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高效连续化制备3,4-二硝基吡唑工艺研究

化学工程 2022年第4期50卷 52-57页

作者：滕依依张松侯静唐婉莹詹乐武李斌栋南京理工大学化学与化工学院江苏南京210094

为了解决3,4-二硝基吡唑(DNP)合成工艺繁琐、无法实现工业连续化生产以及热重排试剂毒性大、成本高等问题,以固体吡唑为原料,首次使用低沸点溶剂1,2-二氯乙烷作为热重排介质,并作为固体原料的良好溶剂以形成液液体系从而与微流控技术结... 详细信息

为了解决3,4-二硝基吡唑(DNP)合成工艺繁琐、无法实现工业连续化生产以及热重排试剂毒性大、成本高等问题,以固体吡唑为原料,首次使用低沸点溶剂1,2-二氯乙烷作为热重排介质,并作为固体原料的良好溶剂以形成液液体系从而与微流控技术结合实现DNP的安全、高效以及连续化制备。其中N-硝化与C-硝化收率分别可达94.91%和92.12%,且通过对热重排反应温度、时间等因素进行优化,确定最佳反应条件为180℃保温反应4.5 h,其收率达95.0%,并对其反应动力学进行探究。该工艺具有无需分离中间产物、试剂便宜易得、毒性小、后处理方便、有望实现连续化工业生产等优势。

关键词： 3,4-二硝基吡唑微流控连续化热重排动力学

吡唑酮合成过程关键工艺热风险性分析及连续化改进

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吡唑酮合成过程关键工艺热风险性分析及连续化改进

作者：袁毓灿青岛科技大学

学位级别：硕士

吡唑酮生产过程中的重氮化反应,不仅反应过程放热剧烈,而且生成的重氮盐极不稳定,被列为典型的18种危险工艺之一。前人对重氮化反应的研究,多集中在寻找合适的酸催化剂,提高反应过程的安全性,但由于反应放大和成本问题,无法实现工业化;... 详细信息

吡唑酮生产过程中的重氮化反应,不仅反应过程放热剧烈,而且生成的重氮盐极不稳定,被列为典型的18种危险工艺之一。前人对重氮化反应的研究,多集中在寻找合适的酸催化剂,提高反应过程的安全性,但由于反应放大和成本问题,无法实现工业化;对重氮盐的研究多为固态纯品的测试分析,无法准确分析生产过程中重氮盐的热危险性。本文首先使用差示扫描量热仪(DSC)对三种不同浓度的苯胺重氮盐溶液进行了测试,获取了不同浓度重氮盐分解的基础数据,发现不同浓度重氮盐溶液在0～200℃范围内都存在一个尖锐的放热峰,且浓度越高,重氮盐溶液越不稳定,高浓度的重氮盐溶液在2 K/min升温速率下,41℃就可以发生分解;三种不同浓度的重氮盐溶液的平均比放热量按浓度由低到高顺序分别为177.46±2.10 J/g、215±4.3 J/g和367.02±22.47 J/g,重氮盐溶液放热量的大小与浓度的高低并不是简单的线性关系;利用高等动力学分析软件(AKTS)对不同浓度重氮盐测试数据进行了动力学分析,获取了重氮盐的反应进程、反应速率和活化能等动力学参数,模拟了重氮盐在等温和绝热条件下的热行为,预测了不同浓度重氮盐的TMR曲线,并对不同浓度的TMR曲线进行对比分析,发现正常工艺条件下的重氮盐溶液的T仅为6.2℃;最后利用Málek法研究了重氮盐的分解历程,发现分解反应复杂,不遵循单一机理,不能仅凭活化能的变化判断分解机理的复杂程度。使用反应量热仪对重氮化反应的历程进行了研究,详细讨论了加料时间、反应温度和搅拌速率对反应过程放热特性的影响,获取了重氮化反应的一系列热化学参数;不同反应条件下的重氮化反应失控的严重度评估结果均为“临界的”,若发生失控会造成工厂的短期破坏;当加料时间过短或反应温度高时,失控反应的可能性为“偶尔发生”,其余工艺条件下均为“很少发生”;使用风险矩阵评估标准,实验1和4条件下反应的风险为Ⅱ级,其余实验条件下的风险均为Ⅰ级;最后利用典型的失控场景分析法对重氮化工艺进行风险评级,正常半间歇工艺条件下重氮化工艺的危险等级为2级,采取可靠的加料和冷却系统,控制物料不长时间处于热积累状态,事故发生的可能性较低;若加料时间过短(实验1)、反应温度太高(实验4),反应的危险等级将由2级提高到5级;因此,在反应过程中必须延长加料时间、降低反应温度保证安全生产。针对半间歇工艺固有的缺陷,将传统的半间歇重氮化反应改进为管式的连续化反应;对半间歇和连续化的反应时间、反应温度、物料配比的各单因素进行了系统考察,并结合响应面分析法(Response Surface Analysis,RSM)对各因素进行了优化分析,使用Box-Behnken Design(BBD)中心组合原理构建了两种工艺的响应面模型,使用Design Expert 12.0软件做出了各因素间交互作用的3D曲面图和等高线图,对比分析了半间歇和连续化各因素之间的交互作用;最后优化分析得到半间歇与连续化工艺的最佳反应条件,对预测结果进行了验证,发现预测与实际相符程度较高,模型的可靠性好,实验具有良好的重现性。

