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酒石酸伐尼克兰有关物质的合成

中国医药工业杂志 2023年第7期54卷 1070-1074页

作者：罗邦德陈恬王乃星钟惺张仰明蒲通浙江车头制药股份有限公司浙江省抗病毒药物工程技术研究中心浙江台州317321 中国科学院上海药物研究所国家新药筛选中心上海201203

为控制原料药酒石酸伐尼克兰的质量,基于其合成工艺合成了4种有关物质,分别是7,8,9,10-四氢-6,10-亚甲基-6H-吡嗪并[2,3-h][3]苯并氮杂䓬-1-氧化物(有关物质A)、7,8,9,10-四氢-6,10-亚甲基-6H-吡嗪并[2,3-h][3]苯并氮杂䓬-1,4-二氧化物(... 详细信息

为控制原料药酒石酸伐尼克兰的质量,基于其合成工艺合成了4种有关物质,分别是7,8,9,10-四氢-6,10-亚甲基-6H-吡嗪并[2,3-h][3]苯并氮杂䓬-1-氧化物(有关物质A)、7,8,9,10-四氢-6,10-亚甲基-6H-吡嗪并[2,3-h][3]苯并氮杂䓬-1,4-二氧化物(有关物质B)、1,5,6,7,8,9-六氢-5,9-亚甲基咪唑并[4,5-h][3]苯并氮杂䓬(有关物质C)和7,8,9,10-四氢-8-亚硝基-6,10-亚甲基-6H-吡嗪并[2,3-h][3]苯并氮杂䓬(有关物质D)。这些有关物质的结构均经HRMS、1H NMR和13C NMR确证。

关键词：酒石酸伐尼克兰质量控制有关物质合成

酒石酸伐尼克兰中6个类苯胺基因毒性杂质的LC-MS法测定

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药物分析杂志 2018年第1期38卷 130-134页

作者：宋凡宋晓妮王磊宋敏杭太俊中国药科大学药物分析系南京210009 江苏嘉逸医药有限公司南京211106

目的:建立液相色谱-质谱法同时测定酒石酸伐尼克兰中6个类苯胺基因毒性杂质:2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂-6,8-二胺、2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂-7,8-二胺、2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂-7-胺、2,3,4,5-四氢-3-(三氟乙酰基)-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂-6,8-二胺、2,3,4,5-四氢-3-(三氟乙酰基)-1,5-甲桥-1H-苯并氮杂-7,8-二胺和2,3,4,5-四氢-3-(三氟乙酰基)-1,5-甲桥-1H-苯并氮杂-7-胺。方法:采用Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以[0.1%醋酸铵-0.005%甲酸水溶液(pH 6.0)]-乙腈(95∶5)为流动相A,乙腈为流动相B进行线性梯度洗脱。以含5 mmol·L^(-1)二巯基苏糖醇的醋酸铵缓冲液(pH 7.0)-乙腈(95∶5)为溶剂制备稳定的供试品溶液,在质谱电喷雾正离子化多反应监测模式下以外标法对6个类苯胺基因毒性杂质同时进行定量测定。结果:6个基因毒性杂质质量浓度在20~200 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好;平均回收率为94.4%~106.0%,RSD均不超过7.4%。最低检测限为15 ng·mL^(-1),最低定量限为45 ng·mL^(-1),对照溶液和供试品溶液于15℃放置15 h内稳定。结论:建立的LC-MS测定法适用于酒石酸伐尼克兰中6个微量类苯胺基因毒性杂质的同时检测。

关键词：酒石酸伐尼克兰基因毒性杂质类苯胺色谱质谱联用限度检查

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酒石酸伐尼克兰戒烟对血管内皮功能的影响

大连医科大学学报 2010年第3期32卷 270-273页

作者：路岩杨晓蕾姜一农张英大连医科大学附属第一医院心内科辽宁大连116011

[目的]探讨应用酒石酸伐尼克兰戒烟对血管内皮功能的影响。[方法]将113名健康吸烟男性随机分为酒石酸伐尼克兰戒烟组36名,单纯咨询戒烟组42名,不戒烟组35名,另选49名健康不吸烟男性作为对照组,临床随访12周,监测4周持续戒烟率;应用高分... 详细信息

