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CoCrNi多组元合金退火硬化现象的微观机制

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电子显微学报 2022年第5期41卷 481-490页

作者：程清徐先东谢盼陈江华湖南大学高分辨电镜中心湖南长沙410082 海南大学皮米电镜中心海南海口570228

冷变形金属或合金在再结晶温度以下退火后,其强度或硬度上升的现象称为退火硬化现象。与传统金属类似,在面心立方结构的多组元合金中也观察到了退火硬化现象。尽管多组元合金有类似的退火硬化行为,但其中退火硬化的机制仍存在争议,这可... 详细信息

冷变形金属或合金在再结晶温度以下退火后,其强度或硬度上升的现象称为退火硬化现象。与传统金属类似,在面心立方结构的多组元合金中也观察到了退火硬化现象。尽管多组元合金有类似的退火硬化行为,但其中退火硬化的机制仍存在争议,这可能是由于不同的冷变形条件产生不同的微观结构导致的。本文以不同变形量的CoCrNi多组元合金为研究对象,首先研究了其在100~800℃的温度区间内退火后维氏硬度和拉伸性能的变化,发现CoCrNi多组元合金的硬度和强度随温度的增加先升高后降低,峰值温度在500℃,同时,随着变形量的增加,退火硬化效应逐渐趋于饱和。然后借助扫描和透射电镜对变形态和峰值温度退火态的CoCrNi合金进行了多尺度的微观组织表征。研究发现在变形量为20%时,退火硬化可能是由于Cr元素向层错处偏析导致的铃木强化;在变形量为60%时,除铃木强化之外,冷变形引入的剪切带在退火后形成的亚晶粒导致了强化;在变形量为90%时,冷变形产生的高密度位错墙在退火后转变为大角度晶界,起了强化作用。本实验对CoCrNi多组元合金在不同变形量时的退火硬化机制提出了新的见解,对设计高强度结构材料有借鉴意义。

关键词：退火硬化多组元合金铃木硬化纳米晶溶质偏析

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变形Zn-16Al合金退火硬化行为研究

兵器材料科学与工程 2010年第6期33卷 51-53页

作者：孙文声张锦麟董乐军宁波博威合金材料股份有限公司研发中心浙江宁波315135

通过对Zn-16Al合金采用铸造,挤压和热处理等研究方法,结合金相、X-射线衍射等分析手段,研究ZA16合金在不同热处理状态下的组织结构与力学性能的关系。发现由于退火导致的变形ZA16合金强度和硬度升高的现象。揭示ZA16合金的组织结构演化... 详细信息

通过对Zn-16Al合金采用铸造,挤压和热处理等研究方法,结合金相、X-射线衍射等分析手段,研究ZA16合金在不同热处理状态下的组织结构与力学性能的关系。发现由于退火导致的变形ZA16合金强度和硬度升高的现象。揭示ZA16合金的组织结构演化与材料性能之间的变化规律。

关键词： ZA16合金挤压热处理退火硬化

高强度Cu-Ni-Si合金的退火硬化现象及强化机理研究

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高强度Cu-Ni-Si合金的退火硬化现象及强化机理研究

作者：吴浩武汉科技大学

学位级别：硕士

Cu-Ni-Si合金强度高、耐磨性好、导电性能优异,被广泛的应用于集成电路引线框架领域等。本文研究合金成分对Cu-Ni-Si合金退火硬化行为的影响,冷轧和热处理工艺对Cu-Ni-Si合金组织及性能的影响,以及Al元素的添加对Cu-Ni-Si合金退火硬化... 详细信息