关键词：吡唑酮重氮化反应热风险性分析连续化响应面优化

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冷弯薄壁C型钢简支檩条连续化加固技术研究

冷弯薄壁C型钢简支檩条连续化加固技术研究

作者：丰成成山东建筑大学

学位级别：硕士

冷弯薄壁构件在工业民用建筑中已经得到了广泛应用,典型的代表为轻型门式刚架厂房,檩条作为一种冷弯薄壁型钢构件,在轻钢结构厂房屋盖体系中发挥着极其重要的作用。近年来国家大力推广太阳能光伏发电,老旧轻钢结构厂房屋顶得到了广泛应... 详细信息

冷弯薄壁构件在工业民用建筑中已经得到了广泛应用,典型的代表为轻型门式刚架厂房,檩条作为一种冷弯薄壁型钢构件,在轻钢结构厂房屋盖体系中发挥着极其重要的作用。近年来国家大力推广太阳能光伏发电,老旧轻钢结构厂房屋顶得到了广泛应用。2019年4月1日实施的《建筑结构可靠性设计统一标准》GB50068-2018恒载和活载的分项系数变为1.3和1.5(旧标准为1.2和1.4),2022年1月1日实施的《工程结构通用规范》GB55001-2021规定不上人屋面活荷载为0.5k N/m(原门式刚架设计一般取0.3k N/m),再考虑增加的光伏板和支架的重量,导致檩条普遍承载力不足,需要进行加固处理。国内目前常用的加固方式有增大檩条截面尺寸、加密檩条等等,这些加固方式施工效率低,用钢量较大不经济,简支变连续作为一种檩条连续化加固方式,用钢量较少,施工方便,经济性较好,目前对冷弯薄壁C型钢连续檩条的设计缺少相关标准规范,国内外研究主要集中在C型连续檩条的受力性能和连接上,对局部加强的C型连续檩条受力性能和连接研究较少。为了逐步完善局部加强C型连续檩条的相关研究,针对冷弯薄壁C型钢简支檩条进行加固,采用简支变连续的加固方法,即在相邻檩条支座位置嵌套连接件使其连续化,分别采用理论计算、有限元分析和试验验证的方法,选出最优的加固方案,对冷弯薄壁C型钢内嵌式连续檩条的搭接长度、连接方式和内嵌连接件的规格尺寸进行研究,最后通过一个工程实例验证计算分析,为C型连续檩条在实际工程中的应用提供依据,主要内容如下:首先介绍了冷弯薄壁C型钢檩条设计的一些相关理论,然后通过PKPM软件工具箱计算对比增大檩条截面尺寸、加密檩条、简支变连续这三种加固方式,从受力性能、经济性、施工操作性综合得出简支变连续加固方式为最优的加固方案。其次,针对我国相关规范标准对C型钢连续檩条的嵌套搭接长度并没有明确规定的现状,采用有限元软件ABAQUS建立内嵌式C型连续檩条模型,支座处嵌套连接件与原檩条采用螺栓有效连接,考虑檩条跨度取6m、7m、8m、9m以及搭接长度系数α取(17)(4)-(17)(15)(4)进行建模分析,并探讨檩条的连续性β,根据檩条的连续性β分析得出冷弯薄壁C型钢檩条内嵌式连续化加固合理的搭接长度。