检索结果-南通市图书馆

有机化学 2022年第6期42卷 1626-1639页

作者：易文静孙威胡信全刘超靳立群浙江工业大学化学工程学院杭州310014 中国科学院兰州化学物理研究所羰基合成与选择氧化国家重点实验室兰州730000

羧酸酯来源广泛,廉价易得,其转化受到广泛关注.酮是一类重要的合成中间体,可用于合成具有生物活性的复杂药物分子和功能材料.近二十年来,羧酸酯合成酮的研究工作取得了重要进展,主要对近年来羧酸酯转化为酮类化合物的方法进行了综述.

关键词：酮类化合物羧酸酯官能团转化

通风分配对卷烟主流烟气酮类化合物释放量的影响

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烟草科技 2022年第2期55卷 52-63页

作者：王洪波刘克建朱先约范忠谭涛彭斌秦亚琼刘惠民翟玉俊蔡君兰中国烟草总公司郑州烟草研究院郑州450001 甘肃烟草工业有限责任公司技术中心兰州730050 广西中烟工业有限责任公司技术中心南宁530001

为探寻通风分配对主流烟气酮类化合物释放量的影响规律,采用两种色谱分离柱的GC-MS法测定了卷烟主流烟气中酮类化合物的释放量。结果表明:(1)定性定量共鉴别出56种酮类化合物,其中有27种酮类化合物的释放量>1μg·支^(-1),且其总量占56... 详细信息

为探寻通风分配对主流烟气酮类化合物释放量的影响规律,采用两种色谱分离柱的GC-MS法测定了卷烟主流烟气中酮类化合物的释放量。结果表明:(1)定性定量共鉴别出56种酮类化合物,其中有27种酮类化合物的释放量>1μg·支^(-1),且其总量占56种酮类化合物释放总量的91%以上,表明这27种酮类成分是烟气中重要的酮类化合物。(2)滤嘴通风率和卷烟纸通风率与酮类化合物释放总量呈负相关关系,R^(2)大于0.98,且滤嘴通风率对酮类化合物释放总量的影响大于卷烟纸通风率。(3)卷烟纸总通风率与烟气中56种酮类化合物的释放量及其释放总量呈负相关关系。(4)在卷烟总通风率不变的前提下,随卷烟滤嘴通风率的增加,酮类化合物释放总量呈增加趋势;相同酮类化合物释放总量,可采用不同的滤嘴通风率和卷烟纸通风率的组合设计实现。

关键词：卷烟主流烟气滤嘴通风纸通风卷烟总通风率酮类化合物气相色谱-质谱

静态顶空-气相色谱法同时测定水中12种醚类和酮类化合物的含量

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理化检验（化学分册） 2022年第7期58卷 830-835页

作者：何苗徐广洲王安祥王春蕾江苏医药职业学院盐城224005 盐城市疾病预防控制中心盐城224000

取10 mL已采集的水样于顶空瓶中,加入3.7 g氯化钠,立即密封,轻轻摇匀。将密封的顶空瓶直接放入自动顶空进样器中,于80℃平衡20 min。抽取顶空瓶内液体上方的气体,用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离目标化合物,采用配氢... 详细信息

取10 mL已采集的水样于顶空瓶中,加入3.7 g氯化钠,立即密封,轻轻摇匀。将密封的顶空瓶直接放入自动顶空进样器中,于80℃平衡20 min。抽取顶空瓶内液体上方的气体,用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离目标化合物,采用配氢火焰离子化检测器的气相色谱仪检测。结果显示:12种醚类和酮类化合物的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.1~2.9μg·L^(-1);以空白水样为基质进行加标回收试验,回收率为75.0%~118%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.61%~17%;方法用于分析出厂水、管网末梢水和地表水样品,地表水样品中均检出甲基叔丁基醚,检出量为0.6~0.8μg·L^(-1),其他样品中均未检出目标化合物。

关键词：静态顶空气相色谱法水醚类化合物酮类化合物

由双Weinreb酰胺制备4-取代酞嗪酮类化合物及其在电致磷光材料中的应用

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由双Weinreb酰胺制备4-取代酞嗪酮类化合物及其在电致磷光材料中...