Cu-Ni-Si合金强度高、耐磨性好、导电性能优异,被广泛的应用于集成电路引线框架领域等。本文研究合金成分对Cu-Ni-Si合金退火硬化行为的影响,冷轧和热处理工艺对Cu-Ni-Si合金组织及性能的影响,以及Al元素的添加对Cu-Ni-Si合金退火硬化行为的影响。设计Cu-Ni-Si合金元素的成分,研究Ni/Si质量比和Ni与Si含量对Cu-Ni-Si合金退火硬化行为的影响。Cu-Ni-Si合金退火硬化的机理是纳米第二相粒子强化。退火后合金中基体显微组织中出现了连续或者半连续的网状相,并产生了大量的圆盘状β-Ni3Si纳米析出粒子。强化机理是退火过程中发生了调幅分解,合金中出现了溶质原子富集的相,局部形成了过饱和固溶体,随后析出纳米粒子,造成强化。研究冷轧及热处理工艺对Cu-Ni-Si合金组织及性能的影响,对比分析了铸造十退火、铸造+冷轧+退火、铸造+固溶+冷轧+退火和铸造+冷轧+固溶+退火四种工艺对Cu-3Ni-0.6Si合金性能的影响,发现铸造+冷轧+退火工艺具有较好的综合性能,抗拉强度和导电率相对较高,而延伸率相对较低。冷轧变形量为70%时,合金具有较好的综合性能,Cu-3Ni-0.6Si合金的抗拉强度、延伸率和导电率分别为696MPa、3.6%、40.54%IACS。研究Al元素及冷轧和热处理工艺对Cu-Ni-Si合金组织及性能的影响,发现添加少量Al元素能够增加Cu-Ni-Si合金的退火硬化效果,但是显著降低导电率。其中Cu-3Ni-0.6Si-1Al合金硬度上升最明显,硬度从铸态的73HV提高到退火态的 213HV,提升了 191%。

关键词： Cu-Ni-Si合金退火硬化冷轧力学性能强化机理

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丁炔二醇乙氧基化合物对镍锰镀层的影响

电镀与精饰 2024年第6期46卷 42-47页

作者：韦秀洁陈宇湘杨雪嘉潘秉锁中国地质大学(武汉)工程学院湖北武汉430074

为了获得平整的镍锰合金镀层,在瓦特型镀液中研究了糖精存在下丁炔二醇乙氧基化合物(BEO)对Ni-Mn镀层性能的影响规律。通过线性扫描伏安法探究了BEO对阴极极化的影响,并对电沉积Ni-Mn镀层的表面形貌、晶体结构和显微硬度进行了表征,讨论... 详细信息

为了获得平整的镍锰合金镀层,在瓦特型镀液中研究了糖精存在下丁炔二醇乙氧基化合物(BEO)对Ni-Mn镀层性能的影响规律。通过线性扫描伏安法探究了BEO对阴极极化的影响,并对电沉积Ni-Mn镀层的表面形貌、晶体结构和显微硬度进行了表征,讨论了Ni-Mn镀层结构和性能变化的可能机制。结果表明:BEO的加入使阴极极化电位向更负的方向偏移,显著抑制金属离子的阴极还原反应,细化了晶粒,有助于获得平整、高显微硬度的镀层。对比经300℃退火后Ni-Mn镀层的硬度和结构发现,从含BEO镀液中获得的镀层的晶粒粗化趋势较小,退火硬化更为明显。

关键词：镍锰镀层丁炔二醇乙氧基化合物直流电镀退火硬化

大塑性变形及退火对铜—铝—锌合金力学性能影响的研究

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大塑性变形及退火对铜—铝—锌合金力学性能影响的研究

作者：任世影昆明理工大学

学位级别：硕士

近些年来,大塑性变形作为制备高强高塑超细晶／纳米材料的加工方法越来越受到人们的关注,然而人们对大塑性变形方法的研究主要集中在二元合金材料上,对三元合金材料研究很少。本课题以铜和铜-铝-锌合金为原料,重点研究了不同的大塑性变... 详细信息

