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催化氧化法合成邻羟基苯甲醚

湘潭大学自然科学学报 1994年第1期16卷 69-72页

作者：林原斌龚纯英

研究了一个从邻氨基苯甲醚合成邻羟基苯甲醚的新方法．该方法是基于芳香重氮盐所产生的芳香自由基能被溶液中大量存在的铜离子氧化成酚．反应条件十分温和，无需高温与高酸，且收率比文献上的提高了两倍．达到了８８．５％，为邻羟基苯... 详细信息

研究了一个从邻氨基苯甲醚合成邻羟基苯甲醚的新方法．该方法是基于芳香重氮盐所产生的芳香自由基能被溶液中大量存在的铜离子氧化成酚．反应条件十分温和，无需高温与高酸，且收率比文献上的提高了两倍．达到了８８．５％，为邻羟基苯甲醚的合成提供了一条新途径．

关键词：催化氧化甲氧基苯酚邻羟基苯甲醚

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高效合成邻羟基苯甲醚绿色新途径

高效合成邻羟基苯甲醚绿色新途径

在Al-P-Ti-Si-O催化剂上由甲醇和邻苯二酚合成愈创木酚的研究

第七届全国催化剂制备科学与技术研讨会

作者：陈冰赵宁魏伟孙予罕中国科学院山西煤炭化学研究所煤转化国家重点实验室中国科学院研究生院

＜正＞邻羟基苯甲醚又名愈创木酚（guaiacol）可用于合成止咳祛痰的药物愈创木酚磺酸钾和香料香兰素等,是一种重要的有机合成中间体,医药中间体及精细化工产品。目前国内工业上合成邻羟基苯甲醚是由邻甲氧基苯胺的重氮化反应制得,该反... 详细信息

＜正＞邻羟基苯甲醚又名愈创木酚（guaiacol）可用于合成止咳祛痰的药物愈创木酚磺酸钾和香料香兰素等,是一种重要的有机合成中间体,医药中间体及精细化工产品。目前国内工业上合成邻羟基苯甲醚是由邻甲氧基苯胺的重氮化反应制得,该反应需严格控制反应条件,产率只有30%左右。国外一般用邻苯二酚的甲基化反应直接合成。随着全球环境保护意识的增强,传统以甲基卤化物或硫酸二甲

关键词：邻羟基苯甲醚绿色合成愈创木酚有机中间体 SiO2负载碱金属溴盐催化剂

来源： cnki会议评论

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高等学校化学学报 2001年第12期22卷 2068-2071页

作者：李雪梅张文祥潘春柳王桂英蒋大振吴通好唐敖庆吉林大学化学系长春130023

采用非均匀沉淀法制备了 Al1 P1 .3 0 Tia Sib( a=0～ 0 .5 1 ,b=0～ 0 .90 )复合催化剂 ,研究了邻苯二酚与甲醇在该催化剂上的气相 o-甲基化反应 .结果表明 ,催化剂组成、相结构和表面性质对催化剂的活性和选择性有很大影响 .其中 Al1 ... 详细信息

采用非均匀沉淀法制备了 Al1 P1 .3 0 Tia Sib( a=0～ 0 .5 1 ,b=0～ 0 .90 )复合催化剂 ,研究了邻苯二酚与甲醇在该催化剂上的气相 o-甲基化反应 .结果表明 ,催化剂组成、相结构和表面性质对催化剂的活性和选择性有很大影响 .其中 Al1 P1 .3 0 Ti0 .3 0 Si0 .1 7催化剂的愈创木酚收率最高 ,在反应温度为 5 5 3K时 ,邻苯二酚转化率和愈创木酚收率分别为 92 %和 86%

关键词：邻苯二酚愈创木酚甲醇铝磷钛硅复合催化剂合成邻羟基苯甲醚

二氧化硅负载偏钨酸铵催化剂上邻苯二酚和甲醇气相单醚化反应

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催化学报 2008年第7期29卷 671-676页

作者：邹秀晶朱小梅李雪梅王振旅刘钢贾明君张文祥吉林大学化学学院吉林省表面与界面化学重点实验室吉林长春130012 大连海事大学环境科学与工程学院辽宁大连116026 上海华谊丙烯酸公司上海200137

考察了SiO2负载的偏钨酸铵催化剂(AMT/SiO2)上邻苯二酚和甲醇气相单醚化反应的性能.结果表明,经533和573K焙烧的AMT/SiO2催化剂表现出较高的邻苯二酚转化率(97%)和主产物邻羟基苯甲醚的选择性(91%).程序升温脱附和吡啶吸附红外光谱结果... 详细信息

考察了SiO2负载的偏钨酸铵催化剂(AMT/SiO2)上邻苯二酚和甲醇气相单醚化反应的性能.结果表明,经533和573K焙烧的AMT/SiO2催化剂表现出较高的邻苯二酚转化率(97%)和主产物邻羟基苯甲醚的选择性(91%).程序升温脱附和吡啶吸附红外光谱结果表明,催化剂表面存在的弱酸-弱碱位是反应的活性中心.经533K焙烧制备的催化剂在反应最初46h内保持较高的稳定性,随着反应时间延长,邻苯二酚的转化率逐渐降低,但主产物的选择性基本保持不变.扫描电镜和差热热重分析结果表明,催化剂表面积炭是其活性下降的主要原因,采用适当的焙烧处理可以消除大部分积炭,从而部分恢复催化剂活性.

