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邻苯二甲腈合成研究

武汉大学学报（理学版） 2001年第6期47卷 681-684页

作者：马玉龙周新花杨智宽张玉清武汉大学化学与分子科学学院湖北武汉430072

针对邻二甲苯氨氧化容易生成邻苯二甲酰亚胺的特点 ,筛选了选择性较高的 ODT- 88催化剂 .采用该催化剂 ,对空气和氨的物质量比、温度等反应条件进行了研究 ,在优选的条件下 ,邻苯二甲腈摩尔收率达 94.4%.现已完成中试 ,正在建厂投产之中 .

关键词：氨氧化邻苯二甲腈邻二甲苯 ODT-88催化剂物质量比反应温度摩尔温度

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邻苯二甲腈树脂的固化机理与改性研究进展

材料导报 2013年第15期27卷 82-87页

作者：李正张宗波林先凯张明艳徐彩虹哈尔滨理工大学材料科学与工程学院哈尔滨150080 中国科学院化学研究所北京100190

概述了邻苯二甲腈树脂的研究现状,并介绍了其不同种类的催化剂及相应的固化机理,从结构和共混共聚两方面详细阐述了邻苯二甲腈树脂的改性方法,并总结了改性后树脂的热性能、热氧化稳定性及工艺性能等,最后提出了该材料的应用前景和今后... 详细信息

概述了邻苯二甲腈树脂的研究现状,并介绍了其不同种类的催化剂及相应的固化机理,从结构和共混共聚两方面详细阐述了邻苯二甲腈树脂的改性方法,并总结了改性后树脂的热性能、热氧化稳定性及工艺性能等,最后提出了该材料的应用前景和今后的研究发展趋势。

关键词：邻苯二甲腈固化耐高温改性

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含邻苯二甲腈侧基的聚酰胺的合成与热行为

高分子材料科学与工程 2011年第10期27卷 11-14页

作者：李黎鲁东奎郭乔高帅曾科武迪蒙朱俊赵永超申小华杨刚四川大学高分子科学与工程学院高分子材料工程国家重点实验室四川成都610065

合成了一种新型的含邻苯二甲腈基团的二胺4-(2,4-二氨基苯氧基)邻苯二甲腈(CNDA),将它与苯甲酰氯和间苯二甲酰氯反应,分别合成了溶解性能良好的酰胺模型化合物(b-CNPA)和酰胺聚合物(m-CNPA),并分别在265℃和275℃对它们进行热固化反应... 详细信息

合成了一种新型的含邻苯二甲腈基团的二胺4-(2,4-二氨基苯氧基)邻苯二甲腈(CNDA),将它与苯甲酰氯和间苯二甲酰氯反应,分别合成了溶解性能良好的酰胺模型化合物(b-CNPA)和酰胺聚合物(m-CNPA),并分别在265℃和275℃对它们进行热固化反应。热重分析(TGA),差示扫描量热分析(DSC)和红外光谱(FT-IR)对固化前后的b-CNPA和m-CNPA进行了对比研究,发现一定条件下的热处理可以实现侧链氰基的固化交联,热固化后的b-CNPA和m-CNPA的热分解温度和残炭率升高,在375℃没有玻璃化转变温度出现,热稳定性和耐热性能提高,且热固化后的b-CNPA和m-CNPA溶解性能下降明显,耐溶剂性能得到一定改善。

关键词：聚酰胺邻苯二甲腈固化反应芳香族二胺

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苯并噁嗪型邻苯二甲腈的制备及性能

高分子材料科学与工程 2023年第1期39卷 43-49,56页

作者：管俊白小陶李泽宇上海天原集团胜德塑料有限公司上海200241 华东理工大学材料科学与工程学院特种功能高分子材料及相关技术教育部重点实验室上海200237

以4-氨基苯氧邻苯二甲腈(BZN)、多聚甲醛和双酚A/联苯二酚/苯酚为原料制备了苯并噁嗪型邻苯二甲腈,分别命名为BZPh-A,BZPh-B和BZPh-C。采用差示扫描量热法、傅里叶变换红外光谱法和热重分析法分析了BZPh的固化行为和固化物耐热性,结果表... 详细信息

