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草甘膦的邻硝基苯磺酰氯柱前衍生高效液相色谱分析

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分析测试学报 2011年第6期30卷 683-686页

作者：方芳徐会魏荣卿刘晓宁徐蓉李寿椿刘宝菎南京工业大学生物与制药工程学院江苏南京210009 南京中意化工技术开发研究所江苏南京210037

以邻硝基苯磺酰氯（NBSC）为衍生化试剂，建立了柱前衍生草甘膦的反相高效液相色谱紫外检测法，并对衍生化条件进行了优化。最佳衍生化条件为：衍生温度25℃，反应时间10min，硼砂缓冲溶液浓度0．25mol／L（pH9．0），草甘膦与NBSC的摩... 详细信息

以邻硝基苯磺酰氯（NBSC）为衍生化试剂，建立了柱前衍生草甘膦的反相高效液相色谱紫外检测法，并对衍生化条件进行了优化。最佳衍生化条件为：衍生温度25℃，反应时间10min，硼砂缓冲溶液浓度0．25mol／L（pH9．0），草甘膦与NBSC的摩尔比为1：5。HPLC分析条件为：采用Lichrospher C18柱，流速1．0mL／min，柱温30℃，检测波长230nm，流动相为体积比20：80的甲醇-0．05mol／L磷酸盐缓冲溶液（pH5．5）。实验结果表明，草甘膦的质量浓度在0．05～1．0g／L范围内线性关系良好，相关系数（r^2）为0．9993，检出限为6．25mg／L。该方法反应条件温和，操作简单，衍生产物稳定。

关键词：邻硝基苯磺酰氯衍生化草甘膦反相高效液相色谱

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邻硝基苯磺酰氯分析方法的研究

染料与染色 2008年第3期45卷 59-60页

作者：李忠胜沈阳光大制药有限公司沈阳110015

试样用乙腈溶解,以乙腈+磷酸二氢钾-磷酸缓冲液为流动相,使用以ODS为填料的不锈钢柱和紫外检测器,对试样中的邻硝基苯磺酰氯及其杂质进行分离和测定,该方法的变异系数为0.46%,平均回收率为99.8,线性相关系数为1。方法快速、准确。

关键词：邻硝基苯磺酰氯分析方法研究

邻硝基苯磺酰氯衍生法检测草甘膦的高效液相色谱分析

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邻硝基苯磺酰氯衍生法检测草甘膦的高效液相色谱分析

柱前衍生化-高效液相色谱法跟踪检测酶法制备γ-D-谷氨酰-L-色氨酸反应过程

全国生物医药色谱学术交流会

作者：方芳徐会徐蓉魏荣卿刘晓宁李寿椿南京工业大学生物与制药工程学院南京中意化工技术开发研究所

以邻硝基苯磺酰氯为衍生化试剂,建立了柱前衍生草甘膦的紫外检测反相高效液相色谱法,并对衍生化条件温度、摩尔比、反应时间、pH等进行了优化,得出最佳衍生化条件:衍生温度30℃,时间10min,硼砂缓冲液pH=9.0,摩尔比为1:6。HPLC分析条件为... 详细信息

以邻硝基苯磺酰氯为衍生化试剂,建立了柱前衍生草甘膦的紫外检测反相高效液相色谱法,并对衍生化条件温度、摩尔比、反应时间、pH等进行了优化,得出最佳衍生化条件:衍生温度30℃,时间10min,硼砂缓冲液pH=9.0,摩尔比为1:6。HPLC分析条件为:采用C柱,流速1.0ml/min,柱温30℃,紫外检测230nm,流动相为磷酸缓冲液(pH=5.5):甲醇=70/30。

关键词：邻硝基苯磺酰氯衍生化草甘膦反相高效液相色谱

来源： cnki会议评论

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cnki会议

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分析化学 2009年第10期37卷 1528-1530页

