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芳烃的氟两相选择性硝化研究

南京理工大学学报 2006年第1期30卷 97-101页

作者：易文斌蔡春南京理工大学化工学院江苏南京210094

制备了全氟辛基磺酸镱(Yb(OSO2C8F17)3)催化剂,研究了该催化剂作用下以全氟萘烷(C10F18)为氟溶剂对芳烃进行氟两相硝化。含有催化剂的氟相通过简单的相分离,就可回收利用。反应具有强对位选择硝化能力,乙苯、溴苯和碘苯的对位硝化比例... 详细信息

制备了全氟辛基磺酸镱(Yb(OSO2C8F17)3)催化剂,研究了该催化剂作用下以全氟萘烷(C10F18)为氟溶剂对芳烃进行氟两相硝化。含有催化剂的氟相通过简单的相分离,就可回收利用。反应具有强对位选择硝化能力,乙苯、溴苯和碘苯的对位硝化比例分别提高18%、15%和16%。测定了不同温度下氟化物在有机相中的溶解度。考察了反应温度、氟相和有机相的体积比与体系中的含水量对氟两相硝化区域选择性的影响。发现甲苯、乙苯、氟苯、氯苯、溴苯、碘苯和二苯醚的最佳氟两相选择性硝化温度分别为80℃、60℃、60℃、60℃、80℃8、0℃和70℃,当加入25%的水时,催化剂已基本失去活性,在氟相和有机相能完全互溶的体系中升高氟相和有机相的体积比有利于降低邻对位比值。

关键词：氟两相硝化全氟萘烷全氟辛基磺酸镱芳烃选择性硝化

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钼磷酸催化下甲苯的选择性硝化

含能材料 2004年第2期12卷 110-112页

作者：程广斌侍春明彭新华吕春绪南京理工大学化工学院江苏南京210094 南京化工厂江苏南京210038

制备了钼磷酸催化剂,研究了在不同焙烧温度及溶剂存在下,对甲苯一硝化产物中的对位选择性。结果发现以浓硝酸为硝化剂时,无CCl4溶剂存在下,经200℃,1.5h焙烧后的钼磷酸催化剂表现出良好的对位选择性,邻/对硝基甲苯异构体之比值为1.33,... 详细信息

制备了钼磷酸催化剂,研究了在不同焙烧温度及溶剂存在下,对甲苯一硝化产物中的对位选择性。结果发现以浓硝酸为硝化剂时,无CCl4溶剂存在下,经200℃,1.5h焙烧后的钼磷酸催化剂表现出良好的对位选择性,邻/对硝基甲苯异构体之比值为1.33,硝化产物得率为86.5%。

关键词：物理化学钼磷酸甲苯选择性硝化催化剂炸药合成

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硅钨酸催化下甲苯的选择性硝化

含能材料 2008年第3期16卷 341-343页

作者：刘丽荣吕春绪张晓波南京理工大学化工学院江苏南京210094 淮海工学院化学工程系江苏连云港222005

研究了硅钨酸对甲苯硝化反应的催化活性。通过气相色谱研究了诸如催化剂用量、催化剂焙烧温度、硝化反应时间、硝化反应温度及催化剂的重复使用等因素对甲苯硝酸硝化区域选择性的影响。结果表明,在醋酐存在条件下,以CCl4为溶剂,以质量... 详细信息

研究了硅钨酸对甲苯硝化反应的催化活性。通过气相色谱研究了诸如催化剂用量、催化剂焙烧温度、硝化反应时间、硝化反应温度及催化剂的重复使用等因素对甲苯硝酸硝化区域选择性的影响。结果表明,在醋酐存在条件下,以CCl4为溶剂,以质量分数为95%的硝酸为硝化剂,反应温度控制在50℃,反应60 min,1.0 g经300℃焙烧1.5 h后的硅钨酸催化剂,对甲苯表现出强的区域选择性,甲苯硝化产物o/p值(甲苯硝化产物邻位和对位异构体的质量比)达0.89,较硝硫混酸的1.67显著降低,产物收率达到91.6%。该催化剂可循环使用5次,催化活性变化很小。

