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连续反应精馏合成C_(16～18)混酸甲酯的研究

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精细化工 1999年第3期16卷 10-12页

作者：王莅荣玉珊胡萍天津大学化工系天津商学院食品工程系

在ｄ２２ｍｍ×ｌ１４００ｍｍ的玻璃填料塔中，以硫酸为催化剂，Ｃ１６～１８混合脂肪酸和甲醇为原料，对反应精馏合成混合脂肪酸甲酯的过程进行了研究，考察了各操作参数对脂肪酸转化率的影响。适宜的工艺条件是：催化剂用量为脂肪酸... 详细信息

在ｄ２２ｍｍ×ｌ１４００ｍｍ的玻璃填料塔中，以硫酸为催化剂，Ｃ１６～１８混合脂肪酸和甲醇为原料，对反应精馏合成混合脂肪酸甲酯的过程进行了研究，考察了各操作参数对脂肪酸转化率的影响。适宜的工艺条件是：催化剂用量为脂肪酸质量的１．１％，醇酸摩尔比为４．６，回流比为５，相应的脂肪酸转化率为９７．６％。

关键词：连续反应精馏酯化脂肪酸甲酯碳16 碳18

固定床连续反应NaKL沸石催化剂上定向氯化合成2,4-二氯甲苯

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石油化工 2002年第11期31卷 879-882页

作者：陈宜俍郭士岭徐军詹予忠卫冬燕宗旭郑州大学化工学院河南郑州450002 丹阳市中超化工有限公司江苏丹阳212300

采用固定床连续反应器,研究对氯甲苯和氯气常压下在NaKL沸石催化剂上一步直接选择性定向氯化合成2,4-二氯甲苯。在微型反应器(=1cm)及放大反应装置(=4cm)中分别对反应温度、气体流量、液态空速、催化剂配比等进行优化。在适宜的催... 详细信息

采用固定床连续反应器,研究对氯甲苯和氯气常压下在NaKL沸石催化剂上一步直接选择性定向氯化合成2,4-二氯甲苯。在微型反应器(=1cm)及放大反应装置(=4cm)中分别对反应温度、气体流量、液态空速、催化剂配比等进行优化。在适宜的催化剂组成及操作条件下对氯甲苯转化率达75%以上,2,4-二氯甲苯收率在55%以上,2,4-二氯甲苯与3,4-二氯甲苯质量比最高可达4 72。催化剂催化活性、选择性较高,具有较高的工业应用价值。

关键词：固定床连续反应定向氯化合成 2,4-二氯甲苯对氯甲苯 NaKL型沸石选择性沸石选择性氯化固定床连续反应器

一类连续反应的SDG HAZOP与故障诊断

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化工自动化及仪表 2005年第6期32卷 7-11页

作者：吕宁王雄清华大学自动化系北京100084

在分析符号有向图(SDG)技术的理论基础上,探讨了SDG定性模型在计算机辅助HAZOP(危险与可操作性分析)和故障诊断中的实际应用,并针对该丙烯聚合反应(溶剂淤浆法)建立SDG模型,利用SDG技术进行HAZOP和故障诊断分析。实验结果表明,基于SDG的... 详细信息

在分析符号有向图(SDG)技术的理论基础上,探讨了SDG定性模型在计算机辅助HAZOP(危险与可操作性分析)和故障诊断中的实际应用,并针对该丙烯聚合反应(溶剂淤浆法)建立SDG模型,利用SDG技术进行HAZOP和故障诊断分析。实验结果表明,基于SDG的HAZOP和故障诊断技术具有完备性好、节省时间、人力、费用等众多优点。

关键词： SDG 丙烯聚合连续反应 HAZOP 障诊断

C_(25)沸石分子筛催化合成2-乙酰噻吩连续反应

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化工进展 2014年第10期33卷 2655-2660页

作者：酆月飞曾爱武天津大学化工学院化学工程联合国家重点实验室天津300072

在滴流床反应器中,以C25沸石分子筛为催化剂,噻吩和乙酸酐为原料对噻吩酰化合成2-乙酰噻吩进行了连续反应实验研究。通过正交试验研究了反应温度、原料配比、进料流量对噻吩Friedel-Crafts酰基化反应的影响,确定了最佳反应条件:反应温... 详细信息

