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配体交换法合成苯硒酚保护的金纳米团簇

配体交换法合成苯硒酚保护的金纳米团簇

作者：许倩安徽大学

学位级别：硕士

金纳米粒子的研究已经有一百五十多年的历史。纳米状态下的金与肉眼可见的块状金在光学性质以及其他的理化性质上大相径庭。这种纳米粒子在催化、生物、传感器应用上具有一定的潜力。自1994年Brust开创了金纳米颗粒的Bottom up制备方法... 详细信息

金纳米粒子的研究已经有一百五十多年的历史。纳米状态下的金与肉眼可见的块状金在光学性质以及其他的理化性质上大相径庭。这种纳米粒子在催化、生物、传感器应用上具有一定的潜力。自1994年Brust开创了金纳米颗粒的Bottom up制备方法后,金纳米团簇的控制合成方法快速发展,原子数精确的金纳米团簇不断被合成出来并且通过了一系列的分析表征确定了其原子组成。随着S保护的纳米团簇的深入研究,Se作为S的同主族元素,其保护的金纳米团簇的研究也逐渐受到重视。本文在前人大量研究工作的基础上,以硫醇为配体的金纳米团簇为基础,利用配体交换的方法,合成出了以苯硒酚作为配体的原子数精确的金纳米团簇。主要内容如下：一、通过配体交换的方法合成了苯硒酚保护的Au25的纳米团簇。在这种方法中,先以苯乙硫醇作为巯基配体,利用动力学控制的方法制备出Au25（SC2H4Ph）18纳米团簇,苯乙硫醇保护的Au25纳米团簇作为原始材料,与PhSeH发生配体交换反应。并通过质谱（ESI、 MALDI-MS）、热重分析（TGA）、元素分析（EA）、紫外可见吸收光谱（UV-vis）以及核磁共振氢谱和碳谱（1H/13C NMR）等表征方法,证明目标产物是苯硒酚保护的Au25纳米团簇。Au25（SePh）18纳米团簇结构中金属内核的金原子数在配体交换过程中没有发生改变,仍然是25个,并且表面18个S配体完全被Se配体替代,而不是同一个团簇分子上同时拥有S和Se两种不同的配体。且Au25的两种类型的纳米团簇（受S、Se保护）的稳定性和光学性质也有所不同。二、通过配体交换的方法首次合成了苯硒酚保护的Aul8的纳米团簇。Au18（SePh）14与硫醇保护的Au18纳米团簇在光学性质上表现出了极大的不同。Au18（SePh）14纳米团簇的合成方法与Au25（SePh）18的合成方法一致,反应条件也基本相同,仅仅改变了反应液浓度。粗产物通过电喷雾时间飞行质谱（ESI-TOF-MS）的检测,谱图显示Au18（SePh）14是主要的团簇,副产物有少量的Au15（SePh）13、Au19（SePh）15和Au20（SePh）16。 Au18（SePh）14纳米团簇通过高效液相色谱（HPLC）成功地被分离出来,并通过了质谱（ESI、MALDI-MS）、热重分析（TGA）、元素分析（EA）、紫外可见吸收光谱以及1H/13C NMR等表征方法的验证。Au18（SePh）14纳米团簇是首次合成出的苯硒酚保护的Au18纳米团簇,这项发现对揭示金纳米团簇晶体的几何结构和Au-Se键的特性有着重要贡献。

关键词：金纳米团簇苯硒酚配体交换法合成

采用配体交换法制备贵金属纳米粒子修饰电极的研究

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贵金属 2015年第2期36卷 49-56页

作者：陈瑞青刘锋胡晋铨段骁顾永万杨冬霞贺小昆赵云昆中国汽车技术研究中心天津300300 昆明贵研催化剂有限责任公司昆明650106 昆明理工大学昆明650093

选择8个碳链长度的烷基双硫醇分子在电极表面自组装构筑Au-SHSAM模板,然后将由弱保护剂四辛基溴化铵(TOAB)稳定的小尺寸Au、Ag、Pd和Pt纳米粒子通过纳米粒子与电极上巯基之间的强相互作用(M-S)将其表面的弱保护剂TOAB替换的方式,成功实... 详细信息

选择8个碳链长度的烷基双硫醇分子在电极表面自组装构筑Au-SHSAM模板,然后将由弱保护剂四辛基溴化铵(TOAB)稳定的小尺寸Au、Ag、Pd和Pt纳米粒子通过纳米粒子与电极上巯基之间的强相互作用(M-S)将其表面的弱保护剂TOAB替换的方式,成功实现了贵金属纳米粒子在巯基模板电极表面的自组装,利用循环伏安法(CV)和扫描隧道显微镜(STM)对纳米粒子修饰电极在H2SO4溶液中的电化学行为以及纳米粒子在电极表面的形貌进行了表征,发现可以通过调节浸泡时间控制纳米粒子在电极表面的覆盖度。该方法新颖、简单而且具有一定的普适性。