结果表明:冷弯薄壁内嵌式C型连续檩条的搭接长度宜不小于简支檩条跨度的10%,随着嵌套搭接长度的增加,檩条连续性不断增加,当搭接长度取檩条跨度的10%时,檩条连续性达到90%左右。再次,简支变连续的关键在于支座处的嵌套搭接,相邻檩条支座处嵌套搭接的连接方式以及嵌套搭接件的规格尺寸也是影响C型连续檩条受力性能的重要因素。通过有限元软件ABAQUS,对连续檩条内嵌式加固方案下采用螺栓连接和结构胶连接进行了计算对比分析研究。另外,改变内嵌式嵌套连接件尺寸规格,在保证支座处连续性β接近100%的前提下,研究了不同规格尺寸嵌套搭接连接件下对搭接长度的影响。结果表明:采用结构胶粘结的连接方式,檩条内嵌式加固的连续性和刚度优于螺栓连接,综合考虑两种连接方式的施工工序与经济性,檩条连续化加固可优先选择螺栓连接;在保证支座处连续性β接近100%的前提下,不同规格尺寸的连接件所需的搭接长度有所不同,随着连接件规格尺寸的不断增大,所需嵌套搭接长度不断减小;为了保证嵌套连接件施工方便,连接件腹板高度不宜和原檩条腹板高度一致,冷弯薄壁C型钢连续檩条嵌套连接件腹板高度不宜小于原檩条腹板高度的70%,翼缘宽度不宜小于原檩条翼缘宽度的60%。最后,以某一实际工程为例,在支座处增加连接件将简支檩条连接起来成为连续檩条,采用内嵌式和外包式两种加固方案,分别进行了ABAQUS有限元数值模拟分析和试验研究,计算分析了两种连续化加固方案下檩条挠度、应力的变化情况,与简支C型钢檩条进行了对比,以此来验证以上数值模拟结论的合理性。结果表明:简支檩条通过这两种连续化加固方案,整体刚度明显提升,承载力达到设计要求;采用在支座处外包连接件的连续化加固方案整体刚度提升较大,加固效果较好,但施工麻烦。有限元模拟计算竖向位移值小于试验值,究其原因一是螺栓连接紧固程度的影响,二是模拟时限制上翼缘的侧向位移只能近似模拟屋面板的应力蒙皮效应;简支檩条连续化加固方案对端跨檩条影响较小,端跨檩条建议采用檩条加密或增大檩条截面尺寸进行加固。

关键词：冷弯薄壁C型钢连续化连续檩条檩条加固有限元分析

连续化上部结构的高铁桥采用功能分离型支座的抗震性能研究

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连续化上部结构的高铁桥采用功能分离型支座的抗震性能研究

作者：梅梦琴广州大学

学位级别：硕士

随着我国经济的飞跃发展,高速铁路的建设也进入一个全新的阶段,遍布我国的高速铁路网逐渐成型。作为高速铁路的特点之一就是大量的高架铁路桥。有些地区高架桥的比例高达80%以上。我国高速铁路建设速度快的同时,也有一些需要进一步提高... 详细信息