在滴流床反应器中,以C25沸石分子筛为催化剂,噻吩和乙酸酐为原料对噻吩酰化合成2-乙酰噻吩进行了连续反应实验研究。通过正交试验研究了反应温度、原料配比、进料流量对噻吩Friedel-Crafts酰基化反应的影响,确定了最佳反应条件:反应温度70℃,噻吩与乙酸酐摩尔配比1∶2,进料流量0.05mL/min。考察了副产物乙酸对反应的影响,确定了噻吩、乙酸酐和乙酸的最佳摩尔比为1∶2∶1,在最佳反应条件下,单位质量催化剂的2-乙酰噻吩产量为15.10g,催化剂寿命是4215min,噻吩初始转化率高达99.98%。采用固体13C、27Al核磁共振技术、热重分析对催化剂进行表征,结果表明,催化剂主要催化活性在B酸位,失活类型为高沸点物质的积炭失活。

关键词： 2-乙酰噻吩连续反应分子筛失活催化

固体与多种液体连续反应制备气体的演示装置设计

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化学教学 2016年第1期 74-76页

作者：叶永谦张贤金吴新建叶燕珠福建省南安市侨光中学福建南安362314 福建教育学院化学教育研究所福建福州350025

针对启普发生器类装置无法实现一种固体与多种液体反应或者无法在反应前后对固体进行洗涤的问题,利用带n形弯管的改进型恒压漏斗、三角漏斗等仪器设计出可实现固体与多种液体连续反应制备气体的演示装置。对如何使用该演示装置进行了说... 详细信息

针对启普发生器类装置无法实现一种固体与多种液体反应或者无法在反应前后对固体进行洗涤的问题,利用带n形弯管的改进型恒压漏斗、三角漏斗等仪器设计出可实现固体与多种液体连续反应制备气体的演示装置。对如何使用该演示装置进行了说明,同时以铝与冷水反应为例作进一步分析。该演示装置可以实现对固体的洗涤,还可以对气体进行收集、检验和实现尾气处理,操作简便、现象明显、绿色环保。

关键词：固体多种液体连续反应制备气体演示装置设计

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铜与浓、稀硝酸连续反应演示实验的再改进

化学教学 2016年第7期 60-61,64页

作者：叶永谦张贤金吴新建福建省南安市侨光中学福建南安362314 福建教育学院福建福州350025

针对铜与浓、稀硝酸的反应演示实验存在现象不够明显、装置过于复杂等不足,从药品和仪器的选择两方面进行探索,设计了一套可用于铜与浓、稀硝酸连续反应的演示装置,并介绍了实验的步骤和现象。该演示装置具有构思巧妙、简约明了、安全... 详细信息

针对铜与浓、稀硝酸的反应演示实验存在现象不够明显、装置过于复杂等不足,从药品和仪器的选择两方面进行探索,设计了一套可用于铜与浓、稀硝酸连续反应的演示装置,并介绍了实验的步骤和现象。该演示装置具有构思巧妙、简约明了、安全环保等特点。

关键词：铜与硝酸连续反应药品和仪器选择演示装置设计实验改进

酶@MOF多功能催化剂的构筑及其在不对称连续反应中的应用

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酶@MOF多功能催化剂的构筑及其在不对称连续反应中的应用

作者：张成龙东南大学

学位级别：硕士

随着全球催化剂产业的发展,酶作为有机合成中可生物降解的绿色生物催化剂引起了研究人员的广泛关注。然而,光酶反应的发展仍处于起步阶段。金属有机骨架(MOF)材料作为均相到多相反应的桥梁,可以组合多种活性位点。尽管针对多功能MOF基... 详细信息

