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碳三氮四的改性及近红外光催化性能研究

碳三氮四的改性及近红外光催化性能研究

作者：任子业辽宁大学

学位级别：硕士

当今人类社会中,伴随着工业的迅猛发展,随之而来的能源过度消耗和工业废水的污染问题日益突出,严重影响了自然环境和人们的健康生活,制约了人类发展的进程。寻找新能源和去除废水中的污染物成为了当前社会的重要任务。在发掘新能源的过... 详细信息

当今人类社会中,伴随着工业的迅猛发展,随之而来的能源过度消耗和工业废水的污染问题日益突出,严重影响了自然环境和人们的健康生活,制约了人类发展的进程。寻找新能源和去除废水中的污染物成为了当前社会的重要任务。在发掘新能源的过程中,人们发现伴随整个人类文明发展的太阳是个巨大的能源宝库,太阳能因其清洁无污染且存量巨大备受关注,高效的利用太阳能将其转化成化学能就成了解决未来能源短缺问题的重要手段之一。同时太阳能也可广泛的应用到环境治理中,去除水体污染物,随之光催化技术便发展起来。经过多年人们对太阳能的挖掘,光催化技术已经被广泛的应用于降解污染物,分解水来制备氢气等,充分证明该项技术的巨大发展前景。近些年在众多的光催化材料中,非金属半导体g-CN引起了人们的广泛关注,主要是由于g-CN具有有效的可见光吸收、良好的的化学稳定性和热稳定性、窄的禁带宽度、廉价的易获得的前驱体、合成方法简单等特性,使该种可见光驱动的光催化剂具有广泛应用前景。但纯的石墨相氮化碳自身存在一些缺陷,比如生成的电子与空穴易于复合、缺乏上转换能力、可吸收的光谱范围较窄等问题,这些缺陷使其光催化能力不强特别是近红外光催化能力。为了解决以上问题,对g-CN进行稀土掺杂、复合纳米贵金属来提高其光催化性能,使之具备近红外光催化能力,并用从多角度分析近红外光催化效率提高的原因,探究的稀土离子和基质g-CN之间的能量转移和传递过程、纳米贵金属和稀土离子以及基质之间的相互作用。本篇论文研究的主要有两方面内容:(1)合成Yb、Tm共掺杂的g-CN,对其进行光催化测试,发现掺杂稀土离子Yb及Tm后,g-CN的近红外光吸收和转化能力显著增强。另外,掺杂后的g-CN由于具备多个反应活性位点,促进了材料中载流子的分离。最终g-CN展现出优异的近红外光催化性能,便于应用于更多领域和场所。(2)在Yb、Tm共掺杂的g-CN的基础上成功复合Ag纳米粒子,对其进行近红外光催化测试,发现复合Ag纳米粒子后,利用等离子体共振效应,增强了g-CN对近红外光吸收,进而增强了稀土离子掺杂g-CN的上转换能力,促进了g-CN对近红外光的有效利用,从而提高了g-CN的近红外光催化性能。

关键词： g-C3N4 近红外光催化稀土掺杂上转换 Ag纳米粒子

新型近红外光催化材料Cu2(OH)PO4电子结构和相关性质的理论研究

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新型近红外光催化材料Cu2(OH)PO4电子结构和相关性质的理论研究

作者：李柱杰山东大学

学位级别：硕士

环境污染和能源危机成为制约社会发展和人类生存的两大难题。因此,科研工作者试图开发和探索新型无污染的可再生资源用来解决上述问题。其中,光催化技术因其潜在的优势,诸如可以将地球上最为丰富的资源之一太阳能转化为化学能以及可以... 详细信息