以4-氨基苯氧邻苯二甲腈(BZN)、多聚甲醛和双酚A/联苯二酚/苯酚为原料制备了苯并噁嗪型邻苯二甲腈,分别命名为BZPh-A,BZPh-B和BZPh-C。采用差示扫描量热法、傅里叶变换红外光谱法和热重分析法分析了BZPh的固化行为和固化物耐热性,结果表明,BZPh为双重固化机理,分别是噁嗪环的开环聚合和氰基的自催化交联固化,BZPh-C的固化温度分别为219.4℃和264.4℃,其固化物在N2和空气中热失重5%的温度(T_(d5))及800℃质量保留率分别为467.2℃,74.7%和464.6℃,21.4%,耐热性优于BZPh-A和BZPh-B。石英纤维增强BZPh树脂复合材料(QF/BZPh)的弯曲强度均高于600 MPa、层间剪切强度均高于35 MPa。400℃热老化2 h后,复合材料力学强度保留率大于80%;400℃热老化2 h后,质量损失低于4%;QF/BZPh-C的玻璃化转变温度(T_(g))为477℃,复合材料具有良好的力学性能和耐热性能。

关键词：邻苯二甲腈苯并噁嗪固化行为力学性能

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聚酰亚胺颗粒层间增韧碳纤维/邻苯二甲腈树脂复合材料

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复合材料学报 2021年第3期38卷 732-740页

作者：赵泽华孙劲松郭颖李丽英李峥王国勇杨亚聃周恒李敏赵彤中国科学院化学研究所北京100190 北京航空航天大学材料科学与工程学院北京100191 航天特种材料及工艺技术研究所北京100074 中国航天科工集团北京100048

邻苯二甲腈树脂是一种新型的高性能热固性树脂,具有优良的力学性能和耐高温性能,而邻苯二甲腈树脂本身的脆性限制了其用作结构材料方面的应用。本文采用热塑性聚酰亚胺(PI)颗粒对邻苯二甲腈树脂复合材料进行层间增韧改性,研究改性前后... 详细信息

邻苯二甲腈树脂是一种新型的高性能热固性树脂,具有优良的力学性能和耐高温性能,而邻苯二甲腈树脂本身的脆性限制了其用作结构材料方面的应用。本文采用热塑性聚酰亚胺(PI)颗粒对邻苯二甲腈树脂复合材料进行层间增韧改性,研究改性前后复合材料的耐热性能和力学性能。研究发现,使用PI对邻苯二甲腈复合材料进行改性时,随着掺入量的增加,复合材料的玻璃化转变温度降低。PI颗粒的引入会显著提高复合材料韧性,10wt%PI改性复合材料层间剪切强度提高了41.2%,15wt%PI改性复合材料的Ⅰ型层间断裂韧性提高了156.3%。复合材料的层间能够清晰地观察到颗粒的存在;PI的质量分数进一步提高时,出现粒子团聚缺陷,导致复合材料的层间剪切强度下降。此外PI增韧邻苯二甲腈树脂复合材料在380℃下的层间剪切强度与未改性复合材料数值相当,该温度下PI颗粒的含量已不是影响复合材料韧性的主要因素。

关键词：邻苯二甲腈聚酰亚胺层间增韧复合材料耐热性能

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新型聚芳醚腈固化邻苯二甲腈树脂的研究

化工学报 2023年第2期74卷 871-882页

作者：胡月马守骏蹇锡高翁志焕大连理工大学化工学院精细化工国家重点实验室智能材料化工前沿科学中心辽宁大连116024 山西新华防化装备研究院有限公司山西太原030000

通过两步一锅法制备了氨基封端的新型杂萘联苯聚芳醚腈(A-PPEN),其具有比常用的芳香二胺固化剂4,4’-二氨基二苯砜(DDS)更为优异的热稳定性。采用差示扫描量热法(DSC)研究了A-PPEN对间苯二酚基邻苯二甲腈树脂前体(DPPH)的固化过程,结果... 详细信息

通过两步一锅法制备了氨基封端的新型杂萘联苯聚芳醚腈(A-PPEN),其具有比常用的芳香二胺固化剂4,4’-二氨基二苯砜(DDS)更为优异的热稳定性。采用差示扫描量热法(DSC)研究了A-PPEN对间苯二酚基邻苯二甲腈树脂前体(DPPH)的固化过程,结果显示该固化体系具有自催化固化的特征,A-PPEN的投料比会影响体系的固化活性。另外研究了该固化体系的流变特性和热稳定性,结果表明树脂的5%热失重温度(T_(d5%))最高可达552.9℃,800℃时残炭率(C_(y800))为78.6%,最低黏度可至0.06 Pa·s,具有优异的热稳定性和较宽的加工温度窗口。

关键词：聚芳醚腈邻苯二甲腈耐高温动力学聚合物化学过程

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含酰胺的邻苯二甲腈模型化合物的合成与性能表征

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高分子材料科学与工程 2013年第6期29卷 10-13页

作者：向首容曾科邹云袁萍李文栋杨刚四川大学高分子科学与工程学院高分子材料工程国家重点实验室四川成都610065

以2,2-二(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷为原料,通过亲核和缩合反应成功合成了一种含酰胺的邻苯二甲腈模型化合物(ACNPA),并用氢谱(1H-NMR)和红外光谱(FT-IR)表征了其结构;流变测试发现,该模型化合物在未加固化剂的条件下,在240℃、260℃、28... 详细信息