作者：屠春燕吴燕娇袁艳娟姚忠唐美华韦萍南京工业大学生物与制药工程学院

γ-D-谷氨酰-L-色氨酸(SCV-07)是一种新型广谱免疫调节类化合物。针对酶法合成SCV-07反应体系的特点,以邻硝基苯磺酰氯为柱前衍生试剂,RP-HPLC为分离模式,选用Lichrospher C18柱,20mmol/L磷酸盐溶液(pH3.0)和乙腈为流动相,梯度洗脱,检... 详细信息

γ-D-谷氨酰-L-色氨酸(SCV-07)是一种新型广谱免疫调节类化合物。针对酶法合成SCV-07反应体系的特点,以邻硝基苯磺酰氯为柱前衍生试剂,RP-HPLC为分离模式,选用Lichrospher C18柱,20mmol/L磷酸盐溶液(pH3.0)和乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长230nm,建立了同时分析测定多种氨基酸和小肽的方法,所有组分于15min内洗脱完毕。氨基酸及二肽在0.96～260μmol/L范围内线性良好,相关系数大于0.9991;加标回收率在97.8%～101.6%之间;相对标准偏差为1.2%～2.9%。本方法适用于SCV-07产品的纯度分析,以及酶法转肽制备SCV-07反应过程跟踪检测,具有分析速度快,准确度高、操作简单等优点。

关键词：色氨酸邻硝基苯磺酰氯衍生化反相高效液相色谱

新型衍生试剂柱前衍生氨基酸的高效液相色谱分析

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分析测试学报 2008年第7期27卷 681-685页

作者：屠春燕赵珺葛佳璐吴燕娇唐美华袁艳娟韦萍李寿椿南京工业大学制药与生命科学学院江苏南京210009 南京中意化工技术开发研究所江苏南京210037

以邻硝基苯磺酰氯为标记试剂,RP-HPLC为分析模式,建立了一种新的氨基酸衍生化方法。通过液质联用对产物进行定性,研究并确定了最佳衍生化条件：衍生温度25℃,缓冲液pH 9.0,衍生时间10 min。实验建立了20种氨基酸的HPLC分离方法：选用Kro... 详细信息

以邻硝基苯磺酰氯为标记试剂,RP-HPLC为分析模式,建立了一种新的氨基酸衍生化方法。通过液质联用对产物进行定性,研究并确定了最佳衍生化条件：衍生温度25℃,缓冲液pH 9.0,衍生时间10 min。实验建立了20种氨基酸的HPLC分离方法：选用Kromasil C18柱,流动相A为30 mmol/L的NH4Ac溶液（pH7.5）,B相为乙腈;采用梯度洗脱,检测波长275 nm,室温。20种氨基酸在0.025-6.4 mmol/L范围内线性关系良好,相关系数在0.998 0-0.999 8之间,检出限为0.01-0.113 nmol。

关键词：邻硝基苯磺酰氯衍生化氨基酸高效液相色谱

N-甲基二肽MeVal-MePhe-O^tBu的合成研究

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精细化工 2004年第6期21卷 434-438页

作者：王晓季陈立功李阳天津大学药物科学与技术学院天津300072

以邻硝基苯磺酰氯对L 缬氨酸和L 苯丙氨酸的氨基进行活化,经甲基化、偶合、脱除等7步反应,合成了对人体肿瘤细胞KB和LoVo具有中等细胞毒性的天然环酯肽Obyanamide[1]中具有较大空间位阻的N 甲基二肽结构片段MeVal MePhe OtBu,总收率达48... 详细信息

以邻硝基苯磺酰氯对L 缬氨酸和L 苯丙氨酸的氨基进行活化,经甲基化、偶合、脱除等7步反应,合成了对人体肿瘤细胞KB和LoVo具有中等细胞毒性的天然环酯肽Obyanamide[1]中具有较大空间位阻的N 甲基二肽结构片段MeVal MePhe OtBu,总收率达48 2%。

