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双脉冲电沉积超细晶铜及铜镍合金的组织性能研究

双脉冲电沉积超细晶铜及铜镍合金的组织性能研究

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作者：朱军卫南京理工大学

学位级别：硕士

电化学沉积法是制备超细晶材料最简单高效的一类技术,但由于铜本身的析出电位较正,导致在酸性电解液内制备超细晶铜及铜镍合金仍具有一定难度,因此在酸性电解液内采用双脉冲电沉积法实现超细晶铜及铜镍合金的制备有积极的研究意义。本... 详细信息

电化学沉积法是制备超细晶材料最简单高效的一类技术,但由于铜本身的析出电位较正,导致在酸性电解液内制备超细晶铜及铜镍合金仍具有一定难度,因此在酸性电解液内采用双脉冲电沉积法实现超细晶铜及铜镍合金的制备有积极的研究意义。本文探索了双脉冲电沉积工艺对样品形貌结构的影响,确定了最优工艺,实现了酸性溶液中超细晶铜及铜镍合金的制备;调控正向平均电流密度和硫酸镍与硫酸铜间的质量比,制备了不同镍含量的铜镍合金;最后对超细晶铜及铜镍合金真空退火前后的组织性能变化进行了研究,主要研究结果如下:（1）适当升高沉积温度、正向平均电流密度和正反向脉冲频率有助于改善表面质量和细化组织。铜的晶粒尺寸随着LaO浓度升高呈先减小后增加的趋势,0.04g/L时获得最佳的细化效果。此浓度下,配置以36℃沉积温度、8.5A/dm正向平均电流密度、1000Hz正向脉冲频率、1000Hz反向脉冲频率的工艺参数制备出了平均晶粒尺寸与平均孪晶宽度分别为440nm、62nm的超细晶铜。（2）由上述工艺参数制备的超细晶铜的硬度与抗拉强度分别为2.45GPa、397MPa,与粗晶铜基板相比,分别提高了3.45倍和0.97倍。断口显示超细晶铜的断裂为韧性断裂。其耐蚀性也较粗晶铜显著提高,腐蚀电流密度是粗晶铜的45%。（3）随着硫酸镍和硫酸铜质量比及正向平均电流密度的增大,铜镍合金中的镍含量呈升高趋势。当硫酸镍与硫酸铜的质量比为12:1时,在8.5A/dm正向平均电流密度下制备的的铜镍合金,含镍70.3wt%,平均晶粒尺寸为73nm,晶粒内存在较高密度的平均尺寸为8nm的孪晶。该成分的铜镍合金表现出相对最优的耐蚀性能,腐蚀电流密度分别是粗晶铜基板和超细晶铜的1%、2%。（4）对超细晶铜及70.3wt%镍含量的铜镍合金进行真空退火,发现150℃时铜的平均柱状晶宽度仍保持在亚微米级。铜及铜镍合金的硬度未明显下降,且耐蚀性能有所提高。当退火温度升高至200℃后,铜及铜镍合金硬度和耐蚀性均开始下降。150℃为改善超细晶铜及铜镍合金耐蚀性的理想热处理温度。

关键词：超细晶铜铜镍合金双脉冲电沉积退火转变硬度抗拉强度耐蚀性热稳定性

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