近些年来,大塑性变形作为制备高强高塑超细晶／纳米材料的加工方法越来越受到人们的关注,然而人们对大塑性变形方法的研究主要集中在二元合金材料上,对三元合金材料研究很少。本课题以铜和铜-铝-锌合金为原料,重点研究了不同的大塑性变形方式以及低温退火对不同层错能下铜-铝-锌合金性能的影响。本室验分别采用高压扭转工艺、霍普金森压杆工艺、冷轧工艺和室温轧制工艺对铜及铜-铝-锌合金进行加工处理,发现大塑性变形工艺制备的合金均比室温轧制工艺制备的合金的力学性能要好。高压扭转工艺处理后样品的应变量为8.84,而室温轧制样品的应变量只有2.98,所以高压扭转处理后样品的晶粒尺寸比室温轧制的更细小,由Hall-Petch关系可知,在一定范围内,减小晶粒尺寸可以提高材料的强度和塑性,因此,高压扭转工艺制备的合金比室温轧制工艺制备的合金拥有更好的强度和塑性。霍普金森工艺的应变速率为104s-1,明显大于室温轧制样品的应变速率5s-1,泽纳-霍洛蒙参数(Z值)正比于应变速率ε,所以霍普金森工艺加工的样品拥有更大的Z值。Z值的增加将抑制动态回复并促进塑性变形过程中变形孪晶的形成。大量的孪晶可以促进加工硬化,延迟颈缩,提高材料的塑性,所以在同一层错能下,霍普金森工艺制备的合金比室温轧制工艺制备的合金拥有更好的强度和塑性。冷轧工艺制备的样品的变形温度为77K,而室温轧制工艺制备的样品的变形温度为293K,Z值反比于变形温度T,且对变形温度T更加敏感,所以冷轧工艺加工的样品拥有更大的Z值。所以在同一层错能下,冷轧工艺制备的样品比室温轧制工艺制备的样品拥有更好的强度和塑性。随着层错能的降低,XRD分析显示材料的位错密度和孪晶密度都增大。在一定范围内,这几个因素共同作用使材料的强度和塑性得到提高。本实验对冷轧和室温轧制的铜-铝-锌合金进行了低温退火处理,其中Cu-12.1at.%Al-4.1at.%Zn(层错能为y=7mJ/m2)合金和Cu-4.3at.%Al-22.8at.%Zn(层错能为y=10mJ/m2)合金在150℃和200℃退火有硬化现象,而且200℃最为明显,但是250℃以后就开始软化了。至于Cu-2.5at.%Al-2.5at.%Zn(层错能为y=40mJ/m2)合金则没有出现退火硬化现象,所以退火硬化现象的出现与合金元素的含量应该有密切的关系。通过XRD分析发现,退火后材料的晶粒尺寸变大,微观应变减小,位错密度也减小。

关键词：铜-铝-锌合金层错能大塑性变形退火硬化超细晶

循环退火轧制低碳低合金钢及临界退火的组织与性能研究

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循环退火轧制低碳低合金钢及临界退火的组织与性能研究

作者：黄家喜南京理工大学

学位级别：硕士

随着汽车行业的高速发展,轻量化和安全性能成为汽车制造行业的一直找寻的目标。钢铁材料是汽车行业广泛应用的结构材料,低成本开发更高性能的钢铁材料是目前汽车行业乃至钢铁行业的重要目标之一。常规添加合金提高钢铁性能的方法,也面... 详细信息