[目的]探讨应用酒石酸伐尼克兰戒烟对血管内皮功能的影响。[方法]将113名健康吸烟男性随机分为酒石酸伐尼克兰戒烟组36名,单纯咨询戒烟组42名,不戒烟组35名,另选49名健康不吸烟男性作为对照组,临床随访12周,监测4周持续戒烟率;应用高分辨率超声测定12周前后健康吸烟者与对照者肱动脉血流介导的血管舒张功能（FMD）及内皮非依赖性血管舒张功能（EID）。[结果]（1）酒石酸伐尼克兰戒烟组第9~12周4周持续戒烟率高于单纯咨询戒烟组（72%,48%,P〈0.05）。（2）健康吸烟者的FMD较对照者降低[（6.5±2.8）%,（17.1±3.7）%,P〈0.05],二者的EID差异无显著性意义。（3）12周后戒烟成功组FMD得到改善[（6.7±2.9）%,（15.6±3.5）%,P〈0.05],戒烟失败及不戒烟组FMD无改善[（6.4±3.6）%,（7.2±2.6）%,P〉0.05;（6.6±3.2）%,（6.7±2.6）%,P〉0.05];12周后各组EID差异无显著性意义。（4）酒石酸伐尼克兰戒烟组与单纯咨询戒烟组成功者FMD均较戒烟前明显改善,但前者优于后者[（17.5±4.0）%,（13.7±2.8）%,P=0.037]。（5）12周末酒石酸伐尼克兰戒烟组与单纯咨询戒烟组失败者FMD均较戒烟前无改善（P〉0.05）,且二者之间差异无显著性意义（P〉0.05）。[结论]吸烟者早期即有血管内皮功能障碍,酒石酸伐尼克兰是一种较为安全有效的戒烟药物,应用该药物戒烟成功者血管内皮功能改善较明显。

关键词：动脉粥样硬化血管内皮功能戒烟酒石酸伐尼克兰

衍生化HPLC法测定酒石酸伐尼克兰中甲醛和乙二醛的含量

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中国药科大学学报 2021年第3期52卷 332-338页

作者：管艺同胡芃薇邹文宇陆宇婷宋敏杭太俊中国药科大学药物分析系南京210009

建立酒石酸伐尼克兰原料药和中间体中基因毒性杂质甲醛和乙二醛的检查方法。甲醛和乙二醛经2,4-二硝基苯肼衍生化,改善HPLC-UV检查的色谱保留和检测灵敏度。利用C8(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(50∶50)流动相进行线性梯度洗脱分... 详细信息

建立酒石酸伐尼克兰原料药和中间体中基因毒性杂质甲醛和乙二醛的检查方法。甲醛和乙二醛经2,4-二硝基苯肼衍生化,改善HPLC-UV检查的色谱保留和检测灵敏度。利用C8(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(50∶50)流动相进行线性梯度洗脱分离,在紫外光波长380 nm下进行检测,外标法测定供试品中的甲醛和乙二醛的含量。甲醛和乙二醛均在0.094~1.88μg/L范围内线性关系良好,检测限和定量限分别达0.047μg/mL(19μg/g)和0.094μg/mL(38μg/g),平均回收率分别为(95.0±1.1)%和(99.4±2.6)%。经过方法学验证,本方法适用于酒石酸伐尼克兰原料药及其中间体中的微量基因毒性杂质甲醛和乙二醛的含量测定。伐尼克兰原料药及其中间体成品中甲醛和乙二醛的含量检查结果均符合每日允许最大摄入量的限度要求,而中间体粗品中乙二醛的含量易超出限度。研究所建立的方法可应用于酒石酸伐尼克兰生产工艺过程的质量控制。

关键词：酒石酸伐尼克兰甲醛乙二醛基因毒性杂质柱前衍生化 HPLC

UPLC-MS/MS测定酒石酸伐尼克兰中基因毒性杂质N-亚硝基伐尼克兰

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中国现代应用药学 2023年第9期40卷 1219-1223页

作者：袁松黄海伟张龙浩陈华张庆生中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室北京102629

目的建立酒石酸伐尼克兰原料药和片剂中基因毒性杂质N-亚硝基伐尼克兰超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。方法采用ACQUITY UPLC^(■) CSH^(TM) Phenyl-Hexyl(150 mm×3.0 mm,1.7μm)色谱柱;0.1%甲酸水溶液为... 详细信息

