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钠离子电池过渡金属氧化物正极的合成与包覆研究

钠离子电池过渡金属氧化物正极的合成与包覆研究

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作者：蔡浩然浙江大学

学位级别：硕士

钠离子电池的结构、工作原理与锂离子电池相近,且具有显著的资源丰富优势,近十多年受到国内外广泛关注,有望应用于大规模储能系统。层状过渡金属氧化物正极材料具有理论比容量高、低成本、结构组分可调控等优点,是目前最受关注的钠离子... 详细信息

钠离子电池的结构、工作原理与锂离子电池相近,且具有显著的资源丰富优势,近十多年受到国内外广泛关注,有望应用于大规模储能系统。层状过渡金属氧化物正极材料具有理论比容量高、低成本、结构组分可调控等优点,是目前最受关注的钠离子电池正极材料之一。然而,钠离子电池过渡金属氧化物正极在应用过程中主要面临着结构相变复杂、结构稳定性和空气稳定性差、电极制备工艺复杂等主要挑战。针对钠离子电池在应用中的关键挑战,本文从过渡金属氧化物正极材料合成过程中的结构相变、材料表面包覆和正极极片制备等方面开展如下研究工作:（1）本章系统探究O3/P2-NaNiCoMnO（Na NCM）材料在高温煅烧中的结构演化过程,基于XRD分析合成过程中钠离子的扩散规律。随着煅烧温度升高,前驱体中钠离子固相扩散增加,优先形成的较稳定的缺钠P相逐渐向富钠O相转变。随温度继续升高,O3相钠离子克服表面能垒,发生从体相到表面的反向扩散,造成钠损失。降温过程中,钠离子扩散平衡重新构建,易形成复合相结构和相界面。基于这一规律,本文合成了具有O3/P2复合相结构的Na NCM材料,并进一步讨论了降温速率对O3/P2-Na NCM复合相结构演变、相界面稳定性及电化学储钠性能的影响。研究发现,自然降温有利于高温煅烧阶段扩散至材料表面的钠离子返回O3/P2-Na NCM体相,形成稳定的O3/P2相界面。急速降温过程如液氮猝冷,会阻隔钠离子返回体相,导致复合相材料容量降低,且不利于形成稳定的O3/P2相界面。电化学阻抗和循环伏安测试表明急速降温会增大O3/P2-Na NCM复合相界面阻抗,限制钠离子扩散动力学,并导致钠离子扩散系数下降。合理调控氧化物正极煅烧过程的升降温速率,对构建稳定的复合相结构,抑制结构相变,提高复合相材料的电化学稳定性具有重要意义。（2）选用纳米级AlO、Zr O、Ti O作为包覆剂,采用湿法包覆对共沉淀法制备的O3-Na NiFeMnO（O3-NFM）材料进行了表面包覆,以达到提高材料电化学性能与空气稳定性的目的。在850℃-1000℃下对氧化物包覆样品进行煅烧,使包覆剂与氧化物表面残余的钠离子原位反应形成稳定的包覆层。XRD、SEM与EDS测试表明湿法包覆与后续煅烧可实现氧化物正极材料表面的均匀包覆,且保持原有O3相晶体结构。然而,上述包覆层均没有提升O3-NFM材料的倍率和循环稳定性。这可能源于包覆后材料的导电性较差。同时,研究发现,低包覆量下难以实现材料表面的完全包覆以阻隔空气对氧化物正极材料的影响。未来针对钠离子氧化物正极的表面包覆需要进一步优化包覆材料、包覆工艺并考虑包覆过程各步骤对基体材料的影响,如溶液分散、后续煅烧等。（3）围绕层状氧化物材料在电极制备过程中表面残碱引发的电极浆料凝胶化问题,本章采用弱酸添加剂和聚偏二氟乙烯（PVDF）粘结剂改性的策略,显著缓解浆料凝胶化,提高氧化物正极极片的均匀性,并初步研究了浆料制备过程引发浆料凝胶的机理。对比磷酸、草酸、柠檬酸在浆料中所起的作用,发现三种酸均能有效提升浆料流动性,减少凝胶化,但柠檬酸易与材料反应形成不利于电极工作的钝化层。研究发现,采用低分子量、短链结构的PVDF粘结剂可有效减缓粘结剂与氧化物正极表面残余碱发生的脱氟反应,避免浆料凝胶化。另外,通过对PVDF粉末进行高温预处理,可以显著改善氧化物正极的极片稳定性和电池电化学性能。

关键词：钠离子电池过渡金属氧化物合成结构相变表面包覆空气稳定性电极浆料

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