随着汽车行业的高速发展,轻量化和安全性能成为汽车制造行业的一直找寻的目标。钢铁材料是汽车行业广泛应用的结构材料,低成本开发更高性能的钢铁材料是目前汽车行业乃至钢铁行业的重要目标之一。常规添加合金提高钢铁性能的方法,也面临着高成本和浪费不可再生资源等劣势。在考虑到节约资源型和可持续发展的战略条件下,科学家们提出了材料素化和异构材料的理念。而双相钢的两相组织铁素体相和马氏体相分别对应了异构材料的软硬组元,是一种天然的异构材料,并且双相钢一般合金元素较低,符合材料素化和异构的要求。因此,对双相钢的开发成为汽车领域的研究热点,期望获得低成本高性能的新型双相钢。本文选用0.07C(wt.%)、0.1C(wt.%)、0.2C(wt.%)三种低成本的低碳低合金钢,首先系统研究冷轧马氏体样品低温退火时出现的退火硬化(Annealing-induced hardening,AIH)现象,获得最佳的退火硬化参数;然后设计出了合适的循环退火轧制(Cyclic annealing&cold-rolling,Ann CR)变形工艺来制备纳米片层结构低碳钢,详细研究了循环退火轧制变形过程中低碳马氏体的微观结构演变和力学性能,以及纳米片层低碳钢的强化机理;最后,通过对循环退火轧制处理的纳米片层结构进行临界热处理调控双相钢的晶粒尺寸、双相相貌、双相比例等微观结构,从而提高低碳钢的综合力学性能。并通过循环加卸载拉伸试验,探索了超细晶异构双相钢的强韧化机制。本论文主要的结论如下:(1)通过对三种低碳马氏体钢进行40%冷轧和低温退火处理,发现100～300°C低温退火会产生明显的退火硬化现象,并各存在着最佳的退火硬化工艺。产生该现象的主要原因是:首先,马氏体相变及冷变形引入了高密度位错;然后,在低温退火过程中碳原子运动能力提高,移动至位错附近,与位错产生交互作用,阻碍位错运动,并提高流变应力。(2)利用退火硬化的机理,结合冷轧变形和合理的热处理工艺设计出了一种新颖的循环退火轧制工艺。结果发现循环退火轧制工艺具有很高的细化晶粒能力,三种淬火钢在高轧制量下变形均获得了纳米片层结构。其中,0.07C、0.1C和0.2C钢的平均片层尺寸分别细化至65 nm、83 nm和75.4 nm。循环退火轧制变形具有显著的强化效果,且比冷轧的强化效果更好。0.07C、0.1C和0.2C钢经循环退火轧制后抗拉强度增高至1783MPa、1823 MPa和2163 MPa。其强化机理在于一方面冷轧马氏体组织引入的高密度位错,另一方面200或300°C左右的低温退火碳原子与位错交互作用产生钉扎阻碍位错运动,促进位错累积并进一步地细化组织。相变强化、位错强化和细晶强化作用导致了循环退火轧制显著的强化效果。(3)通过对三种纳米片层马氏体结构的低碳钢进行临界热处理得到了超细晶异构双相钢。随着热处理温度升高,异构双相钢的马氏体体积分数增加,铁素体晶粒尺寸略有减小,其屈服强度和抗拉强度逐渐增加,均匀延伸率有所减小。三种超细晶异构双相钢中更高马氏体含量的DP820(0.07C),DP820(0.1 C)和DP840(0.2C)样品呈现出“硬相包围软相”的理想异构,并且与相同强度水平的淬火马氏体样品相比,均匀塑性都发生了明显的提高。这说明从纳米片层马氏体中获得异构超细晶双相结构的策略能有效地提高低碳钢的综合力学性能。(4)超细晶异构双相钢优异的综合力学性能来自于其理想的异构双相组织。实验结果发现随马氏体体积分数增加,异变诱导(Hetero deformation-induced,HDI)应力水平提高。HDI应力随应变增加而提高,提供了一种动态的硬化效果。额外的HDI硬化在提高强度的同时,使异构双相钢具有良好的均匀延伸率。

关键词：低碳低合金钢退火硬化循环退火轧制纳米片层结构超细晶异构双相钢 HDI应力

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无镍奥氏体不锈钢形变强化工艺研究

无镍奥氏体不锈钢形变强化工艺研究

作者：洪勇燕山大学

学位级别：硕士

无镍奥氏体不锈钢具有优良的强韧性、优异的生物相容性以及良好的冷加工性能,被广泛应用于医疗器械器械领域。目前对于无镍奥氏体不锈钢的形变强化和形变后时效处理研究尚不完善,本文通过光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、... 详细信息