关键词：应用化学硅钨酸催化剂甲苯选择性硝化

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SBR实现选择性硝化过程及动力学研究

环境科学学报 2016年第7期36卷 2422-2427页

作者：钱光磊谢陈鑫滕厚开张艳芳陆彩霞中海油天津化工研究设计院国家工业水处理工程技术研究中心天津300131

采用序批式生物反应器(SBR)处理模拟氨氮废水,考察了SBR体系中硝化过程中氮组分和溶解氧变化规律,并对硝化动力学进行了研究.结果表明,在低溶解氧下,体系出现亚硝态氮积累;在序批式反应体系中的硝化反应呈现三阶段,即零级反应段、混合... 详细信息

采用序批式生物反应器(SBR)处理模拟氨氮废水,考察了SBR体系中硝化过程中氮组分和溶解氧变化规律,并对硝化动力学进行了研究.结果表明,在低溶解氧下,体系出现亚硝态氮积累;在序批式反应体系中的硝化反应呈现三阶段,即零级反应段、混合反应段和一级反应段,其硝化特性符合Monod动力学方程;根据SBR实现选择性硝化过程控制方法,实现了SBR选择性亚硝化启动,该体系氨氮出水<1 mg·L^(-1),氨氮负荷达0.45 kg·kg^(-1)·d^(-1)(以每kg MLSS中的NH_4^+-N量(kg)计),亚硝态氮累积率达95%左右.

关键词：选择性硝化 SBR 动力学过程控制

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乙酰苯胺选择性硝化反应速度研究

兵工学报 1998年第1期19卷 28-32页

作者：吕春绪顾建良南京理工大学江苏南京210094

采用紫外—可见（Uv－Vis）光谱研究了乙酰苯胺混酸选择性硝化反应速度，推断乙酰苯胺混酸硝化是二级反应，测得在81％硫酸中硝化的二级反应速度常数为3．96L／（mol·s）。

关键词：选择性硝化反应速度乙酰苯胺硝化反应

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新型酸性离子液体催化下甲苯的选择性硝化

含能材料 2009年第6期17卷 717-721页

作者：刘丽荣职慧珍罗军吕春绪淮海工学院化学工程学院江苏连云港222005 南京理工大学化工学院江苏南京210094

用***3-和***4-新型酸性离子液体为Lewis酸催化剂,考察了催化剂种类、用量、硝化反应时间、温度、醋酐等因素对甲苯选择性硝化反应的影响,并研究了催化剂的循环使用效果。结果表明,醋酐存在条件下,以CCl4为溶剂、95%发烟硝酸为硝化剂,... 详细信息

用***3-和***4-新型酸性离子液体为Lewis酸催化剂,考察了催化剂种类、用量、硝化反应时间、温度、醋酐等因素对甲苯选择性硝化反应的影响,并研究了催化剂的循环使用效果。结果表明,醋酐存在条件下,以CCl4为溶剂、95%发烟硝酸为硝化剂,温度控制在55℃,反应60 min,3.0 g ***4-新型酸性离子液体催化剂对甲苯硝化表现出较强的区域选择性,产物收率达到99.4%,硝化产物邻位和对位异构体的重量比达1.12,较硝硫混酸的1.67显著降低。该催化剂可循环使用5次,催化活性变化很小。

关键词：应用化学新型酸性离子液体催化甲苯选择性硝化

五氧化二磷作用下邻二甲苯选择性硝化反应研究

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现代化工 2010年第S2期30卷 223-225页

作者：靖丹曹亚峰李沅孟晨大连工业大学化工与材料学院辽宁大连116034

以邻二甲苯为原料经选择性硝化反应制备4-硝基邻二甲苯,通过内标法用气相色谱分析产品组成。考察了P2O5用量、硝化强度、反应温度、反应时间等因素对其转化率和硝化产物区域选择性的影响。结果表明,在P2O5质量分数4.5%、硝酸与邻二甲苯... 详细信息