随着我国经济的飞跃发展,高速铁路的建设也进入一个全新的阶段,遍布我国的高速铁路网逐渐成型。作为高速铁路的特点之一就是大量的高架铁路桥。有些地区高架桥的比例高达80%以上。我国高速铁路建设速度快的同时,也有一些需要进一步提高完善的问题。我国地域辽阔,有很多高速铁路建设在地震多发且高烈度的地区。而我国还没有针对高速铁路桥的专用的设计规范,因此针对高速铁路桥在强震作用下的破坏机理和提高高速铁路桥梁抗震性能的研究十分必要。本文就是在这个前提下,针对高速铁路桥的破坏机理进行初步理论研究的同时,提出了全新的采用功能分离支座来提高高速铁路抗震性能的方法。首先连续化高速铁路桥梁的上部结构且改变支座为功能分离型新型支座,使高速铁路桥墩在强震作用下处于基本弹性状态以保证高速铁路桥的地震安全性。针对一座既有高速铁路桥梁进行了有限元分析验证了本方法的有效性。本文的主要研究内容如下:1、以按照现行铁路桥梁设计规范设计的跨度为32米的既有高速铁路桥梁为对象,建立了SAP2000的有限元模型。为了提高桥梁体系的抗震性能,将上部结构连续化,连续化跨数考虑3,5,6,8跨,以得到最优化的连续跨数。有限元分析时地震作用输入考虑了单向、双向以及三向地震动。输入加速度为9度罕遇地震动峰值加速度的0.64G。通过线性动力时程分析,研究地震动的输入方向组合对结构主要控制指标的影响2、针对连续化的桥梁,采用纤维铰模型进行非线性动力时程分析,分析工况为水平地震作用为0.2G、0.3 G、0.45 G、0.57 G、0.64 G。1)综合墩底反力、墩顶位移、上部梁端位移的地震响应,确定桥墩进入屈服状态的地震动水准。2)设置经参数优化后的新型隔震支座,进行非线性动力时程分析,确定连续化的最优化跨数。3、将功能分离型支座通过有限元软件模拟在已建成的简支梁型的高铁桥梁上,进行有限元分析验证了本方法的有效性,验证功能分离型支座的方便可行。

关键词：高速铁路桥梁抗震性能连续化连续跨数功能分离型支座

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燃气管网的混合整数规划建模及其等价连续化

哈尔滨商业大学学报（自然科学版） 2022年第5期38卷 580-587页

作者：张晴北京邮电大学理学院北京100876

燃气网络优化问题涉及到如何低成本的使用压缩机,同时满足燃气网络的所有约束.此问题一般情况下被建模为一个混合整数非线性优化问题.基于网络约简和分段线性近似的技术,得到一个混合整数线性优化问题.由于模型中整数变量的存在导致问... 详细信息

燃气网络优化问题涉及到如何低成本的使用压缩机,同时满足燃气网络的所有约束.此问题一般情况下被建模为一个混合整数非线性优化问题.基于网络约简和分段线性近似的技术,得到一个混合整数线性优化问题.由于模型中整数变量的存在导致问题难以求解,因此通过连续化方法将表示压缩机开关的0-1变量通过一个非线性等式约束表示为[0,1]区间上的连续变量,并证明了问题的等价.将该方法应用于具有循环网络拓扑结构的中国西部天然气管网系统特例,数值结果显示相较于使用上述方法之前,该管网的燃气消耗量减少了133.85 m^(3)/d.

关键词：天然气管网运行优化混合整数非线性规划循环网络连续化网络约简分段线性近似

N-甲基-1，3-丙二胺连续化制备工艺研究

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N-甲基-1，3-丙二胺连续化制备工艺研究

作者：谭威大连理工大学

学位级别：硕士

N-甲基-1,3-丙二胺(MAPA)是一种重要的精细化工中间体和化工原料,被广泛应用于农药、医药与染料等领域中。如可用于制备驱虫药治疗钩虫病和蛔虫病;可用于制备盐酸阿夫唑嗪治疗前列腺相关疾病;可用于CO吸收剂,以此用来对燃煤电厂所产生... 详细信息