环境污染和能源危机成为制约社会发展和人类生存的两大难题。因此,科研工作者试图开发和探索新型无污染的可再生资源用来解决上述问题。其中,光催化技术因其潜在的优势,诸如可以将地球上最为丰富的资源之一太阳能转化为化学能以及可以用来降解有机污染物等,受到了越来越多的关注。传统的半导体光催化材料二氧化钛(Ti02)和钛酸锶(SrTiO3)具有成本低、无毒、高的化学稳定性以及不产生二次污染等特征,成为光催化研究领域中最为瞩目的材料。这些光催化材料不仅可以在光照下分解水制氢而且还具有很强的光氧化降解有机污染物的能力。然而,经过研究人们发现这些传统的半导体光催化材料通常具有较大的禁带宽度,大多只能吸收占太阳光谱中约为5%的紫外光,限制了其对太阳能的利用率。因此,拓展传统半导体光催化材料的光吸收范围成为了近十几年的研究热点之一,在这一方面科研人员做了大量的研究工作。此外,寻找新型的具有广谱吸收的光催化材料也是解决问题的有效办法之一。最近,关于新型光催化材料的探索研究取得了很大的进展,人们陆续发现了一些具有可见光吸收的光催化材料。与此同时,对具有近红外光响应的光催化材料的探索研究也取得了很大的突破,我们课题组在实验上首次发现羟基磷酸铜(Cu2(OH)PO4)在近红外光的照射下可以光催化降解有机污染物。为了更深入地理解其光催化机理和对其光催化活性进行调控,我们从理论上对这种材料进行了系统的研究。本文基于第一性原理密度泛函理论并结合键价理论和德拜公式,在理论上深入研究了羟基磷酸铜的有关光催化性质。通过理论计算分析,我们进一步阐释了它的光催化微观机制,总结了一些有价值的规律,提出了改善其光催化性能的可行方案,为之后的理论和实验研究提供了一定的指导作用。本论文总共分为四章：第一章,简要介绍了半导体光催化的机理,概括叙述了羟基磷酸铜的研究背景和现状。第二章,介绍了密度泛函理论的基本框架、几种交换关联泛函的内容和发展、计算中用到的基组和赝势方法等以及本论文所使用的第一性原理计算软件包。第三章,从理论上系统研究了羟基磷酸铜与近红外光催化相关的性质。具体地,本论文计算了羟基磷酸铜的能带结构、能带分解电荷密度,进一步阐释了它的近红外光吸收机理以及光生载流子的分离转移机制。计算了其能带结构中价带顶和间隙能带底附近的载流子有效质量,并结合计算的三维能带结构对载流子在各个方向上的迁移能力进行了系统的对比。此外,我们还计算了它的晶体结构中多面体单元的净偶极矩,为改进其光催化活性以及设计新的光催化材料提供了一种可行性方案。第四章,对本论文进行了总结,并对以后的工作做了展望。

关键词：羟基磷酸铜近红外光催化密度泛函理论有效质量偶极矩

稀土掺杂BixOyCl层状半导体上转换发光及近红外光催化性能的研究

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稀土掺杂BixOyCl层状半导体上转换发光及近红外光催化性能的研究

作者：刘桐昆明理工大学

学位级别：硕士

由于光动力治疗具有微创、无毒、靶向性好的特点,在治疗肿瘤及癌症等领域受到了广泛的关注。但传统的光动力治疗法主要利用可见光作为激发光源,导致治疗穿透深度欠佳,限制了治疗效果。为了解决这一问题,提出将稀土离子掺杂的上转换纳米... 详细信息

由于光动力治疗具有微创、无毒、靶向性好的特点,在治疗肿瘤及癌症等领域受到了广泛的关注。但传统的光动力治疗法主要利用可见光作为激发光源,导致治疗穿透深度欠佳,限制了治疗效果。为了解决这一问题,提出将稀土离子掺杂的上转换纳米颗粒与光催化剂结合,组成复合光敏化剂的方案,其原理为上转换纳米颗粒吸收转换近红外光,再传递给光催化剂,实质是能量的间接利用,能量传递效率受限。并且光催化剂是复合光敏化剂的重要组成,但是传统光催化剂受光激发后电子-空穴的分离效率低,光催化活性受限。BiOCl准二维层状半导体因非中心对称层状结构可诱导产生了内电场的特性,可以增强载流子的激发效率,延长载流子寿命。所以既可以与稀土离子结合作为优良的上转换发光材料,本身也具备光催化活性,是一种有望实现近红外光自转换的光催化材料。经研究发现,BiOCl准二维层状半导体的发光和光催化活性都依赖于自发内电场,而内电场依赖于垂直尺度的尺寸厚度,材料的尺寸减薄可以有效增强其内电场,并且减薄后较小的尺寸可以进入生物组织,结合其近红外光催化特性,有希望实现生物体内的光动力治疗。基于此,针对BiOCl和BiOCl不同的结构分别设计了化学减薄和机械减薄两种方案,通过减薄尺寸厚度的方法增强BiOCl层状材料的内电场。但事实上,层状材料的尺寸减薄会产生两方面的影响:一方面,经研究发现当BiOCl层状材料的尺寸减薄到几纳米的尺度时,在材料的表面产生大量缺陷,会对上转换发光产生猝灭效应;另一方面,尺寸减薄后显著增强了BiOCl层状材料的内电场,增强了光生载流子的激发效率,增强稀土离子中间能级的寿命,从而对上转换发光的影响是协同效应。但是我们发现,材料尺寸减薄后致使内电场的变化对BiOCl体系中稀土离子的上转换发光的协同效应占竞争优势。并且依赖于表面缺陷,样品在980nm近红外激光激发下有光电流响应,这也是材料展现出近红外光催化活性的基础。所以当BiOCl层状材料的尺寸减薄后同步增强了稀土离子的上转换发光和材料的近红外光催化活性。