以邻二甲苯为原料经选择性硝化反应制备4-硝基邻二甲苯,通过内标法用气相色谱分析产品组成。考察了P2O5用量、硝化强度、反应温度、反应时间等因素对其转化率和硝化产物区域选择性的影响。结果表明,在P2O5质量分数4.5%、硝酸与邻二甲苯摩尔比1.15、硫酸脱水值(D.V.S.)为3.16、反应温度20℃、反应时间4 h时,邻二甲苯硝化表现出较好的区域选择性,硝化产物中3-硝基邻二甲苯与4-硝基邻二甲苯摩尔比达0.94,较硝硫混酸的1.35显著降低,邻二甲苯转化率达到97.6%。

关键词：五氧化二磷邻二甲苯选择性硝化

纳米固体超强酸TiO_2/SO_4^(2-)的制备及其催化甲苯选择性硝化

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化学研究与应用 2007年第1期19卷 24-28页

作者：奚立民任其龙浙江大学材料与化工学院

采用溶胶-凝胶法制备了新型的纳米固体超强酸催化剂TiO2/SO42-,并用XRD、TEM进行了表征。结果表明:所研制的TiO2/SO42-催化剂为晶态纳米粒子,平均粒径为34 nm,分散性较好;以纳米固体超强酸催化剂TiO2/SO42-为催化剂时,甲苯硝化的区域选... 详细信息

采用溶胶-凝胶法制备了新型的纳米固体超强酸催化剂TiO2/SO42-,并用XRD、TEM进行了表征。结果表明:所研制的TiO2/SO42-催化剂为晶态纳米粒子,平均粒径为34 nm,分散性较好;以纳米固体超强酸催化剂TiO2/SO42-为催化剂时,甲苯硝化的区域选择性和活性提高。找出最佳反应条件为:催化剂活化温度600℃,反应温度60℃,n(硝酸)/n(甲苯)=2,w(甲苯)/w(催化剂)=35,反应时间4h,甲苯转化率为87.4%,对位硝基甲苯与邻位硝基甲苯之比(P/O)可达1.52。

关键词：纳米固体超强酸硝基甲苯选择性硝化催化

邻二甲苯的选择性硝化及低压液相催化加氢研究

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邻二甲苯的选择性硝化及低压液相催化加氢研究

作者：吴崖迪浙江工业大学

学位级别：硕士

3，4-二甲基苯胺是一种重要的化工中间体，广泛地应用于医药、农药、染料等领域。本论文以邻二甲苯为起始物，采用选择性硝化制3，4-二甲基硝基苯和低压液相催化氢化制备3，4-二甲基苯胺。内容主要包括以下三部分。第一部分，对3，4-... 详细信息

3，4-二甲基苯胺是一种重要的化工中间体，广泛地应用于医药、农药、染料等领域。本论文以邻二甲苯为起始物，采用选择性硝化制3，4-二甲基硝基苯和低压液相催化氢化制备3，4-二甲基苯胺。内容主要包括以下三部分。第一部分，对3，4-二甲基苯胺的合成方法进行了较为系统的概述，并对各方法进行了比较和评述。对硝化理论、提高硝化选择性的方法和低压液相催化加氢理论进行了详细的讨论，并对于论文的目的和意义进行了阐述。第二部分，提高邻二甲苯硝化选择性的研究思路和研究内容。实验结果显示，在多聚磷酸存在的情况下硝化邻二甲苯有较佳的对位选择性。在此条件下对多聚磷酸的浓度、用量和反应温度等条件进行了优化，异构体中3，4-二甲基硝基苯的比例可以由混酸硝化的45％左右提高到83％。同时用甲苯、乙苯等相似芳香族化合物进行了对比性实验，对多聚磷酸硝化选择性做了初步探讨，认为多聚磷酸的位阻是选择性提高的主要原因。第三部分，利用改性镍催化剂在较低的压力下加氢还原3，4-二甲基硝基苯，加氢转化率可达99.9％，并与钯／碳催化剂进行了比较。对浓浙江工业大学硕士学位论文度、压力、温度和溶剂等影响因素在较低压力下镍催化氢化3，4一二甲基硝基苯进行了简单的动力学研究。

关键词：邻二甲苯 3 4-二甲基苯胺选择性硝化催化加氢