N-甲基-1,3-丙二胺(MAPA)是一种重要的精细化工中间体和化工原料,被广泛应用于农药、医药与染料等领域中。如可用于制备驱虫药治疗钩虫病和蛔虫病;可用于制备盐酸阿夫唑嗪治疗前列腺相关疾病;可用于CO吸收剂,以此用来对燃煤电厂所产生的CO进行吸收处理,从而大大减少温室气体的排放。但目前我国对N-甲基-1,3-丙二胺的制备大多采用高压反应釜进行间歇生产,生产效率较低,安全性差,质量波动大,规模较小,难以满足日益增长的市场需求。因此对N-甲基-1,3-丙二胺连续化工艺进行研究具有重要的实用价值与理论意义,也为今后连续化规模化生产奠定基础。本论文在总结和分析以往文献的基础上,对N-甲基-1,3-丙二胺的连续化制备工艺进行研究,主要工作及结果如下:(1)第一步丙烯腈与一甲胺缩合加成反应,在固定床反应器中对3-甲氨基丙腈进行连续化制备,并筛选其工艺条件。优选出DWT 2催化剂,在一甲胺与丙烯腈摩尔比为1.10:1.00,反应压力为3.0-5.0 MPa,反应温度为25℃,总体积空速为0.75-1.50h的反应条件下,丙烯腈转化率均为99.9%,3-甲氨基丙腈的选择性均在99%以上。(2)第二步3-甲氨基丙腈连续催化加氢反应,在固定床反应器中对3-甲氨基丙腈进行连续加氢制备N-甲基-1,3-丙二胺。对其工艺条件进行筛选,优选出TW 4催化剂,在温度为35-80℃,压力为1.5-6.0 MPa,空速为0.2-2.2 h,氢腈摩尔比为6:1,助催化剂为Na OH、用量为1.0%的反应条件下,3-甲氨基丙腈转化率99.5%以上,N-甲基-1,3-丙二胺的选择性在99%以上。(3)将上述两步反应串通,根据工艺路线搭建出两套连续化工艺装置,并在上述优化好的工艺条件下,对N-甲基-1,3-丙二胺进行连续化制备,同时也分别对另外两种1,3-丙二胺衍生物:N,N-二甲基-1,3-丙二胺和N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺进行连续化制备。第一套连续化工艺装置是使用两个固定床反应器串联连续制备1,3-丙二胺衍生物的工艺,在连续48小时的制备过程中,丙烯腈转化率在99.5%以上,N-甲基-1,3-丙二胺与N,N-二甲基-1,3-丙二胺的选择性均在99%以上,N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺的选择性为98-99%;第二套连续化工艺装置使用微通道反应器与固定床反应器连续化制备1,3-丙二胺衍生物的工艺,在连续48小时的制备过程中,丙烯腈转化率均在99.5%以上,N-甲基-1,3-丙二胺的选择性为96-97%,N,N-二甲基-1,3-丙二胺的选择性为97-98%,N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺的选择性为98-99%。

关键词： N-甲基-1,3-丙二胺 3-甲氨基丙腈固定床反应器工艺优化连续化

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纺纱装备的自动化、连续化、智能化和高速化

纺织导报 2017年第6期 23-24,26,27,30-32页

作者：章友鹤朱丹萍赵树超赵连英浙江省新型纺织品研发重点实验室浙江省纺织服装科技有限公司浙江理工大学

近几年来传统纺纱产业的面貌正在发生深刻的变化,突出反映在装备自动化、连续化、智能化、高速高效化及低能耗等方面有显著进步,并促进了产品向优质化、多样化转移。自动化的纺纱工艺装备正在广泛使用,"机器换人"的步伐加快。采用连续... 详细信息

近几年来传统纺纱产业的面貌正在发生深刻的变化,突出反映在装备自动化、连续化、智能化、高速高效化及低能耗等方面有显著进步,并促进了产品向优质化、多样化转移。自动化的纺纱工艺装备正在广泛使用,"机器换人"的步伐加快。采用连续化纺纱技术,缩短传统纺纱工序,也是实现"机器换人"、减少劳动用工的重要途径。采用智能化技术,使传统纺纱生产向在线自动监控方向发展。随着科技的发展尤其是智能化技术的推广应用与纺纱关键器材制造技术的进步,为纺纱设备实现高速运转创造了良好条件。

