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邻氨基苯硫酚桥联双/多核金属钌配合物的合成与表征

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邻氨基苯硫酚桥联双/多核金属钌配合物的合成与表征

作者：秦国栋大连理工大学

学位级别：硕士

本论文基于双金属协同活化的策略,采用具有氧化还原非保守性的邻氨基苯硫酚配体,通过中心金属调变的方法,尝试构筑邻氨基苯硫酚桥联的双/多核钌配合物,并考察其丰富的反应性能。首先,以甲氧基桥联的双核钌配合物[Cp*Ru(μ-OMe)RuCp*](C... 详细信息

本论文基于双金属协同活化的策略,采用具有氧化还原非保守性的邻氨基苯硫酚配体,通过中心金属调变的方法,尝试构筑邻氨基苯硫酚桥联的双/多核钌配合物,并考察其丰富的反应性能。首先,以甲氧基桥联的双核钌配合物[Cp*Ru(μ-OMe)RuCp*](Cp*=η-CMe)为反应前体,通过与邻氨基苯硫酚钠盐的复分解反应成功构筑了邻氨基苯硫酚桥联的双核钌配合物[Cp*Ru(μ-η:η-abt)RuCp*](1,abt=o-aminobenzenethiol)。X射线单晶衍射实验分析表明abt配体上的一个苯环双键以π键的配位形式键合于一个钌中心从而形成稳定的双核结构。此外,由于abt配体的这一独特配位方式,导致了另一个钌中心处于配位不饱和状态,因此,该配合物可以被视作一种潜在的金属酶功能模型配合物。其次,开展了邻氨基苯硫酚桥联的双核钌配合物1的氧化反应研究。在单电子氧化剂Fc·PF存在的条件下,RuRu配合物1并未转化为RuRu的单电子氧化产物,而是发生了钌中心诱导的Cp*配体的甲基C-H键活化而转化为更稳定的RuRu似富烯配合物[(η:η-CMeCH)Ru(μ-η:η-abt)RuCp*][PF](2)。该体系为双金属协同活化惰性C-H键的研究提供了新思路。再次,开展了邻氨基苯硫酚桥联的双核钌配合物1的质子化反应研究。RuRu配合物1能够与1倍当量的HBF·EtO发生氧化加成反应生成双钌氢桥配合物[Cp*Ru(μ-η:η-abt)(μ-H)RuCp*][BF](3)。X射线单晶衍射实验分析表明负氢基团以μ-η:η的配位形式桥联于双钌中心形成稳定的三中心两电子键,此外,邻氨基苯硫酚的苯环双键仍侧配位在一个钌中心形成不对称双核结构。最后,采用不同的钌反应前体分别构筑了配位饱和的双核钌配合物[Cp*Ru(μ-η:η-abt)](4)和四核钌配合物5。另外,还通过循环伏安法研究了本文所合成的双/多核钌配合物的氧化还原性质。

关键词：邻氨基苯硫酚双核钌配合物协同效应双钌氢桥配合物

毒莠定印迹邻氨基苯硫酚/金纳米粒子复合膜安培传感器

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中国科学：化学 2013年第5期43卷 585-591页

作者：张进雷建平鞠熀先王超英牛延慧生命分析化学国家重点实验室南京大学化学化工学院南京210093 贵州师范学院化学与生命科学学院贵阳550018

在模板分子存在下,在金电极上自组装邻氨基苯硫酚（oATP）,通过电聚合制得毒莠定印迹的oATP/金纳米粒子聚合薄膜及其安培传感器.采用循环伏安法和交流阻抗技术对传感器制备过程进行表征,用紫外光谱法研究了单体与模板间的相互作用.以K3F... 详细信息

在模板分子存在下,在金电极上自组装邻氨基苯硫酚（oATP）,通过电聚合制得毒莠定印迹的oATP/金纳米粒子聚合薄膜及其安培传感器.采用循环伏安法和交流阻抗技术对传感器制备过程进行表征,用紫外光谱法研究了单体与模板间的相互作用.以K3Fe（CN）6为探针,示差脉冲伏安曲线的峰电流与毒莠定浓度在2.0×10^-7-2.4×10 4mol/L范围内呈现良好的线性关系（r=0.9963）,毒莠定的检出限为6.5×10 8mol/L（S/N=3）.将该印迹膜传感器用于环境水样加标回收检测,结果令人满意.

关键词：分子印迹金纳米粒子复合物邻氨基苯硫酚毒莠定安培传感器

芳胺或邻氨基苯硫酚为原料合成2-取代苯并噻唑的研究

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芳胺或邻氨基苯硫酚为原料合成2-取代苯并噻唑的研究

作者：李国政湘潭大学

学位级别：硕士

苯并噻唑类衍生物被广泛的应用于农药、医药等领域,同时也是构建许多功能材料和天然产物的核心骨架。随着我们对于有机合成的环保性、经济性和可持续发展性地要求不断提高,寻求更加绿色、高效合成苯并噻唑的方法也愈加迫切。关于苯并噻... 详细信息