关键词：邻苯二酚甲醇单醚化邻羟基苯甲醚偏钨酸铵二氧化硅负载型催化剂

邻甲酚催化氧化制备邻羟基苯甲醛反应的高效液相色谱全分析方法建立

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科学技术与工程 2013年第19期21卷 5568-5571页

作者：王维洁佘远斌冯瑛琪杨柳北京工业大学绿色化学与精细化工研究所北京100124 中南民族大学化学与材料科学学院催化材料科学国家民委-教育部共建暨湖北省重点实验室武汉430074

采用高效液相色谱法建立了邻甲酚催化氧化制备邻羟基苯甲醛反应中主副产物的全分析方法。采用ZORBAXSBPhenyl色谱柱,流动相为乙腈-水(体积比45∶55),流速0.9mL/min,等梯度洗脱,各组分检测波长分别为邻羟基苯甲酸254nm(16nm)、邻羟基苯甲... 详细信息

采用高效液相色谱法建立了邻甲酚催化氧化制备邻羟基苯甲醛反应中主副产物的全分析方法。采用ZORBAXSBPhenyl色谱柱,流动相为乙腈-水(体积比45∶55),流速0.9mL/min,等梯度洗脱,各组分检测波长分别为邻羟基苯甲酸254nm(16nm)、邻羟基苯甲醇240nm(8nm)、邻羟基苯甲醚240nm(8nm)、邻甲酚254nm(8nm)、邻羟基苯甲醛254nm(16nm)。所得各组分在实验浓度范围内的相关系数R2分别为0.9997、0.9998、0.9998、0.9999和0.9998,标准偏差分别为1.1%、1.0%、1.9%、0.9%和0.2%。

关键词：邻羟基苯甲醛邻甲酚邻羟基苯甲醇邻羟基苯甲醚邻羟基苯甲酸高效液相色谱

邻苯二酚与甲醇气相烷基化合成愈创木酚的研究

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邻苯二酚与甲醇气相烷基化合成愈创木酚的研究

作者：李箫磊上海应用技术大学

学位级别：硕士

邻羟基苯甲醚(愈创木酚)作为重要的化工原料,广泛的应用于医药中间体、香料、食品添加剂等。邻苯二酚相转移催化合成法生产能耗大、产能低,邻氨基苯甲醚重氮化合成法生产伴随大量污染,均不适合大规模生产;邻苯二酚气相催化法合成法具有... 详细信息

邻羟基苯甲醚(愈创木酚)作为重要的化工原料,广泛的应用于医药中间体、香料、食品添加剂等。邻苯二酚相转移催化合成法生产能耗大、产能低,邻氨基苯甲醚重氮化合成法生产伴随大量污染,均不适合大规模生产;邻苯二酚气相催化法合成法具有高效、绿色等特点,受到更加广泛的关注。由于目前所使用的铝系催化剂活性较低且反应过程中需要有毒试剂参与,因此开发高效、无毒、稳定和环保的新型气相烷基化催化剂具有重要价值。本文以磷酸盐体系为主,制备了多种催化剂,通过XRD、BET、FI-IR、SEM、NH-TPD、CO-TPD和ICP-OES表征了催化剂的物化性质,研究了不同磷酸盐催化性能差异与结构的关系;研究了W(钨)负载对磷酸铈催化性能的影响,考察了W或和K(钾)负载对磷酸铈的催化性能影响。得到的主要结果如下:⑴不同催化剂对邻苯二酚烷基化反应的性能研究对比了α-AlO、γ-AlO、ZSM-5、HAP、SAPO-34、MCM-22与磷酸铈,结果发现,磷酸铈催化性能最优。对于单醚化反应催化剂,表面弱酸性的数量越多,活性越高,强酸性数量会加快积碳的沉积使催化剂失活,弱碱性的数量决定了产物选择性的高低,酸碱性共同作用于邻苯二酚单醚化的收率。⑵磷酸盐催化剂催化邻苯二酚烷基化的性能研究采用沉淀法制备了一系列磷酸盐催化剂。结果表面,磷酸铈催化性能最好,最高转化率可达80%,愈创木酚选择性可达98%。催化剂表面弱酸位数量越多,反应活性越高,表面强酸位数量越多,积碳沉积速度越快;表面弱碱位数量的多少决定了产物选择性的高低。⑶W或/和K复合改性对磷酸铈催化邻苯二酚烷基化的性能研究W负载可以提高催化剂的烷基化活性,当负载量为1wt%时,催化剂的烷基化活性最高。W的引入可以明显提高催化剂表面的弱酸位数量,使催化剂活性明显提高,对强酸位影响较小,催化剂的稳定性保持不变;催化剂表面的弱碱位数量有所降低,产物选择性受到的影响后也有所降低。W和K复合改性磷酸铈催化剂活性降低速率由1.5%/h变为0.6%/h,稳定性明显提高,活性有所降低,产物选择性没有变化,这说明了W和K的共同作用下催化剂的弱酸量与强酸量均降低,且以强酸量为主。

关键词：邻羟基苯甲醚磷酸盐 W或/和K复合改性酸性碱性