关键词： BiOCl 层状半导体超薄化固相剥离可见光催化近红外光催化

β-NaYF_4:(Yb^(3+)/Er^(3+))/g-C_3N_4可见-近红外光催化材料的性能研究

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广州化工 2016年第5期44卷 58-60页

作者：王冰冰徐丹南京晓庄学院环境科学学院江苏南京211171

分别以水热法和煅烧法制备出上转换发光材料β-NaYF_4:(Yb^(3+)/Er^(3+))和光催化材料石墨相氮化碳(g-C_3N_4),并将两种材料经研磨法复合。采用了X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光光谱仪对复合粉体的结构、形貌和发射光谱进行表征;... 详细信息

分别以水热法和煅烧法制备出上转换发光材料β-NaYF_4:(Yb^(3+)/Er^(3+))和光催化材料石墨相氮化碳(g-C_3N_4),并将两种材料经研磨法复合。采用了X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光光谱仪对复合粉体的结构、形貌和发射光谱进行表征;考察复合比例对粉体可见光和近红外光光催化性的影响。结果表明,复合粉体具有较好的可见光催化效果,且随着gC_3N_4含量的增加而提高。β-NaYF_4:(Yb^(3+)/Er^(3+))/g-C_3N_4复合粉体在980 nm激光的激发下具有近红外光诱导光催化性能,可以拓宽太阳能光谱的利用。

关键词： g-C3N4 上转换发光可见光催化近红外光催化

新型核-壳-卫星体结构上转换纳米材料:近红外光调节的光催化活性

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新型核-壳-卫星体结构上转换纳米材料:近红外光调节的光催化活性

铜基等离激元纳米材料的制备及光催化二氧化碳还原研究

中国化学会第九届全国无机化学学术会议

作者：刘子恩袁荃武汉大学化学与分子科学学院中国矿业大学化工学院

纳米复合材料可实现多功能的集成并完成单一材料无法实现的复杂应用。CeO2是一种备受关注的稀土材料,其可逆的价态变化使其具备优异的催化性能[1];此外,CeO2还可以通过掺杂稀土离子实现上转换发光,但颗粒表面缺陷产生的猝灭效应大大限... 详细信息

纳米复合材料可实现多功能的集成并完成单一材料无法实现的复杂应用。CeO2是一种备受关注的稀土材料,其可逆的价态变化使其具备优异的催化性能[1];此外,CeO2还可以通过掺杂稀土离子实现上转换发光,但颗粒表面缺陷产生的猝灭效应大大限制了其在上转换发光领域中的应用[2]。我们基于CeO2设计了一种核-壳-卫星状复合结构,实现了CeO2催化与上转换发光性质的集成。值得一提的是,通过在CeO2上包覆一层Si O2,使CeO2的发光强度增强了2倍。我们进一步在复合结构上负载Au颗粒,实现了近红外光介导的选择性高效还原硝基类化合物为偶氮类化合物。由于金颗粒能吸收可见光,CeO2能吸收近红外光,因此该复合材料能有效利用太阳光进行偶氮类化合物的合成。这一工作对于纳米复合材料的构建和推进纳米材料在绿色催化中的应用等方面具有重要的借鉴和指导意义。