关键词：材料化学配体交换法弱保护剂纳米粒子修饰电极覆盖度

反应条件对配体交换法制备纳米粒子的影响及其在比色检测中的应用

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陕西科技大学学报（自然科学版） 2015年第5期35卷 82-88页

作者：杨冬陕西科技大学化学与化工学院陕西西安710021

纳米粒子具有极高的比表面积、过剩的表面自由能,极易相互靠近产生团聚,对纳米粒子进行表面修饰及生物功能化是其在生物医药领域应用的前提条件.利用Au-S间的强亲合性,可在CTAB-Fe3O4/Au纳米粒子表面发生配体交换反应,制备MUA-Fe3O4/Au... 详细信息

纳米粒子具有极高的比表面积、过剩的表面自由能,极易相互靠近产生团聚,对纳米粒子进行表面修饰及生物功能化是其在生物医药领域应用的前提条件.利用Au-S间的强亲合性,可在CTAB-Fe3O4/Au纳米粒子表面发生配体交换反应,制备MUA-Fe3O4/Au纳米粒子,而配体交换反应条件对表面修饰效果可产生直接影响.本文对比了两种不同反应条件制备的MUA-Fe3O4/Au纳米粒子的胶体分散稳定性,并在表面偶联兔IgG,构建得到了两种免疫探针,且在液相体系中检测对应的羊抗兔IgG抗体.结果表明,长时(24h)水浴超声反应可以得到更好的配体交换效果,且在比色检测中具有更高的灵敏度和更快的检测速度.

关键词：配体交换法分散稳定性比色检测金磁纳米微粒

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聚合物刷保护的贵金属纳米粒子的制备进展

高分子材料科学与工程 2015年第3期31卷 185-190页

作者：李爱香李秋红吕滋建谭洪生山东理工大学材料学院山东淄博255049 聚合物分子工程国家重点实验室(复旦大学) 上海200433

近年来,贵金属纳米粒子由于在诸多领域的广泛应用而受到关注。聚合物刷稳定的金属纳米粒子稳定性好、溶解性好、与聚合物相容性和可加工性好已成为研究热点。本文综述了聚合物刷保护的金属纳米粒子的制备方法,包括引发法、偶联法和配体... 详细信息

近年来,贵金属纳米粒子由于在诸多领域的广泛应用而受到关注。聚合物刷稳定的金属纳米粒子稳定性好、溶解性好、与聚合物相容性和可加工性好已成为研究热点。本文综述了聚合物刷保护的金属纳米粒子的制备方法,包括引发法、偶联法和配体交换法,并对高热稳定性交联壳和聚合物刷稳定的纳米复合粒子的制备进行了阐述,提出了聚合物刷保护的贵金属纳米粒子的研究面临的问题。

关键词：贵金属纳米粒子聚合物刷引发法偶联法配体交换法高热稳定性

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环辛四烯基稀土金属有机配合物

有机化学 2000年第2期20卷 155-167页

作者：张立新周锡庚蔡瑞芳黄祖恩复旦大学化学系上海200433

环辛四烯基稀土配合物是继茂基配合物之后的又一类非常重要的稀土金属有机配合物,本文将就这一领域的发展情况作一个简要的总结和回顾。

关键词：稀土配合物合成结构氧化还原法配体交换法

^(99)Tc^mN-DMCHI和^(99)Tc^m-DMCHI的制备及其生物分布

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核化学与放射化学 2004年第1期26卷 18-22页

作者：张现忠周金明王学斌北京师范大学化学系北京100875

合成并表表征了新的异腈配体2,3 二甲基环己基异腈(DMCHI)及其铜络盐。分别通过配体交换法和直接标记法制备得到放化纯大于95%的脂溶性配合物99TcmN DMCHI和99Tcm DMCHI,二者在室温下均可稳定6h以上。在正常小鼠体内的生物分布实验结果... 详细信息

合成并表表征了新的异腈配体2,3 二甲基环己基异腈(DMCHI)及其铜络盐。分别通过配体交换法和直接标记法制备得到放化纯大于95%的脂溶性配合物99TcmN DMCHI和99Tcm DMCHI,二者在室温下均可稳定6h以上。在正常小鼠体内的生物分布实验结果表明,99TcmN DMCHI和99Tcm DMCHI在血液中均有较高的摄取和很好的滞留,而且血/心、血/肝和血/肺比值均大于1,有望用于心血池显像。

关键词：锝99 异腈配体 2,3-二甲基环己基异腈铜络盐制备配体交换法直接标记法生物分布心血池显像剂放射性药物

硫醇保护的金纳米粒子与三苯基膦的独特反应性

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物理化学学报 2019年第1期35卷 9-10页

作者：刘鸣华国家纳米科学中心北京100190

金纳米团簇是一类重要的簇状化合物。早期的研究表明,膦对金纳米团簇具有保护作用,但是这类团簇稳定性较差,限制了很多科学研究和实际应用。近年来人们把目光转向了相对较稳定的硫醇保护的金纳米团簇,并取得了极大进展。配体交换法是当... 详细信息