作者：王妍安徽工业大学

学位级别：硕士

4-取代酞嗪在医药、材料行业具有重要的应用价值,目前文献报道的合成方法仍存在较大的局限性。本文通过研究双Weinreb酰胺与格氏试剂反应特点开发了一种高效简便的两步合成4-取代酞嗪酮的方法,并成功将其应用于磷光铱配合物的合成中。... 详细信息

4-取代酞嗪在医药、材料行业具有重要的应用价值,目前文献报道的合成方法仍存在较大的局限性。本文通过研究双Weinreb酰胺与格氏试剂反应特点开发了一种高效简便的两步合成4-取代酞嗪酮的方法,并成功将其应用于磷光铱配合物的合成中。一、双Weinreb酰胺与格氏试剂的反应特性研究及应用在室温下,以干燥的四氢呋喃为溶剂,邻二Weinreb酰胺与4倍摩尔当量的格氏试剂反应可使原料完全转化,得到开环或内酯结构的单酰胺产物,综合产率为259%,反应具有很高的选择性。烷基、芳基和杂环类格氏试剂均可发生反应,其中,带有大位阻及强吸电子基团的金属试剂对反应有明显影响。双酰胺底物所带基团的电荷、位阻效应对反应影响很小,两酰胺基团的空间距离相近是反应仅产生单酰胺产物的关键因素。基于产物内酯结构的产生,我们推测反应过程中发生了分子内的亲核反应,并生成了稳定的中间体确保反应仅生成单酰胺产物。通过与水合肼缩合,内酯和开环单酰胺产物均可高产率(409%)生成4-取代酞嗪酮,反应结束后产物直接从溶液中沉淀析出,产物纯度高,处理简单。总的来说新反应的条件温和、操作便利、底物适用性广,在4-取代酞嗪酮的制备中更是体现了便捷、高效的特点。二、磷光铱配合物的光电性能研究为了降低铱配合物的浓度淬灭,改善其载流子传输性能,我们将刚性环烷基位阻基团引入酞嗪类三环金属铱配合物中,同时,采用上述合成新方法,通过不对称修饰引入二苯胺类空穴传输单元,分别合成了对称型酞嗪类铱配合物Ir1和Ir2以及不对称型酞嗪类铱配合物Ir3和Ir4,并对其光物理性能、电致发光性能进行了研究。1.四种配合物的热分解温度为41736℃,表现出良好的热稳定性。Ir1r4在溶液中的最大发光波长在61429 nm之间,为红光发射,发光寿命在1.04.65μs之间。Ir1r4的PMMA膜光量子效率为43.70.7%,其中Ir1和Ir2的效率高达70.7%和67.4%。Ir1r4的粉末样品光量子效率在5.85.2%之间,效率有所降低,但相较于其它无位阻基团修饰的铱配合物来说仍保持在较高水平。2.掺杂器件(10%)D14的EL波长在61640 nm之间,最大外量子效率为5.14.2%。其中,D1的EL波长为616 nm,为红光发射,CIE坐标为(0.65,0.35),与标准红光相近。D1的最大亮度为11920 cd m-2,最大电流效率为25 cd A-1,最大外量子效率高达24.2%,该效率也代表了目前报道的酞嗪类红光配合物的最高水平。另外,当亮度为1000 cd m-2时,D1的效率滚降仅为25.2%,在同类器件中表现最优。通过对配体的修饰,发光分子的浓度淬灭现象显著降低,基于铱配合物制作的器件性能得到明显提高,该类配合物在OLED领域表现出较大的应用潜力。由此,本文的分子设计策略对提升发光材料性能来说是非常有效的。