关键词： CeO2 核-壳-卫星体结构上转换近红外光催化

来源： cnki会议评论

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铜基等离激元纳米材料的制备及光催化二氧化碳还原研究

作者：黄训芳西安电子科技大学

学位级别：硕士

化石燃料的持续消耗造成了CO2大量排放和严重的能源短缺。光催化CO2还原将光能转化为高价值的燃料,既减少了CO2的排放助力实现双碳目标,也缓解了能源需求。等离激元材料独特的等离激元共振效应对光产生强吸收,产生更多的热载流子迁移到... 详细信息

化石燃料的持续消耗造成了CO2大量排放和严重的能源短缺。光催化CO2还原将光能转化为高价值的燃料,既减少了CO2的排放助力实现双碳目标,也缓解了能源需求。等离激元材料独特的等离激元共振效应对光产生强吸收,产生更多的热载流子迁移到材料表面发生反应,为光催化CO2还原的发展提供更多的可能性。等离激元贵金属成本较高且局域表面等离激元共振（LSPR）吸收峰较窄,限制了对太阳光的吸收,制约了等离激元贵金属的发展。等离激元半导体成本低且带隙较窄使其在可见光区和红外光区有强吸收,不但提高了对太阳光的利用率,也产生更多的热载流子能够参与后续催化反应。但是,等离激元半导体对光催化CO2还原反应的催化反应路径和等离激元增强机制尚不清楚。本论文设计制备了p型Cu2-xS等离激元半导体材料,通过改变Cu和S摩尔比实现了对Cu2-xS纳米盘的LSPR吸收峰的调控;测试并深入研究了Cu2-xS在全光谱和单色光下的光催化CO2还原性能;通过电子顺磁共振测试参与反应的自由基和密度泛函理论计算（DFT）模拟了光催化CO2还原反应的路径转化,探究Cu2-xS光催化还原的催化机理;热载流子动力学和光电化学测试研究等离激元对催化反应的增强机制。本论文的研究内容如下:（1）Cu2-xS纳米盘的设计与制备和LSPR吸收峰的调控。采用低温溶剂热法成功合成了等离激元Cu2-xS纳米盘材料,透射电子显微镜和X射线光电子能谱等一系列研究表明,改变Cu和S的摩尔比,可有效调控Cu2-xS纳米盘中的铜空位,进而实现Cu2-xS的LSPR吸收峰的调控,其位置从1629 nm蓝移到1473 nm,但其形态、尺寸和物相结构没有发生变化。（2）将实验与理论有机结合,深入研究了Cu2-xS光催化CO2还原性能及催化机理,实现Cu2-xS光催化CO2还原。产物为CO和CH4且表现出对CO良好的选择性。DFT模拟计算Cu2-xS光催化还原CO2反应路径转化更利于生成CO,与实验结果一致。铜空位的存在不仅降低了催化还原反应所需的自由能,而且其在近红外区有很强的LSPR吸收,因此本征吸收和LSPR吸收产生的电子和空穴直接参与到光催化CO2还原反应中,极大提高催化反应转化效率。（3）载流子动力学和光电化学研究阐释Cu2-xS等离激元催化的增强机制。光电化学研究发现LSPR吸收处产生大量的载流子。瞬态吸收光谱和动力学轨迹揭示了Cu2-xS在长波长处的LSPR强吸收使其产生了更多的热载流子,其寿命最长达到109ps,长寿命的热载流子对光催化CO2还原反应起到了增强作用。综上所述,本论文以Cu2-xS纳米盘为研究对象,通过优化实验条件实现对Cu2-xS的LSPR峰位调控和近红外光催化CO2还原,并探究了相应的催化机理和等离激元增强机制,为研究更高效的等离激元光催化剂提供了重要的实验和理论支撑。

关键词： Cu2-xS纳米盘等离激元半导体 CO2光还原近红外光催化局域表面等离激元共振

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ZrC介导的宽谱带光驱动水净化研究

ZrC介导的宽谱带光驱动水净化研究

作者：陈浩哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

近年来,利用太阳能在修复水体污染以及海水淡化等领域取得了长足的进步,光催化和界面水蒸发是实现太阳能转化常用的两种重要手段。类金属材料碳化锆(ZrC)具有较低的功函数,有利于光生电子的激发,同时其表面等离子体共振效应(LSPR)可以... 详细信息

