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化学学报 2017年第5期75卷 485-493页

作者：李甜甜赵继宽李尧全贞兰徐洁生态化工国家重点实验室培育基地(青岛科技大学)化学与分子工程学院青岛266042

以甲壳胺(CTS)和钴、铁盐作有机前体与反应物,采用共沉淀法制备了CTS/钴铁层状双金属氢氧化物复合物.样品经过氩气氛、空气氛煅烧,生成氮掺杂部分石墨化碳/钴铁氧化物复合材料(N-PGC/CoFe-TMOs).CTS热解且被过渡金属催化生成部分石墨化... 详细信息

以甲壳胺(CTS)和钴、铁盐作有机前体与反应物,采用共沉淀法制备了CTS/钴铁层状双金属氢氧化物复合物.样品经过氩气氛、空气氛煅烧,生成氮掺杂部分石墨化碳/钴铁氧化物复合材料(N-PGC/CoFe-TMOs).CTS热解且被过渡金属催化生成部分石墨化碳,同时原位氮掺杂,氮/碳原子比例约为1/18.N-PGC/Co Fe-TMOs具有大孔和介孔结构,用作超级电容器电极材料兼有双电层电容与赝电容特征.在2 A·g^(-1)电流密度下,复合物比电容达到671.1 F·g^(-1),远大于纯钴铁氧化物比电容283.3 F·g^(-1),复合物具有典型的协同效应.电流密度增加到10 A·g^(-1)时,N-PGC/Co Fe-TMOs比电容为573.3 F·g^(-1),经过5000次充放电循环,复合物比电容保留率为66.4%.制备方法简便、通用,煅烧过程可一步制备氮掺杂的部分石墨化碳并与过渡金属氧化物复合,产物电化学性能优异.

关键词：甲壳胺氮掺杂部分石墨化碳过渡金属氧化物超级电容器

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甲壳胺为前体制备部分石墨化碳/过渡金属氧化物纳米复合材料及电化学性能表征

甲壳胺为前体制备部分石墨化碳/过渡金属氧化物纳米复合材料及电...

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作者：李甜甜青岛科技大学

学位级别：硕士

电化学电容器,也称超级电容器,具有快速充放电、循环寿命长、工作温度范围宽、功率密度高等优点。电极材料是提高超级电容器性能的关键因素之一,开发导电性好、比表面积大以及电化学活性高的新型纳米复合材料是超级电容器电极材料研究... 详细信息

电化学电容器,也称超级电容器,具有快速充放电、循环寿命长、工作温度范围宽、功率密度高等优点。电极材料是提高超级电容器性能的关键因素之一,开发导电性好、比表面积大以及电化学活性高的新型纳米复合材料是超级电容器电极材料研究的重要的方向。纯碳基电极材料导电性能良好,机械强度大,化学稳定性好,然而本身不具备氧化还原活性,仅依赖双电层电容进行电荷存储;过渡金属氧化物作为超级电容器的电极材料,自身具有良好的氧化还原活性,然而导电性差,且在充放电过程中易发生体积的膨胀与收缩,影响其电化学稳定性。为了克服上述不足,本文将过渡金属氧化物与部分石墨化碳材料相结合,以期制备出能充分发挥两种材料协同效应的部分石墨化碳/过渡金属氧化物复合纳米材料。本文采用甲壳胺作为碳源前体并作为结构导向剂引导类水滑石的生长,制备甲壳胺/类水滑石(CTS/LDHs)复合材料,经高温煅烧后甲壳胺可转化为部分石墨化碳,氮原子的原位掺杂对碳材料进行表面改性,增强了其表面润湿性能,还可以在碳材料表面生成更多的空位和缺陷,为氧化还原反应提供更多的活性位点。类水滑石经惰性气氛煅烧转化为金属单质,高温条件下,金属单质可充分发挥对碳材料的催化石墨化作用,使得碳材料发生部分石墨化,有序性增强,又保证了较大的比表面积,经空气氛回火,金属单质转化为氧化物,氧化物的生成进一步增大了材料的氧化还原活性,最终得到的氮掺杂部分石墨化碳/过渡金属氧化物(N-PGC/TMOs)复合材料具备较好的电化学性能。采用共沉淀法分别以甲壳胺(CTS)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)以及二者的复配物作为结构导向剂来引导类水滑石(LDHs)的生长,经惰性气氛中高温煅烧,空气氛回火,制得具备一定多孔性的氮掺杂部分石墨化碳/过渡金属氧化物复合材料。结果表明,以甲壳胺为碳源前体制备的氮掺杂部分石墨化碳/钴铁过渡金属氧化物(N-PGC/CoFe-TMOs)具有大孔和介孔结构,在2 A·g电流密度下,复合物比电容达到671.1 F·g,远大于纯钴铁氧化物比电容283.3 F·g,复合物具有典型的协同效应。经过500次充放电循环,复合物比电容保留率为80.2%;电流密度增加到10 A·g时,其比电容为573.3 F·g,具备优异的电化学性能。第三章采用溶剂蒸发法制得甲壳胺/双金属硝酸盐(CTS/MN-NO)复合膜,经惰性气氛高温煅烧和空气氛回火制得氮掺杂部分石墨化碳/过渡金属氧化物复合材料。制备的N-PGC/CoAl-TMOs材料,在2 A·g电流密度下比电容达到462.2 F·g,经过500次充放电循环,复合物比电容保留率为91.9%;电流密度增加到10 A·g时,其比电容为424.6 F·g。第四章中,采用冷冻干燥法制得三维结构甲壳胺/双金属硝酸盐复合物(3D-CTS/MN-NO),经惰性气氛煅烧和空气氛回火制得N-PGC/CoFe-TMOs材料,在2 A·g电流密度下,复合物比电容达到897.8 F·g,经过500次充放电循环,复合物比电容保留率为80.8%;电流密度增加到10 A·g时,其比电容为632.1 F·g。实验结果表明,CTS热解且被过渡金属催化生成部分石墨化碳,同时原位氮掺杂,金属氧化物成功抑制了石墨碳片层的团聚,而碳骨架作为承载氧化物的基底也为复合材料提供了良好的导电性。本文探索了制备氮掺杂部分石墨化碳/过渡金属氧化物复合材料的简便、高效和通用方法,制备的复合物作为超级电容器电极材料具有广阔的发展前景。

关键词：超级电容器复合材料氮掺杂部分石墨化碳过渡金属氧化物

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