无镍奥氏体不锈钢具有优良的强韧性、优异的生物相容性以及良好的冷加工性能,被广泛应用于医疗器械器械领域。目前对于无镍奥氏体不锈钢的形变强化和形变后时效处理研究尚不完善,本文通过光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射等实验方法,研究了不同冷轧形变量及不同工艺时效处理的无镍奥氏体不锈钢力学性能和显微组织变化规律。对无镍奥氏体不锈钢进行1100℃保温1小时的固溶处理(水冷),获得固溶态无镍奥氏体不锈钢,随后分别进行10%、30%、50%和80%压下量的冷轧变形,得到不同冷轧态无镍奥氏体不锈钢,然后将固溶态和冷轧态实验用钢分别在400℃、500℃和600℃下进行0.5h、2h和6h的时效处理,得到时效态的无镍奥氏体不锈钢。得到以下结论:对锻态实验钢进行1100℃-1h固溶处理,得到完全奥氏体化的固溶态实验钢。随着冷轧变形量增加,材料的硬度、抗拉强度、屈服强度和位错密度不断增大,断后伸长率先降低后趋于稳定。经400℃时效处理后,10%、30%及50%冷轧试样变形组织发生回复,位错密度降低,导致材料的塑性提高,强度下降;80%冷轧试样出现明显退火硬化现象,表现出强度小幅度提高,塑性小幅度下降。经500℃时效处理后,冷轧态试样均出现退火硬化现象,强度均得到显著提高,并且10%和30%冷轧态试样的塑性显著提高,而在80%冷轧态试样的塑性则大幅度下降。80%-500℃-6h试样显微组织中存在细小的CrN析出,弥散分布于组织中的细小细小析出可以阻碍位错的运动,产生明显的析出强化作用,同时也会消耗间隙固溶于奥氏体中N,造成材料韧性下降。经600℃时效处理后,冷轧态试样的强度、硬度及塑性均出现不同程度的下降,并且随着冷轧变形量增加,下降幅度越大。主要是因为在时效过程中试样中大量CrN在缺陷处聚集,由于析出物和基体之间结合力较弱,导致CrN和基体结合处容易萌生裂纹,材料力学性能急剧恶化。10%-600℃-6h拉伸断口为沿晶断裂,30%-600℃-6h和80%-600℃-6h拉伸断口为穿晶断裂。

关键词：无镍奥氏体钢冷轧力学性能析出强化退火硬化

热挤压制备原位合成氧化铝弥散强化铜合金组织性能研究

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热挤压制备原位合成氧化铝弥散强化铜合金组织性能研究

作者：肖玉涛哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

弥散强化铜合金不仅强度、导电性高,并且其抗高温软化能力非常优异,被广泛应用于集成电路高速列车接触线、引线框架、高压电器触头、电阻焊电极等领域,成为了目前高强高导铜合金的热门研究方向。其中,氧化铝弥散强化铜合金也被视为是目... 详细信息