以2,2-二(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷为原料,通过亲核和缩合反应成功合成了一种含酰胺的邻苯二甲腈模型化合物(ACNPA),并用氢谱(1H-NMR)和红外光谱(FT-IR)表征了其结构;流变测试发现,该模型化合物在未加固化剂的条件下,在240℃、260℃、280℃均可交联固化,而且随着固化温度的提高,固化所需的时间变短;热重分析(TGA)的测试数据表明,与未固化模型化合物的残炭率41.46%相比,240℃、260℃、280℃固化后产物的残炭率分别提高到了54.21%、61.33%和60.66%。

关键词：邻苯二甲腈酰胺模型化合物固化

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含氧族元素过渡链的邻苯二甲腈衍生物的性能

高分子材料科学与工程 2009年第4期25卷 47-49,53页

作者：刘韬曾科缪培凯杨刚四川大学高分子科学与工程学院高分子材料工程国家重点实验室四川成都610065

合成了四种含氧族元素过渡链(醚键及硫醚键)的邻苯二甲腈衍生物,红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1H-NMR)证实了它们的结构。氮气氛下的热重分析(TGA)和差示扫描量热分析(DSC)对四种单体的性能进行的表征结果显示,带有氨基的邻苯二甲腈... 详细信息

合成了四种含氧族元素过渡链(醚键及硫醚键)的邻苯二甲腈衍生物,红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1H-NMR)证实了它们的结构。氮气氛下的热重分析(TGA)和差示扫描量热分析(DSC)对四种单体的性能进行的表征结果显示,带有氨基的邻苯二甲腈衍生物在高温下出现了自加速热固化现象,不带氨基的邻苯二甲腈衍生物没有出现自加速热固化现象;含硫醚键的邻苯二甲腈衍生物热性能可以优于对应的含醚键衍生物。含硫醚键的邻苯二甲腈衍生物在空气氛中的TGA测试结果显示,由于未发生热氧化交联反应,但热氧化降解明显,其热性能反而更低。

关键词：邻苯二甲腈氧族元素过渡链自加速固化热氧化分解

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双酚A型邻苯二甲腈树脂改性硅炔杂化树脂及其复合材料性能

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复合材料学报 2021年第11期38卷 3652-3660页

作者：王茂源束长朋贾宇翔尤立文周凯运付雅苏韬周权华东理工大学材料科学与工程学院特种功能高分子材料及相关技术教育部重点实验室上海200237 上海航天设备制造总厂有限公司上海航天特种环境高分子功能材料工程技术研究中心上海200245 中国航空工业集团公司济南特种结构研究所济南250001

采用双酚A型邻苯二甲腈预聚树脂(BAPh-P)改性聚(间二乙炔基苯-二甲基硅烷)树脂(PDMP)制备了双酚A型邻苯二甲腈/聚(间二乙炔基苯-二甲基硅烷)树脂(PBA),利用DSC、FTIR、流变分析、TGA等技术分析其固化行为、黏度以及耐热性变化。结果表明... 详细信息

采用双酚A型邻苯二甲腈预聚树脂(BAPh-P)改性聚(间二乙炔基苯-二甲基硅烷)树脂(PDMP)制备了双酚A型邻苯二甲腈/聚(间二乙炔基苯-二甲基硅烷)树脂(PBA),利用DSC、FTIR、流变分析、TGA等技术分析其固化行为、黏度以及耐热性变化。结果表明,PBA树脂固化峰值温度较PDMP升高;固化反应主要为炔基的Diels-Alder和加成反应、氰基进一步交联生成三嗪环和酞菁环等结构反应;BAPh-P的加入提升了PDMP在空气下的耐热性,PBA-1(PDMP:BAPh-P质量比为5∶1)树脂固化物在N_(2)和空气氛围质量损失5%的温度(T_(d5))分别为640.6℃和591℃,1000℃质量保留率为89.0%和26.9%;随着BAPh-P质量增加,PBA树脂固化物T_(d5)呈下降趋势,但空气中T_(d5)均高于PDMP;石英纤维增强PBA树脂基(QF/PBA)复合材料随BAPh-P质量增加室温弯曲强度逐渐升高,高温弯曲强度先升高后降低;其中QF/PBA-2复合材料室温和400℃弯曲强度分别为363 MPa和330 MPa,较PDMP分别提升91%和214%,室温和400℃的层间剪切强度(ILSS)分别为37.5 MPa和22.2 MPa。

关键词：邻苯二甲腈硅炔杂化树脂复合材料石英纤维耐热氧化