随着全球催化剂产业的发展,酶作为有机合成中可生物降解的绿色生物催化剂引起了研究人员的广泛关注。然而,光酶反应的发展仍处于起步阶段。金属有机骨架(MOF)材料作为均相到多相反应的桥梁,可以组合多种活性位点。尽管针对多功能MOF基催化剂的研究取得了丰硕的成果,但是将酶的选择性位点同光催化活性位点或其他分子催化位点结合到MOF材料上来构建多功能催化剂的研究仍属罕见。因此,本论文主要展开以下工作:1、采用后合成修饰及配体去除策略构建介孔UiO-67,使孔结构与脂肪酶的尺寸相匹配。然后再利用后合成配体交换策略将Ru配合物交换至HP-UiO-67-GH骨架结构上,得到可见光光催化剂Ru-HP-UiO-67-GH,同时保留了MOF的介孔结构。最后将脂肪酶PPL固定到Ru-HP-UiO-67-GH的孔结构内,得到酶@MOF复合材料——PPL@Ru-HP-UiO-67-GH。一系列表征和催化测试证明了该多功能催化剂的成功制备且具有优异的催化活性。PPL@Ru-HP-UiO-67-GH催化的不对称光酶连续反应,产物具有27%的产率和93%的ee值。2、利用配体交换策略,将Pd配合物和Ru配合物同时交换至HP-UiO-67-GH骨架结构上,构建了具有分子催化和光催化活性位点的Pd/Ru-HP-UiO-67-GH,然后将其应用于脂肪酶的固定化,得到酶@MOF多功能催化剂PPL@Pd/Ru-HPUiO-67-GH。一系列表征和催化测试证明了该多功能催化剂的成功制备且具有优异的催化活性。PPL@Pd/Ru-HP-UiO-67-GH催化的C-H芳基化-不对称光酶连续反应,芳基化产物产率为79%,不对称光酶连续反应产物的产率为24%,ee值为91%。

关键词：光酶多功能MOF基催化剂酶@MOF 连续反应

基于手性金属-有机骨架双功能催化剂的制备及其在连续反应中的应用

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基于手性金属-有机骨架双功能催化剂的制备及其在连续反应中的应用

作者：赵开元东南大学

学位级别：硕士

在分子水平上设计和开发用于多步连续反应的多功能催化剂是一项重大挑战。目前,金属-有机骨架(MOFs)凭借其结构稳定、孔隙度高、易于修饰等众多优势,已经成为多功能催化剂的首选材料之一。与此同时,手性MOFs材料的兴起在不对称催化与多... 详细信息

在分子水平上设计和开发用于多步连续反应的多功能催化剂是一项重大挑战。目前,金属-有机骨架(MOFs)凭借其结构稳定、孔隙度高、易于修饰等众多优势,已经成为多功能催化剂的首选材料之一。与此同时,手性MOFs材料的兴起在不对称催化与多功能催化之间架起桥梁。近年来,国内外诸多课题组对MOFs多功能催化剂开展了大量的实验工作,虽然取得了丰硕的研究成果,但遗憾的是,以手性分子和金属纳米粒子为活性位点并应用于不对称连续反应的MOFs双功能催化剂却十分少见。因此,本文主要从以下两方面展开工作:1、分别采用一锅法和后合成修饰法,以NH-UiO-66为母体MOFs、手性脯氨酸为手性源、Pd纳米粒子(Pd NPs)为金属纳米粒子,制备了两种手性双功能催化剂——Pd@NH-UiO-66(pro)-1和Pd@NH-UiO-66(pro)-2。一系列的材料表征和催化测试表明所制备的催化剂具备良好的热稳定性、孔隙度、形貌特征和循环稳定性等。催化测试表明,一锅法制备的Pd@NH-UiO-66(pro)-1在Suzuki交叉偶联-不对称羟醛连续反应中的催化性能优于后合成修饰法制备的Pd@NH-UiO-66(pro)-2,表现出优异的偶联催化效果(产率高达99.9%)和良好的不对称羟醛催化效果(ee值高达97%)。2、采用一锅法和浸渍还原法,以NH-UiO-66为母体MOFs、手性脯氨酸为手性源、不同比列的Au-Pd NPs为金属合金纳米粒子,制备了两种手性双功能催化剂——Au-Pd/NH-UiO-66(pro)-1和Au-Pd/NH-UiO-66(pro)-2。一系列的材料表征和催化测试表明所制备的催化剂具备较好的热稳定性、孔隙度、形貌特征和循环稳定性等。将Au-Pd/NH-UiO-66(pro)-1成功应用于芳香醇氧化-不对称羟醛连续反应,取得了良好的氧化产率(产率高达93%)和中等的不对称羟醛催化效果(ee值达到91%)。本文成功设计并制备了四种基于手性脯氨酸和金属纳米粒子的不对称MOFs双功能催化剂,对特定的连续反应有很好的催化效果。值得一提的是,这类应用于连续反应的金属纳米粒子负载手性MOFs材料是双功能催化剂领域的首次报道,它对多功能催化剂的合理设计与成功制备具有一定的借鉴意义。

关键词： NH2-UiO-66 手性脯氨酸金属纳米粒子双功能催化剂连续反应

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连续反应的分类及在解题中的应用

中学化学 2002年第12期 22-23页

作者：张菊秀黑龙江省方正林业局第一中学150822