近年来,利用太阳能在修复水体污染以及海水淡化等领域取得了长足的进步,光催化和界面水蒸发是实现太阳能转化常用的两种重要手段。类金属材料碳化锆(ZrC)具有较低的功函数,有利于光生电子的激发,同时其表面等离子体共振效应(LSPR)可以有效增强光吸收、促进高能电子激发、提高光催化反应活性和光热转换的能力。因此,研究ZrC的近红外光(NIR)催化性能和光热性能,可为通过光催化和界面水蒸发实现污水处理和海水淡化提供一种有效的策略用于开发高效利用太阳能的材料。针对光催化难以利用NIR光以及难以快速杀死细菌的问题,研究了ZrC的NIR催化活性,用于有机物的降解和大肠杆菌的光热灭菌。基于实验证据和密度泛函理论计算,揭示了ZrC的类金属性质和近红外响应LSPR行为。通过光电性能和光热性能测试,表明ZrC具有极宽的光谱吸收特性、优异的NIR触发光敏效应和光热转换效率。之后计算了立方相ZrC不同晶面吸附并活化O分子的过程,结果证明了ZrC(110)晶面具有最好的超氧根自由基生成活性。光热杀菌实验表明,ZrC介导的光热体系可在15 min内使大肠杆菌全部灭活。最后,基于活性氧检测结果、ZrC的电子占据态、LSPR激发ZrC热载流子的产生和弛豫过程提出了一种类金属ZrC介导NIR驱动等离子增强的光催化有机物降解和光热杀菌机理。针对界面蒸发技术中光热材料光吸收范围较窄以及表面盐沉积的问题,通过制备Janus结构聚苯胺/碳化锆/醋酸纤维素(PZCA)膜进行改善。实验表明PZCA具有优异的光学吸收和光热性能,并进一步通过DFT计算证明PANI与ZrC的协同增强机制。通过暗态蒸发研究表明PZCA膜中ZrC具有提升水分子蒸发行为的界面活化作用。此外,得益于PZCA膜的高光吸收率(89.1%),良好疏水性能和热管理性能,1个太阳光照强度下系统的蒸发速率达到了1.31kg·m·h,蒸发效率为79.4%。通过检测不同种类污水和人工海水的蒸发冷凝液的水质,证明了PZCA膜具有优异的太阳能驱动污水净化和海水淡化能力。PZCA膜的特殊结构确保了其具有长期耐盐性,并通过连续25次盐水蒸发实验加以证明。

关键词：表面等离子体共振近红外光催化界面水蒸发光热杀菌碳化锆

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稀土氟化物纳米晶的形貌调控及其应用

稀土氟化物纳米晶的形貌调控及其应用

作者：苟伟陕西师范大学

学位级别：硕士

由于镧系掺杂上转换发光材料具有独特的光学性能,因而在固态激光器、三维立体成像、光催化、生物医学等领域具有广泛的应用。尤其是在生物医学领域,上转换纳米材料的毒性低、信噪比高、化学稳定性好、组织成像深等优点,使其成为新一代... 详细信息