金纳米团簇是一类重要的簇状化合物。早期的研究表明,膦对金纳米团簇具有保护作用,但是这类团簇稳定性较差,限制了很多科学研究和实际应用。近年来人们把目光转向了相对较稳定的硫醇保护的金纳米团簇,并取得了极大进展。配体交换法是当今合成新团簇的一种主要方法。由于硫醇比膦化合物更容易吸附在金纳米团簇表面,因而很容易理解金纳米团簇上的膦被硫醇配体交换。

关键词：金纳米粒子三苯基膦硫醇反应性金纳米团簇簇状化合物配体交换法多科学研究

共载光敏剂/UCNPs/双氢青蒿素脂质体的制备及其体外抗肿瘤活性评价

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中草药 2020年第16期51卷 4151-4159页

作者：彭剑青邹颖徐金转刘丽娜陶玲黄静肖长帅陈艺贵州医科大学贵州省特色天然药物资源高效利用工程中心(贵州省高等学校天然药物药理与成药性评价特色重点实验室贵州医科大学-贵阳市联合重点实验室天然药物资源优效利用重点实验室)药学院贵州贵阳550025

目的开发共载光敏剂玫瑰红(rose-bengal,RB)/上转换纳米粒(upconverting nanoparticles,UCNPs)/双氢青蒿素(dihydroartemisinin,DHA)的脂质体(LIP-RUD),并初步考察其体外抗结肠癌活性。方法采用溶剂热法和配体交换法制备水溶性UCNPs,通过薄膜分散法包载RB/UCNPs/DHA得到LIP-RUD;采用HPLC法检测LIP-RUD的包封率,用透射电子显微镜和粒径仪考察其理化性质;通过SOSG探针检测脂质体产生活性氧(ROS)的效率;采用激光共聚焦显微镜观察HCT-116结肠癌细胞对LIP-RUD的摄取情况,并用MTT法评价其体外抑制细胞生长的效果。结果制备得到的LIP-RUD粒径约150 nm,表面电位约-12 mV,RB和DHA包载效率分别达到54.5%和86.5%。UCNPs介导的光敏剂能量转换效率达49.8%;激光照射后,有大量单线态氧(singlet oxygen,1O_2)的生成,LIP-RUD中DHA的12 h累积释放率达到74.9%,相比于无光照组提高了25.6%。细胞实验表明,LIP-RUD能够显著提高药物对结肠癌细胞生长抑制作用,在激光照射下半数有效抑制浓度(IC_(50))为15.33μmol/L。结论 LIP-RUD为治疗结肠癌提供了光动力化疗联用的新思路,该脂质体平台有望增强光动力治疗的体内穿透性和光动力化疗的联合作用效果。

关键词：上转换纳米粒玫瑰红双氢青蒿素活性氧脂质体光敏剂结肠癌溶剂热法配体交换法薄膜分散法细胞摄取 MTT法单线态氧抑制作用

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聚合物包覆金属纳米粒子的制备研究进展

功能材料 2016年第12期47卷 12029-12037页

作者：徐国园李爱香陈复强李秋红山东理工大学材料科学与工程学院山东淄博255049

近年来,金属纳米粒子,尤其是金、银和铜,由于独特的热学、光学和电学性质及在纳米电子、纳米光学、信息存储、催化、生物和生物医学方面的潜在应用吸引了重大的研究兴趣。目前,聚合物包覆金属纳米复合粒子的研究得到广泛关注。一方面可... 详细信息

近年来,金属纳米粒子,尤其是金、银和铜,由于独特的热学、光学和电学性质及在纳米电子、纳米光学、信息存储、催化、生物和生物医学方面的潜在应用吸引了重大的研究兴趣。目前,聚合物包覆金属纳米复合粒子的研究得到广泛关注。一方面可以保持金属纳米粒子的特殊性质和功能,另一方面聚合物作为壳层材料可以增强纳米粒子的长期稳定性,调控纳米粒子的溶解性,提高纳米粒子与聚合物基体的相容性和可加工性等。本文综述了聚合物包覆金属纳米粒子的制备研究进展,主要包括乳液聚合法、沉淀聚合法、原位聚合法、配体交换法、壳交联法等,提出和分析了每种方法的优缺点,并对该材料的发展做了展望。聚合物包覆金属纳米粒子的工业化应用仍然是一个重要的挑战,有待进一步发展更适合工业化生产的方法。

关键词：聚合物金属纳米粒子包覆乳液聚合法沉淀聚合法原位聚合法配体交换法壳交联法