关键词： Weinreb酰胺有机金属试剂酮类化合物酞嗪铱配合物有机电致发光

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丹参酮类化合物对海鞘油脂氧化稳定性影响

大连理工大学学报 2005年第4期45卷 511-516页

作者：姜爱莉王长海张秀妍大连理工大学生物化学与工程系

分别用乙酸乙酯和超临界CO2提取柄海鞘和玻璃海鞘中的油脂,得到了多不饱和脂肪酸含量很高的海鞘油脂,即柄海鞘含有89.84%(超临界CO2提取)和75.78%(乙酸乙酯提取)的多不饱和脂肪酸,玻璃海鞘含有69.77%(超临界CO2提取)和61.11%(乙酸乙酯提... 详细信息

分别用乙酸乙酯和超临界CO2提取柄海鞘和玻璃海鞘中的油脂,得到了多不饱和脂肪酸含量很高的海鞘油脂,即柄海鞘含有89.84%(超临界CO2提取)和75.78%(乙酸乙酯提取)的多不饱和脂肪酸,玻璃海鞘含有69.77%(超临界CO2提取)和61.11%(乙酸乙酯提取)的多不饱和脂肪酸. 对丹参进行系统的化学成分研究,从中分离并鉴定出7个化合物,即丹参酮I、丹参酮IIA、隐丹参酮、二氢丹参酮、丹参酮IIB、紫丹参酮甲素和齐墩果酸. 以海鞘油脂为底物,用OSI仪测定了几种丹参酮类化合物的抗氧化活性,结果表明二氢丹参酮和丹参酮I是很好的油脂抗氧化剂,添加量为0.01%时,就可使油脂的氧化稳定性提高3～4倍.

关键词：丹参酮类化合物海鞘油脂抗氧化活性

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羟基取代黄烷酮类化合物与NO的反应研究

有机化学 2005年第10期25卷 1248-1253页

作者：张虹锐吴隆民兰州大学功能有机分子化学国家重点实验室兰州730000

羟基取代的黄烷酮与NO反应,得到了羟基邻位或对位单硝基化产物.随着反应时间的延长,有羟基邻位和对位双硝基化以及羟基两个邻位双硝基化产物生成.多羟基取代的黄烷酮可以生成多硝基化产物.

关键词：一氧化氮硝化羟基取代的黄烷酮反应研究多羟基黄烷酮酮类化合物产物生成硝基化反应时间

玉米秸秆纤维素在亚/超临界乙醇中液化生成酮类化合物的机理探讨

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燃料化学学报 2013年第1期41卷 60-66页

作者：陶红秀解新安汤成正田文广华南农业大学食品学院广东广州510642

利用间歇式高压反应釜,在反应温度320℃、反应时间60 min条件下,研究乙醇用量对玉米秸秆纤维素液化生成酮类化合物的作用。当乙醇添加量为0时,酮类化合物的产率仅为1.25%。随着乙醇用量由0增加到160 mL,生物油产率不断的升高,酮类化合... 详细信息

利用间歇式高压反应釜,在反应温度320℃、反应时间60 min条件下,研究乙醇用量对玉米秸秆纤维素液化生成酮类化合物的作用。当乙醇添加量为0时,酮类化合物的产率仅为1.25%。随着乙醇用量由0增加到160 mL,生物油产率不断的升高,酮类化合物产率增加至18.38%,乙醇促进了纤维素液化生成酮类化合物。利用GC/MS和FT-IR对生物油进行了定性分析,结果表明,在亚/超临界乙醇中,酮类化合物主要通过三条路径形成,纤维素脱水形成了含-C=O的活性纤维素,活性纤维素按逆Diels-Alder机理进行开环、脱水、异构化形成了4-羟基-4-甲基-2-戊酮等脂肪族酮类化合物;在乙醇自由基作用下,活性纤维素中C-O-C、C-C等键断裂、开环,形成环戊烯酮等脂环族酮类化合物,环戊烯酮与多种中间产物发生缩合、酯化形成2-甲酸基-1-苯基乙酮等芳香族酮类化合物;在高浓度乙醇自由基作用下,芳香族酮类化合物进一步发生裂解形成酸类、酮类等化合物。根据对酮类化合物生成机理的分析,建立了纤维素在亚/超临界乙醇中液化生成酮类化合物的反应网络。