由于镧系掺杂上转换发光材料具有独特的光学性能,因而在固态激光器、三维立体成像、光催化、生物医学等领域具有广泛的应用。尤其是在生物医学领域,上转换纳米材料的毒性低、信噪比高、化学稳定性好、组织成像深等优点,使其成为新一代生物荧光标记材料。尽管上转换发光材料具有众多的应用前景,但目前在材料形貌的控制以及晶体生长机理等方面还需要深入研究,以解决该类材料在以上应用中的需求。因此,本文选取优良的上转换基质材料NaYF4和新基质材料KLu2F7作为研究对象,通过调控纳米晶的形貌,对其生长机理和发光性能方面进行了系统的研究。同时将所制备的NaYF4:Yb,Tm纳米晶与半导体ZnO复合,在近红外光驱动下实现其光催化目的。本论文主要开展的研究内容如下:(1)采用溶剂热法在表面活性剂油酸(OA)和十八烯(ODE)作用下,通过改变氟源与镧系物质的量比值(F-:Ln3+)制备出不同形貌、单分散β-NaYF4:Yb,Tm纳米晶;利用单体浓度控制理论解释了纳米晶由球形-六角盘-棒状的形貌演变规律;深入研究不同形貌纳米晶的上转换发光性能,实验结果表明其发光性能与形貌有较大的依赖关系;通过对材料比表面积的计算和分析,揭示表面缺陷对发光性能的影响机制。(2)采用溶剂热法成功制备出尺寸均一、单分散、正交相KLu2F7:Yb,Tm棒状纳米晶。详细研究了 F-:Ln3+的比值、OA用量和反应时间对KLu2F7:Yb,Tm纳米晶结构和形貌的影响,实验结果表明当F-:Ln3+的比值为5时,纳米晶为棒状且长为32.1 nm,直径为10.1 nm;随OA用量的增加,其形貌由棒状变为六边形;随反应时间延长,其尺寸逐渐增大,对KLu2F7:Yb,Tm纳米晶的上转换发光性能研究表明其具有较强的紫外和蓝光发射,且其发射强度和寿命衰减与形貌有较大的依赖关系。(3)通过抗坏血酸(AA)的协助作用在NaYF4:Yb,Tm纳米晶表面复合ZnO而制备出NaYF4:Yb,Tm@ZnO核壳结构的复合材料;探究了锌源用量、pH、反应时间和AA用量对ZnO的生长及NaYF4:Yb,Tm@ZnO复合材料形成的影响,实验结果表明在ZnO生长过程中,锌的络合物、AA以及十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)都起着关键的作用;NaYF4:Yb,Tm@ZnO复合材料的发光性能表明NaYF4:Yb,Tm和ZnO之间存在荧光共振能量传递(FRET);研究了 NaYF4:Yb,Tm@ZnO复合材料对罗丹明B的降解性能,在980 nm近红外光照射12 h后,罗丹明B的分解量为82%,表明NaYF4:Yb,Tm@ZnO复合材料在近红外光照射下具有优良的光催化性能。

关键词：上转换发光形貌调控 β-NaYF4:Yb,Tm 近红外光催化

锌掺杂铁氧体纳米材料组分调控及其性能机制研究

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锌掺杂铁氧体纳米材料组分调控及其性能机制研究

作者：杜慧中国科学院大学(中国科学院宁波材料技术与工程研究所)

学位级别：硕士

精准调谐纳米粒子（NPs）的重要特性,如尺寸、形态、表面电荷或掺杂量,对于改善现有生物医学诊疗的手段或实现纳米医学的新应用至关重要。目前,各种类型的磁性纳米粒子（MNPs）由于其可调谐的磁性、易操控性和非侵入性等特点被广泛应用... 详细信息

精准调谐纳米粒子（NPs）的重要特性,如尺寸、形态、表面电荷或掺杂量,对于改善现有生物医学诊疗的手段或实现纳米医学的新应用至关重要。目前,各种类型的磁性纳米粒子（MNPs）由于其可调谐的磁性、易操控性和非侵入性等特点被广泛应用在磁共振成像（MRI）、光热治疗（PTT）和光动力治疗（PDT）等生物医学领域中。然而,在这些应用中,如何通过调节过渡金属的掺杂量进一步调控其性能的机制以及如何利用其组分变化影响其结构和性能的变化,目前仍未被完全理解。因此在本论文中,为了探究过渡金属Zn掺杂磁性纳米材料的掺杂机理及其组分的变化对其结构和性能的影响,一系列低成本、具有较好生物相容性的亲水性锌掺杂铁氧体纳米材料ZnFeO（x=0/0.1/0.2/0.3/0.4/0.5/0.8/1.0/1.2/1.5/2.0）采用一步法被合成出来。有趣的是,随着锌掺杂量的逐渐增加,反应产物的颜色（从黑色逐渐转变为棕色,最后转变为橙黄色）和磁性在逐渐发生变化。当Zn低浓度掺杂（0≤x≤1.0）时,其饱和磁化强度会逐渐呈现出先增大（0≤x≤0.2）后减小（0.2

关键词：磁性纳米材料锌掺杂机理磁共振成像近红外光催化近红外光动力治疗