目的建立酒石酸伐尼克兰原料药和片剂中基因毒性杂质N-亚硝基伐尼克兰超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。方法采用ACQUITY UPLC^(■) CSH^(TM) Phenyl-Hexyl(150 mm×3.0 mm,1.7μm)色谱柱;0.1%甲酸水溶液为流动相A,0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱;流速为0.45 mL·min^(–1),柱温为50℃;采用ESI离子源正离子扫描,多反应监测(MRM)模式下,对基因毒性杂质进行定量检测。结果杂质在0.10~10.04ng·mL^(–1)具有良好的线性关系;原料药的低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)分别为103.58%(RSD=3.30%),98.65%(RSD=2.73%),92.00%(RSD=1.98%);片剂的低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)为91.53%(RSD=0.78%),96.76%(RSD=3.12%),93.01%(RSD=2.21%);检测限与定量限分别为0.014 ng·mL^(–1)和0.046 ng·mL^(–1)。结论该方法灵敏度高,专属性强,可用于测定酒石酸伐尼克兰原料药和片剂中基因毒性杂质N-亚硝基伐尼克兰,为酒石酸伐尼克兰质量控制提供技术支持。

关键词：酒石酸伐尼克兰基因毒性杂质含量测定 N-亚硝基伐尼克兰超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱

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酒石酸伐尼克兰的有关物质研究

酒石酸伐尼克兰的有关物质研究

酒石酸伐尼克兰对心内科烟草依赖患者血脂、血糖的影响

第三届全国质谱分析学术报告会

作者：陆宇婷宋凡宋敏杭太俊中国药科大学药物分析系药物质量与安全预警教育部重点实验室

酒石酸伐尼克兰（Varenicline Tartrate（VRC））,即7,8,9,10-四氢-6,10-亚甲基桥-6H-吡嗪并[2,3-h][3]苯并氮杂?-（2R,3R）-2,3-二羟基丁二酸盐是目前临床使用的一线戒烟药,它在体内与α4β2烟碱型乙酰胆碱受体高效结合,激动受体并阻... 详细信息

酒石酸伐尼克兰（Varenicline Tartrate（VRC））,即7,8,9,10-四氢-6,10-亚甲基桥-6H-吡嗪并[2,3-h][3]苯并氮杂?-（2R,3R）-2,3-二羟基丁二酸盐是目前临床使用的一线戒烟药,它在体内与α4β2烟碱型乙酰胆碱受体高效结合,激动受体并阻断尼古丁而发挥戒烟作用[1]。虽然国内外有部分运用LC-MS[2-3]技术研究酒石酸伐尼克兰的含量和药物代谢动力学,但有关物质研究的报道较少。药品的安全性与有效性不仅与药品本身的药理活性相关,还与药品中已知或潜在的杂质密不可分。因此,研究并控制酒石酸伐尼克兰中的有关物质是药品质量控制的关键。本文建立了适用于酒石酸伐尼克兰有关物质定性研究的LC-QTOF/MS分离分析方法（图1）,结合原料药的合成工艺、降解试验、化学对照品对照和后期的合成制备,科学地给出有关物质的化学结构,系统地阐释有关物质的来源和归属（图2）,并进一步运用NMR技术确证结构,为工艺优化、药品的稳定性和贮藏等提供了参考依据。

关键词：酒石酸伐尼克兰有关物质 LC-QTOF/MS

来源： cnki会议评论

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中国医药导刊 2011年第2期13卷 261-262页

作者：王丹石张涓首都医科大学附属北京朝阳医院检验科北京100020 首都医科大学附属北京朝阳医院心脏中心北京100020

目的:探讨酒石酸伐尼克兰对心内科烟草依赖患者血脂、血糖的影响。方法:32例烟草依赖患者使用伐尼克兰治疗,观察用药前后血脂、血糖和肝功的变化。结果:使用酒石酸伐尼克兰治疗前后肝功无明显变化;治疗后血糖略有降低,没有达到统计学意... 详细信息

目的:探讨酒石酸伐尼克兰对心内科烟草依赖患者血脂、血糖的影响。方法:32例烟草依赖患者使用伐尼克兰治疗,观察用药前后血脂、血糖和肝功的变化。结果:使用酒石酸伐尼克兰治疗前后肝功无明显变化;治疗后血糖略有降低,没有达到统计学意义;血脂指标中甘油三酯指标明显下降,其他指标没有明显改变。结论:戒烟药物伐尼克兰的使用对血脂、血糖、肝功无不良影响。

关键词：烟草依赖戒烟酒石酸伐尼克兰