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通过式固相萃取柱净化-高效液相色谱-串联质谱法测定人全血中环孢素A和他克莫司的含量

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理化检验（化学分册） 2022年第11期58卷 1254-1259页

作者：杨飞纪元王颖范子彦唐纲岭国家烟草质量监督检验中心郑州450001 山东省食品药品检验研究院济南250101

在200μL人全血样品中加入20μL混合内标溶液(环孢素A-d4和他克莫司-13C,d2质量浓度分别为5,0.5 mg·L^(-1)),混匀后加入300 mmol·L^(-1)硫酸锌溶液200μL,涡旋60 s。再加入600μL乙腈,涡旋120 s,静置5 min,离心10 min。分取上清液约1 ... 详细信息

在200μL人全血样品中加入20μL混合内标溶液(环孢素A-d4和他克莫司-13C,d2质量浓度分别为5,0.5 mg·L^(-1)),混匀后加入300 mmol·L^(-1)硫酸锌溶液200μL,涡旋60 s。再加入600μL乙腈,涡旋120 s,静置5 min,离心10 min。分取上清液约1 mL,注入PRiME HLB通过式固相萃取柱,收集流出液,注入高效液相色谱仪,在InfinityLab Poroshell 120 EC-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm, 2.7μm)上用不同体积比的含0.1%(体积分数,下同)甲酸的0.01 mol·L^(-1)乙酸铵溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,所得目标物在串联质谱仪的电喷雾离子源正离子模式下电离、多反应监测模式下检测,以基质匹配法和内标法定量。结果显示:环孢素A和他克莫司工作曲线的线性范围分别为10~2 000μg·L^(-1)和0.5~100μg·L^(-1),检出限分别为1.24,0.05μg·L^(-1);加标回收率分别为92.2%~106%和94.1%~108%,测定值的相对标准偏差(n=5)分别为2.9%~7.8%,4.7%~7.6%(日内精密度试验)和4.5%~6.7%,5.1%~8.2%(日间精密度试验);方法用于10个实际样品的分析,环孢素A和他克莫司的检出量分别为100.6~135.0μg·L^(-1)和8.5~13.8μg·L^(-1)。

关键词：通过式固相萃取柱高效液相色谱-串联质谱法他克莫司环孢素A 人全血

改进通过式固相萃取柱-超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物及制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及衍生物的含量

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理化检验（化学分册） 2023年第4期59卷 437-443页

作者：周健陈晓红金米聪宁波市疾病预防控制中心浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室宁波315010 宁波市疾病预防控制中心宁波市毒物研究与控制重点实验室宁波315010

开发、设计一种改进通过式固相萃取柱,用于谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其4种衍生物的前处理。称取固体样品2.00 g(液体样品5.00 g),加入400μL 1.0 mg·L^(-1)内标混合溶液,振荡混匀,静置30 min,再加入20.0 mL 84%(体积分数)乙... 详细信息

开发、设计一种改进通过式固相萃取柱,用于谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其4种衍生物的前处理。称取固体样品2.00 g(液体样品5.00 g),加入400μL 1.0 mg·L^(-1)内标混合溶液,振荡混匀,静置30 min,再加入20.0 mL 84%(体积分数)乙腈溶液(液体样品加入15.0 mL乙腈),涡旋振荡20 min,离心5 min。移取约8 mL上清液,用改进通过式固相萃取柱[填料为160 mg C_(18)、300 mg石墨化碳黑、100 mg氨丙基净化剂(NH_(2))和300 mg硅藻土的混合物]处理,取5.0 mL滤液,于40℃氮吹至干后,加入1.0 mL水,超声30 s,涡旋30 s,过0.22μm微孔滤膜。采用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其4种衍生物的含量,内标法定量。结果表明:经改进通过式固相萃取柱处理后,样品溶液澄清透明,并且5种目标物的基质效应减少;5种目标物标准曲线的线性范围为10~2 000μg·L^(-1),检出限为(3S/N)为5.0μg·kg^(-1);对小麦粉、大米、玉米、啤酒、白酒等基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为74.6%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于9.1%;方法用于162份样品分析,小麦粉、玉米、大米、啤酒中均检出脱氧雪腐镰刀菌烯醇,衍生物中仅检出3-乙酰化脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇。

关键词：通过式固相萃取柱改进脱氧雪腐镰刀菌烯醇衍生物超高效液相色谱-串联质谱法

通过式净化结合超高效液相色谱-串联质谱快速检测牛羊奶中有机磷农药残留

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卫生研究 2022年第3期51卷 483-489页

作者：刘平王子怡赵旭东贾丽王莉莉吴国华赵耀范赛赵榕北京市疾病预防控制中心食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室北京100013 北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京100089

目的建立通过式固相萃取净化前处理技术快速测定牛羊奶中敌敌畏、敌百虫、倍硫磷、倍硫磷砜、倍硫磷亚砜、氧倍硫磷、倍硫磷氧砜、倍硫磷氧亚砜、辛硫磷、巴胺磷、马拉硫磷、二嗪农、蝇毒磷13种常见有机磷农药及其代谢产物残留的液相色... 详细信息

目的建立通过式固相萃取净化前处理技术快速测定牛羊奶中敌敌畏、敌百虫、倍硫磷、倍硫磷砜、倍硫磷亚砜、氧倍硫磷、倍硫磷氧砜、倍硫磷氧亚砜、辛硫磷、巴胺磷、马拉硫磷、二嗪农、蝇毒磷13种常见有机磷农药及其代谢产物残留的液相色谱-串联质谱的检测方法。方法牛羊奶采用乙腈沉淀蛋白,4℃离心除脂后经通过式固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱于电喷雾正离子模式和多反应监测扫描模式下进行测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果13种目标化合物阴性加标水平在5、10和20μg/L下,回收率为81.5%~107.5%,精密度为1.24%~6.23%。13种目标化合物的检出限为0.015~0.15μg/L,定量限为0.05~0.50μg/L。对20件牛羊奶样品进行目标化合物的检测,未检测到有机磷农药残留。结论该方法线性相关性良好、检出限低,精密度和准确度均符合要求,可拓展多种类的农药检测,适用牛羊奶及相关制品的日常监测。

关键词：有机磷农药残留牛羊奶超高效液相色谱-串联质谱通过式固相萃取柱