关键词：玉米秸秆纤维素亚超临界乙醇酮类化合物生成机理反应网络

新型环烷烯并嘧啶并噻唑-3-酮类化合物的合成

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有机化学 2005年第11期25卷 1406-1409页

作者：胡晓芬冯亚青苏琦天津大学化工学院精细化工系天津300072

以环戊酮、环庚酮为起始原料合成的环烷烯并[1,2-d]嘧啶-2-硫酮(2)与氯乙酸、芳香醛反应,合成具有潜在抗癌活性的稠合杂环化合物5-芳基-2,8-二芳亚甲基-2,3,6,7-四氢-5H,8H-环戊烯并[1,2-d]噻唑并[3,2-a]嘧啶-3-酮(3)以及5-芳基-2,10-... 详细信息

以环戊酮、环庚酮为起始原料合成的环烷烯并[1,2-d]嘧啶-2-硫酮(2)与氯乙酸、芳香醛反应,合成具有潜在抗癌活性的稠合杂环化合物5-芳基-2,8-二芳亚甲基-2,3,6,7-四氢-5H,8H-环戊烯并[1,2-d]噻唑并[3,2-a]嘧啶-3-酮(3)以及5-芳基-2,10-二芳亚甲基-2,3,6,7,8,9-六氢-5H,10H-环庚烯并[1,2-d]噻唑并[3,2-a]嘧啶-3-酮(4).3和4的结构经1HNMR,IR,MS分析确认.

关键词：环烷烯并嘧啶并噻唑酮稠合杂环化合物合成表征酮类化合物原料合成并嘧啶噻唑烷烯芳亚甲基

含1,6-二氢-6-哒嗪酮的1,3,4-噁二唑啉和噻唑烷-4-酮类化合物的合成

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有机化学 2005年第10期25卷 1287-1290页

作者：王彩芳曹玲华新疆大学化学化工学院乌鲁木齐830046

以1,6-二氢-6-哒嗪酮-3-甲酰肼(1)与芳香醛反应得到相应的1,6-二氢-6-哒嗪酮-3-羰基芳香醛腙(2a～2e).再将2a～2e与乙酸酐作用,合环得到一系列含有1,3,4-噁二唑啉环的衍生物3a～3e;在DMF中用HSCH2COOH合环,得到含有4-噻唑烷酮的衍生物4a... 详细信息

以1,6-二氢-6-哒嗪酮-3-甲酰肼(1)与芳香醛反应得到相应的1,6-二氢-6-哒嗪酮-3-羰基芳香醛腙(2a～2e).再将2a～2e与乙酸酐作用,合环得到一系列含有1,3,4-噁二唑啉环的衍生物3a～3e;在DMF中用HSCH2COOH合环,得到含有4-噻唑烷酮的衍生物4a～4e.所有化合物的结构均经元素分析,IR,1H NMR和MS谱得以证实.

关键词： 1,6-二氢-6-哒嗪酮 1,3,4-噁二唑啉噻唑烷-4-酮酮类化合物噻唑烷酮哒嗪酮二氢噁唑啉合成元素分析

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α-取代β-二酮类化合物光化学行为的研究

化学学报 1991年第3期49卷 259-264页

作者：时永莉佟振合吴世康中国科学院感光化学研究所

合成了四种不同α-取代的β-二酮化合物,对它们的光物理和光化学行为进行了研究.发现单取代的三种化合物在溶液中基本上以酮式结构存在,但在光照下转变成较稳定的烯醇结构,因此具有良好的光稳定能力.然而,双取代的化合物在光照下发生α... 详细信息

合成了四种不同α-取代的β-二酮化合物,对它们的光物理和光化学行为进行了研究.发现单取代的三种化合物在溶液中基本上以酮式结构存在,但在光照下转变成较稳定的烯醇结构,因此具有良好的光稳定能力.然而,双取代的化合物在光照下发生α-裂解及其他反应,并具有一定的光敏化能力.

关键词：酮类化合物光化学行为 β-二酮