbCl为原料,利用原位法和浸渍法制备了含铷的固体超强碱Rb_2O/γ-Al_2O_3.以蔗糖为模板剂,以Rb_2CO_3及Al(NO_3)_3为反应物,原位法制备了Rb_2O/γ-Al_2O_3.同时以蔗糖为模板剂,先分别以Al(NO_3)_3和异丙醇铝(Al[CH(CH_3)_2]_3)为铝源制备了介孔γ-Al_2O_3,再通过浸渍RbNO_3溶液,制备了一系列的负载型Rb_2O/γ-Al_2O_3.通过优化制备条件,两种方法制备的Rb_2O/γ-Al_2O_3的碱强度均可达26.5以上,即为超强碱.把制备的超强碱Rb_2O/γ-Al_2O_3用于三醋酸甘油酯和甲醇为模型反应物模拟生物柴油制备过程中的催化酯交换反应.得到了最佳的催化反应条件:原料醇酯比8∶1,反应温度338K,反应时间4h,催化剂用量w三醋酸甘油酯=6.0%,在此工艺条件下乙酸甲酯产率达98%以上.

关键词：铷 γ-Al2O3 固体超强碱酯交换反应三醋酸甘油酯

流场中聚乳酸/聚碳酸酯共混体系的酯交换反应及其形态结构研究

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高分子学报 2012年第11期22卷 1225-1233页

作者：刘春艳周持兴俞炜上海交通大学化学化工学院流变学研究所上海200240

选用钛酸四丁酯作为聚乳酸(PLA)/聚碳酸酯(PC)的酯交换反应催化剂,通过透射电子显微镜(TEM)和核磁共振氢谱(1H-NMR)研究了流场中不同组分比的PLA/PC共混体系酯交换反应机理及酯交换反应对不同组分比的共混体系相形态的影响.研究发现,无... 详细信息

选用钛酸四丁酯作为聚乳酸(PLA)/聚碳酸酯(PC)的酯交换反应催化剂,通过透射电子显微镜(TEM)和核磁共振氢谱(1H-NMR)研究了流场中不同组分比的PLA/PC共混体系酯交换反应机理及酯交换反应对不同组分比的共混体系相形态的影响.研究发现,无论在PLA/PC共混体系中是否含有催化剂,酯交换反应次数、参与酯交换反应的PC的含量、生成的共聚物中PC链段的含量及生成的共聚物的总质量和总摩尔数均随组分中PLA含量的增加而增加,催化剂的加入更拉大了这种差距.主要原因是与PC作为连续相相比,当PLA作为连续相时PLA链段沿界面的取向程度更高,从而导致进行多次酯交换反应的几率增加.添加催化剂后,影响酯交换反应的主导因素发生变化,从而导致PLA/PC 30/70体系界面反应的机理发生改变.钛酸四丁酯有效地促进了PLA/PC体系的酯交换反应,使分散相的尺寸都得到不同程度降低,尤其当PLA为连续相时催化产生的共聚物的总摩尔数更多,从而使PLA为连续相时的分散相粒径较PC为连续相时降低的更多.

关键词：聚乳酸聚碳酸酯钛酸四丁酯酯交换反应

含Zn(2＋)的金属有机骨架材料对碳酸二苯酯与1,4-丁二醇酯交换反应的催化性能

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高分子材料科学与工程 2013年第3期29卷 82-85页

作者：王丽苹王公应汪帆刘品华徐晓林贺池先曲靖师范学院化学化工学院.云南曲靖655011 中国科学院成都有机化学研究所四川成都610041

采用溶剂热法制备了Zn2+和对苯二甲酸组合形成的金属有机骨架材料(MOF),并用X射线衍射(XRD)和红外光谱(FT-IR)对其进行了表征。研究了MOF对碳酸二苯酯(DPC)与1,4-丁二醇(1,4-BD)酯交换反应合成聚碳酸酯二醇(PCDL)的催化活性,并与乙酰丙... 详细信息

采用溶剂热法制备了Zn2+和对苯二甲酸组合形成的金属有机骨架材料(MOF),并用X射线衍射(XRD)和红外光谱(FT-IR)对其进行了表征。研究了MOF对碳酸二苯酯(DPC)与1,4-丁二醇(1,4-BD)酯交换反应合成聚碳酸酯二醇(PCDL)的催化活性,并与乙酰丙酮氧钛(TiO(acac)2)、乙酰丙酮锌(Zn(acac)2)和锌铝类水滑石(Zn-A-lCO3LDH)等催化剂进行了比较。结果显示,MOF是该酯交换反应的良好催化剂。在优化的反应条件下,获得了数均分子量为3470,羟基值为35.2mg KOH/g的PCDL。

关键词：对苯二甲酸碳酸二苯酯 1,4-丁二醇酯交换反应