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近临界异丙醇中油酸催化转移氢化反应的研究

近临界异丙醇中油酸催化转移氢化反应的研究

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作者：王俊成浙江大学

学位级别：硕士

日益严重的能源及环境问题阻碍了当今社会的快速发展,而生物质在代替石油生产烃类燃料及碳基化学品方面潜力巨大,所以生物质的开发利用成为各国关注的焦点。油脂作为一种能量密度较高的生物质原料,元素组成及结构极为接近传统石化燃料,... 详细信息

日益严重的能源及环境问题阻碍了当今社会的快速发展,而生物质在代替石油生产烃类燃料及碳基化学品方面潜力巨大,所以生物质的开发利用成为各国关注的焦点。油脂作为一种能量密度较高的生物质原料,元素组成及结构极为接近传统石化燃料,并不适合直接作为内燃机燃料,因为其中含氧化合物多且不饱度高,需要将油脂进一步精制改性,催化转化为长链脂肪醇和液态烃类燃料等高附加值产品。本文以油酸为模型物质,异丙醇为氢供体,系统地开展了近临界异丙醇中油酸催化转移氢化(CTH)制备脂肪醇和长链烷烃的研究,包括非贵金属催化剂的筛选、表征与评价,反应工艺优化及反应机理的探究,并最终构建了温和条件下油酸非临氢制备十八醇和长链烷烃(十七烷和十八烷)的新工艺。具体工作进展如下:建立了一种近临界异丙醇中Co-CoOx催化油酸转移氢化制备十八醇的方法,同时提出了油酸催化转移氢化反应的路径。结果表明:350℃还原的Co-350催化剂有效催化油酸高选择性制备十八醇;通过表征推测Co-350的结构为Co@Co-CoOx,结合反应结果阐明Co-350表面共存的金属Co(Co0)和氧化态CoOx(Co2+/3+)是催化活性位,存在协同催化作用并且有利于十八醇的选择性制备。工艺优化实验表明:Co-350催化油酸在200℃下反应4 h即可完全转化,得到91.9%的十八醇收率。此时反应的主要路径为:首先底物油酸中的C=C键迅速饱和,生成的中间产物硬脂酸继续被还原得到目标产物十八醇,而十八醇可以进一步发生脱氧分别得到十七烷(n-C17)和十八烷(n-C18)。以十七烷为目标产物,建立了一种近临界异丙醇中Cu-NiOx/CoOy催化油酸转移氢化制备十七烷的方法。结果表明:该反应体系中Cu-NiOx/CoOy的催化活性优于CuCo和NiCo催化剂,其中Cu/Ni=1:1(摩尔比)时效果最佳,150℃还原的Cu-NiOx/CoOy有效催化油酸选择性制备十七烷。结合Cu-NiOx/CoOy催化剂的相关表征与反应结果阐明:Cu、Ni、Co三金属组分之间的相互作用是Cu-NiOx/CoOy高活性关键,有利于十七烷的选择性制备。工艺优化实验表明:30wt%Cu-NiOx/CoOy催化油酸在240℃下反应8h,全部转化并得到91.3%的十七烷收率。通过调控Cu-MOx/CoOy催化剂的第三金属组分来实现油酸选择性制备十八烷,同时探究了不同催化体系下油酸催化转移氢化的反应规律。比较了不同Cu/Fe摩尔比的Cu-FeOx/CoOy的催化活性,结果发现:Fe组分含量大大影响了产物中n-C18/n-C17值,其中Cu/Fe=1:1(摩尔比)时,150℃还原的Cu-FeOx/CoOy有效催化油酸选择性制备十八烷。工艺优化实验表明:20wt%Cu-FeOx/CoOy催化油酸在240℃下反应8h,完全转化并得到50.7%的十八烷收率。结合催化剂的表征结果推测:Cu-FeOx/CoOy催化剂表面的强酸性位点是促进油酸选择性CTH制备十八烷的关键活性位,酸性位点能够有效催化十八醇脱水,即有利于C-O键的断裂。同时结合前两章的内容,探讨了近临界异丙醇中油酸催化转移氢化的反应规律,表明反应条件和催化体系对该反应具有决定性影响,因此可以通过调控反应条件和催化体系来实现不同目标产物(十八醇、十七烷、十八烷)的选择性制备。

关键词：油酸近临界异丙醇催化转移氢化十八醇长链烷烃十七烷十八烷

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近临界异丙醇中油酸催化转移氢化制备十八醇

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第十二届全国超临界流体技术学术及应用研讨会暨第五届海峡两岸超临界流体技术研讨会

作者：王俊成徐玲吕喜蕾吕秀阳浙江大学化学工程与生物工程学院生物质化工教育部重点实验室

脂肪酵作为精细化工的基础原料之一,需求日益增大。脂肪酸催化加氢制备脂肪酵的传统工艺存在氢耗大、污染环境等缺点。本文以油酸为模型物质,提出了一种近临界异丙醇中油酸催化转移氢化制备十八醇的方法。Co催化剂以碱式沉淀法制备,分... 详细信息

脂肪酵作为精细化工的基础原料之一,需求日益增大。脂肪酸催化加氢制备脂肪酵的传统工艺存在氢耗大、污染环境等缺点。本文以油酸为模型物质,提出了一种近临界异丙醇中油酸催化转移氢化制备十八醇的方法。Co催化剂以碱式沉淀法制备,分别采用了H-TPR、XRD、XPS、TEM等表征,进一步验证催化剂的结构和性质。考察了催化剂的还原温度、催化剂加量、底物浓度、反应温度和反应时间对反应的影响。结果表明:350℃还原的Co催化剂效果最好;在Co-350催化下,反应温度为200℃、反应时间为4 h时,油酸全部转化,十八醇收率可达到91.9%。催化剂循环使用五次后,活性无明显下降。

关键词：近临界异丙醇油酸十八醇催化转移氢化

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