关键词：纺纱装备自动化连续化智能化高速化

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连续化同质化药学服务怎么建

中国卫生 2021年第5期 64-65页

作者：张兰首都医科大学宣武医院药学部

近年来,我国患者用药量持续增长。2019年,中国整体药品市场在三大类医疗机构(城市医院、县域医院、社区中心)总体销售规模达1.02万亿元,3年复合增长率达9.5%。一方面,可以预计,未来中国药品市场规模之巨大;另一方面,不能忽视如此巨大用... 详细信息

近年来,我国患者用药量持续增长。2019年,中国整体药品市场在三大类医疗机构(城市医院、县域医院、社区中心)总体销售规模达1.02万亿元,3年复合增长率达9.5%。一方面,可以预计,未来中国药品市场规模之巨大;另一方面,不能忽视如此巨大用量中包含的不合理用药情况。因此,亟须建立优质的、同质化的药学服务体系,为患者安全、有效、经济用药保驾护航。

关键词：年复合增长率药学服务持续增长用药量医疗机构同质化患者安全连续化

直接偶联合成2,2’-联吡啶连续化反应装置及工艺研究

维普期刊数据库评论

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直接偶联合成2,2’-联吡啶连续化反应装置及工艺研究

作者：贾涛合肥工业大学

学位级别：硕士

2,2’-联吡啶是一种十分重要的吡啶衍生物,它不但在涂料、螯合剂和油漆等方面广泛应用,而且还是合成医药以及农药的重要中间体,特别是应用于合成敌草快。由于国内外对2,2’-联吡啶的需求量越来越大,开展2,2’-联吡啶绿色生产技术,具有... 详细信息

2,2’-联吡啶是一种十分重要的吡啶衍生物,它不但在涂料、螯合剂和油漆等方面广泛应用,而且还是合成医药以及农药的重要中间体,特别是应用于合成敌草快。由于国内外对2,2’-联吡啶的需求量越来越大,开展2,2’-联吡啶绿色生产技术,具有巨大工业价值和重要社会意义。目前现有的吡啶直接偶联合成2,2’-联吡啶的方法是以无水雷尼镍为催化剂,应用常规固定床反应器连续化合成,其存在单程转化率低,生产能力低等缺陷;此外所用的无水雷尼镍催化剂中镍含量均高达50%以上,极易被氧化和存在一定爆炸危险性。本论文在课题组前期发现纳米合金催化剂能够有效催化吡啶直接偶联合成2,2’-联吡啶的基础上,设计、加工以及组装了一种新型的连续化合成装置,研究直接偶联反应合成2,2’-联吡啶新技术,并通过探究和优化反应工艺条件,进一步筛选催化剂,为2,2’-联吡啶的绿色合成和工业应用提供技术支撑。主要研究内容和结果如下:论文中设计和组装的固定床反应装置,应用双金属纳米合金催化剂M-M/AlO,研究直接偶联合成2,2’-联吡啶技术。该反应装置中设有膜分离氢气系统,可以把反应生成的氢气在线分离出去,使偶联反应平衡向产物方向移动,提高吡啶转化率和2,2’-联吡啶收率。在前期利用间歇式反应筛选的纳米合金催化剂M-M/AlO基础上,确定M含量为5%和M:M=1:3(摩尔比)时,在连续化反应装置中表现出最佳催化活性。对优选的催化剂用XRD、XPS、SEM和TEM等技术来分析表征,发现该催化剂可以形成纳米合金,并利用表征结果建立2,2’-联吡啶的合成和催化剂结构的联系。在筛选的最佳催化剂基础上,我们研究了不同反应工艺条件对直接偶联合成2,2’-联吡啶的影响,并确定了最佳工艺条件。结果表明:反应温度为600℃、预热温度为300℃、反应压力为4 MPa、升温速率为20℃·min、载气类型为氮气、载气流量80 mL·min、进样速率为5 mL·min和催化剂用量为35g的工艺条件下,2,2’-联吡啶收率最高,最高可达18.3%。

关键词： 2,2’-联吡啶纳米催化吡啶固定床连续化