苯并噻唑类衍生物被广泛的应用于农药、医药等领域,同时也是构建许多功能材料和天然产物的核心骨架。随着我们对于有机合成的环保性、经济性和可持续发展性地要求不断提高,寻求更加绿色、高效合成苯并噻唑的方法也愈加迫切。关于苯并噻唑的合成研究已经有许多文献报道,从简单廉价易得的原料以及无过渡金属催化合成出发,也一直是科研工作者所追求的目标。本论文以环境友好地合成苯并噻唑类衍生物为研究目标,开展了以苯胺以及邻氨基苯硫酚为原料,在无过渡金属催化剂参与,合成一系列苯并噻唑衍生物的研究工作。反应中不添加任何过渡金属催化剂,不但可以有效地降低反应成本,还避免了金属对产物的污染,从源头上减少环境污染。其内容如下所示:1、以邻氨基苯硫酚、苯乙烯或苯乙炔为原料,发展了一类条件简单、温和合成2-苯基苯并噻唑的合成方法。以廉价的单质硫为促进剂,无过渡金属参与条件下反应产率良好。在此研究基础上,通过“一锅两步法”实现了2-苄基苯并噻唑的苄位氧化,从而成功合成了 2-苯甲酰基苯并噻唑类衍生物。为无过渡金属参与条件下合成杂环化合物提供了新的选择。2、以苯胺、2-甲基喹啉和单质硫为起始原料,发展了一类三组分合成2-喹啉基苯并噻唑的研究方法。该方法以碘化铵作为添加剂,无需过渡金属催化剂参与,芳香甲基被原位活化用于进一步构建杂环化合物,为合成杂环功能分子提供了简便的新途径。

关键词：苯并噻唑邻氨基苯硫酚苯胺无过渡金属

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邻氨基苯硫酚的测定方法

辽宁化工 1994年第1期23卷 61-62页

作者：张为民江苏省海门县化工公司

本文概述了测定邻氨基苯硫酚的分光光度法、容量法和色谱法，并对三种方法作了比较，认为Ｏ－ＤＩＢ或ＮＣＳ容量法可作为进厂原料的常规测定方法，相对误差为０．２５％。

关键词：邻氨基苯硫酚分光光度法测定

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邻氨基苯硫酚制备方法的改进

上海化工 1995年第4期20卷 13-14,22页

作者：张为民江苏省海门市化学医药工业公司

本文通过对邻氨基苯硫酚合成工艺进行动力学分析,提出了一个新的工艺方案,并通过实验验证,给出了一组满意的工艺参数。

关键词：邻氨基苯硫酚合成工艺苯并噻唑

水相铜催化α-酮酸与邻氨基苯硫酚合成苯并噻唑化合物

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合成化学 2022年第2期30卷 113-119页

作者：赖胤龙周丽珍陈梓深杜煜龙李秋燕谢汉非张琦严绍熙韶关学院化学与土木工程学院广东韶关512005 广东省韶关生态环境监测中心站广东韶关512005

发展了一种新颖的水相α-酮酸与邻氨基苯硫酚合成苯并噻唑化合物的方法。在CuCl_(2)·2H_(2)O的催化下,通过该反应顺利合成了2-取代苯并噻唑化合物,产率较高,底物适应性较好。

关键词：水相铜催化苯并噻唑 α-酮酸邻氨基苯硫酚合成

三氟甲磺酸镓催化的邻氨基苯硫酚与查尔酮的反应研究

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苏州科技学院学报（自然科学版） 2011年第4期28卷 53-55,71页

作者：曹俊峰潘向强邹建平江苏强盛功能化学股份有限公司江苏苏州215532 苏州大学材料与化学化工学部江苏苏州215123

报道了三氟甲磺酸镓(Ga(OTf)3)催化的邻氨基苯硫酚和查尔酮的分子间加成成环反应。研究表明,当查尔酮中与羰基相连的苯基的2-位连有羟基时可以高产率地生成具有广泛生理活性的1,5-苯并硫氮杂卓衍生物,产物结构经核磁、质谱得到确证。

关键词：三氟甲磺酸镓邻氨基苯硫酚查尔酮催化合成

2-取代苯并噻唑类衍生物合成方法研究的新进展

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有机化学 2013年第7期33卷 1423-1436页

作者：竺宁张志伟高敏韩利民索全伶洪海龙内蒙古工业大学化工学院呼和浩特010051

2-取代苯并噻唑类衍生物在工业、农业、医药等领域有广泛的应用前景,因此这类衍生物合成的新方法备受关注.笔者以邻氨基苯硫酚、芳香邻氨基二硫化物、硫代酰胺、硫脲与邻卤苯胺等反应原料为基础,从引入硫原子的方法及反应机理的角度综... 详细信息

2-取代苯并噻唑类衍生物在工业、农业、医药等领域有广泛的应用前景,因此这类衍生物合成的新方法备受关注.笔者以邻氨基苯硫酚、芳香邻氨基二硫化物、硫代酰胺、硫脲与邻卤苯胺等反应原料为基础,从引入硫原子的方法及反应机理的角度综述了近几年合成2-取代苯并噻唑类衍生物的新方法.

关键词：苯并噻唑邻氨基苯硫酚硫代酰胺 N-芳基硫脲芳香邻氨基二硫化物邻卤苯胺

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2-取代苯并噻唑类化合物的合成研究进展

合成化学 2020年第1期28卷 84-90页

作者：杨志勇成园园周亮贵州理工学院化学工程学院

作为生物的二级代谢产物中常见的结构单元,2-取代苯并噻唑及其衍生物在医药、农业等领域有非常广泛的应用。该类化合物的合成备受广大研究者的关注。经过多年的发展,合成此类化合物的方法已比较成熟。本文通过比较目前报导的各种合成方... 详细信息

作为生物的二级代谢产物中常见的结构单元,2-取代苯并噻唑及其衍生物在医药、农业等领域有非常广泛的应用。该类化合物的合成备受广大研究者的关注。经过多年的发展,合成此类化合物的方法已比较成熟。本文通过比较目前报导的各种合成方法,按照合成原料的不同进行了分类和总结。此外,还分析了各种合成方法的不足和缺陷,并对此类化合物的合成研究前景进行了展望。

关键词： 2-取代苯并噻唑邻氨基苯硫酚酰胺苯并噻唑过渡金属催化合成综述