弥散强化铜合金不仅强度、导电性高,并且其抗高温软化能力非常优异,被广泛应用于集成电路高速列车接触线、引线框架、高压电器触头、电阻焊电极等领域,成为了目前高强高导铜合金的热门研究方向。其中,氧化铝弥散强化铜合金也被视为是目前应用最广泛的Cu-Cr-Zr系合金的升级替代材料。本文通过改变成分的配比、挤压比以及热处理工艺参数,改善弥散强化铜合金的性能,为后续合金的进一步变形打下基础。同时表征氧化铝弥散强化铜合金的微观形貌,并结合理论计算来分析合金制备过程中产生的强化机制。首先选取原位合成方法中的内氧化法制备AlO含量分别为0.25wt.%、0.3wt.%及0.4wt.%的烧结态氧化铝弥散强化铜合金,并选取10.6、16.0和27.0三种挤压比的热挤压工艺加工出所需的棒材。比较不同AlO含量和不同挤压比生产出的合金的致密度、力学性能、导电率以及软化温度,发现制备的合金的综合性能良好(抗拉强度:347～460 MPa、洛氏硬度:≥59 HRB、导电率:84%～92%IACS)。其次,对氧化铝弥散强化铜合金进行软化温度的测试,发现所有合金的软化温度均超过733℃,最高甚至超过1000℃。同时发现在350℃退火后合金的硬度上升,650℃后硬度迅速下降,所以对合金进行这两个温度的退火1 h处理。结果显示在350℃退火后合金不仅导电率全部提升,并且部分合金抗拉强度提升,发生低温退火硬化;650℃退火后合金晶粒长大,开始再结晶,但依然保持较高的强度和塑性。最后,通过XRD、金相组织、扫描电镜观察和背散射电子衍射观察等手段,研究了氧化铝弥散强化铜合金中存在的强化机制。通过研究表明,合金中存在的主要强化机制有形变强化、细晶强化及弥散强化等机制,其余还存在孪晶强化、热错配强化等机制。本文制备的氧化铝弥散强化铜合金不仅具备良好的综合性能,而且为后续该先进复合材料的二次塑性加工提供技术支持、理论储备和实验依据;同时通过对合金微观组织形貌以及强化机制的研究也可提供调控合金综合性能的技术手段和理论依据。通过本文对氧化铝弥散强化铜合金研究提供了拓展该先进复合材料应用领域的发展思路。

关键词：氧化铝弥散强化铜合金原位合成软化温度强化机制退火硬化

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微合金化超纳Ni-B合金的制备及性能研究

微合金化超纳Ni-B合金的制备及性能研究

作者：周涛华东交通大学

学位级别：硕士

因其独特的结构和性能,超纳金属材料(晶粒尺寸<10 nm)引起了国内外学者的广泛关注,但大部分研究工作均为理论分析或计算机模拟,实验研究工作较少,这是由于超纳金属材料通常具有较差的结构稳定性,有通过界面迁移等方式发生晶粒长大的趋... 详细信息

因其独特的结构和性能,超纳金属材料(晶粒尺寸退火,并利用TEM和XRD等表征样品在退火过程中的微观结构演化,利用示差扫描量热仪(DSC)定量分析沉积态和退火态样品的晶界能。结果表明,沉积态超纳Ni-B合金在退火过程中随着退火温度的升高呈现晶粒从无明显变化到快速长大的规律,在对应的DSC曲线上具有一个温度范围较大的缓慢放热过程和一个集中放热过程。缓慢放热过程是由于在热分析过程中随着温度的升高非平衡晶界的驰豫及B原子的晶界偏析,从而导致晶界能量的缓慢释放;集中放热过程是晶粒发生快速长大导致的能量集中释放。退火态超纳Ni-B合金由于退火过程中发生了晶界驰豫释放了部分能量,其计算晶界能低于沉积态样品。最后,使用显微硬度计和拉伸试验机对沉积态和退火态超纳Ni-B合金的力学行为及相应的微观变形机制进行了研究。结果表明,沉积态样品的硬度随着晶粒尺寸的减小出现从正常的Hall-Petch到反常Hall-Petch关系的转变,临界晶粒尺寸约为7 nm;在对Ni-B合金进行热稳定性研究时发现明显的退火硬化现象,Ni-1B的最高退火硬化率为47.7%,低温退火导致的晶界驰豫和晶界偏析提高了晶界稳定性,从而抑制了晶界迁移等软化行为;在相同状态(沉积态/退火态、室温/液氮温度)下,超纳Ni-1B合金的应变速率敏感指数值小于纳米晶Ni,表明微量B元素的加入有助于稳定纳米晶结构;沉积态和低温退火超纳Ni-1B合金具有较好的强塑性匹配。综上所述,引入微量强偏析B元素不仅能大幅地细化晶粒且能有效稳定纳米晶结构,有望为设计及制备具有超高硬度/强度和结构稳定性等优异性能的纳米金属材料提供理论依据及技术支撑。

关键词：微合金化超纳 Ni-B合金热稳定性脉冲电沉积退火硬化应变速率敏感指数塑性变形机制