关键词：邻硝基苯磺酰氯 L-缬氮酸 L-苯丙氮酸 N-甲基二肽

柱前衍生高效液相色谱法检测乳制品中羟脯氨酸

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分析试验室 2012年第6期31卷 113-115页

作者：华玉娟马海宁唐美华屠春燕南京工业大学生物与制药工程学院南京210009

采用高效液相色谱法(HPLC)检测乳制品中羟脯氨酸(Hyp)。以RP-HPLC为分离模式,邻硝基苯磺酰氯为衍生剂,选用Hedera ODS-2色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),15 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 5.8)和乙腈为流动相梯度洗脱,检测波长为230nm,建立了在多... 详细信息

采用高效液相色谱法(HPLC)检测乳制品中羟脯氨酸(Hyp)。以RP-HPLC为分离模式,邻硝基苯磺酰氯为衍生剂,选用Hedera ODS-2色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),15 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 5.8)和乙腈为流动相梯度洗脱,检测波长为230nm,建立了在多种氨基酸中分离出羟脯氨酸的方法。Hyp在9.70×10-3～4.96 mmol/L范围内峰面积与浓度线性良好,相关系数为0.9999,加标回收率范围95.5%～102.7%,峰面积的相对标准偏差为1.5%。本法适用于检测乳制品中的Hyp,具有准确度高,操作简单等优点。

关键词：羟脯氨酸邻硝基苯磺酰氯高效液相色谱

柱前衍生化-高效液相色谱法跟踪检测酶法制备L-蛋氨酸反应过程

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分析试验室 2010年第8期29卷 24-27页

作者：吴燕娇屠春燕赵文君李环唐美华韦萍李寿椿南京工业大学生物与制药工程学院南京210009 南京中意化工技术开发研究所南京210037

以邻硝基苯磺酰氯为柱前衍生试剂,RP-HPLC为分离手段,选用Lichrospher C18柱,15 mmol/L的磷酸盐溶液(pH5.0)和乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长230 nm,建立了柱前衍生-高效液相色谱法测定N-乙酰-DL-蛋氨酸和L-蛋氨酸的方法,所有组分于20... 详细信息

以邻硝基苯磺酰氯为柱前衍生试剂,RP-HPLC为分离手段,选用Lichrospher C18柱,15 mmol/L的磷酸盐溶液(pH5.0)和乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长230 nm,建立了柱前衍生-高效液相色谱法测定N-乙酰-DL-蛋氨酸和L-蛋氨酸的方法,所有组分于20min内洗脱结束。N-乙酰-DL-蛋氨酸和L-蛋氨酸在2.75～254μmol/L范围内线性良好,检出限分别为153 nmol/L和55 nmol/L。加标回收率分别为101.1%和99.8%,相对标准偏差为1.4%和0.89%。本方法可用于酶法或固定化酶法制备蛋氨酸反应体系的跟踪分析。

关键词： L-蛋氨酸邻硝基苯磺酰氯 RP-HPLC 衍生化

N-甲基二肽N-Ns-N(Me)-L-Ala-N(Me)-L-Ile-O^tBu的合成研究

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四川师范大学学报（自然科学版） 2013年第2期36卷 275-279页

作者：王晓季唐琳钧吕常山陈世鹏冯俊敏江西科技师范大学药学院江西南昌330013

许多分子结构中含有N-甲基二肽结构片段的天然多肽化合物能有效抑制蛋白质水解、提高药物口服效果并延长药物作用时间.然而,绝大多数N-甲基氨基酸及其衍生物在自然界是难以得到的,而且由于它们的空间位阻较大,在进行偶合反应时相对比较... 详细信息

许多分子结构中含有N-甲基二肽结构片段的天然多肽化合物能有效抑制蛋白质水解、提高药物口服效果并延长药物作用时间.然而,绝大多数N-甲基氨基酸及其衍生物在自然界是难以得到的,而且由于它们的空间位阻较大,在进行偶合反应时相对比较困难.以L-丙氨酸和L-异亮氨酸为原料,经10步反应高效合成了对人体肿瘤细胞具有良好细胞毒性的天然环酯肽Apratoxin A的结构片断N-Ns-N(Me)-L-Ala-N(Me)-L-Ile-OtBu.偶合反应无需添加任何催化剂,后处理简便易行.

关键词：邻硝基苯磺酰氯 L-丙氨酸 L-异亮氨酸 N-甲基二肽