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第四届全国纳米材料会议

作者：陈小川中国科学院固体物理研究所

用溶胶-凝胶方法,制备了透明的过氧钨酸-聚乙烯吡咯烷酮（PTA- PVP）纳米复合薄膜材料。发现在太阳光光照下,该复合体系具有可逆的光致变色性能。用UV-Vis-Nir透射光谱表征了复合薄膜在太阳光照射下,透射率的变化规律。通过透射电子显... 详细信息

用溶胶-凝胶方法,制备了透明的过氧钨酸-聚乙烯吡咯烷酮（PTA- PVP）纳米复合薄膜材料。发现在太阳光光照下,该复合体系具有可逆的光致变色性能。用UV-Vis-Nir透射光谱表征了复合薄膜在太阳光照射下,透射率的变化规律。通过透射电子显微镜的观察,发现过氧钨酸纳米颗粒的直径在10 nm范围内, 分布在PVP基体中。电子顺磁共振吸收谱的研究表明:在PTA-PVP纳米复合材料的结构中存在未偶顺磁电子。

关键词：过氧钨酸光致变色聚乙烯吡咯烷酮

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过氧钨酸溶液喷雾热解制备球形氧化钨粉末的研究

过氧钨酸溶液喷雾热解制备球形氧化钨粉末的研究

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作者：刘朋远中南大学

学位级别：硕士

球形氧化钨常被用来制备球形钨粉和催化剂、传感器、光电材料等,但传统球形氧化钨粉末生产工艺存在工艺复杂、形貌控制困难、经济成本高等诸多问题。本文开发了新的球形氧化钨粉末的制备方法,从过氧钨酸溶液中通过喷雾热解制备球形氧化... 详细信息

球形氧化钨常被用来制备球形钨粉和催化剂、传感器、光电材料等,但传统球形氧化钨粉末生产工艺存在工艺复杂、形貌控制困难、经济成本高等诸多问题。本文开发了新的球形氧化钨粉末的制备方法,从过氧钨酸溶液中通过喷雾热解制备球形氧化钨粉末,实现了钨资源的材料化冶金。(1)研究了过氧钨酸溶液中P、Mo、Fe、Ca、Na的存在形态和脱除机制。过氧钨酸溶液中P在70℃时可与钨配位形成过氧磷钨酸(P过量时形成{PO[(WO(O))]},P少量时形成Keggin结构),磷钨酸中添加双氧水可将磷钨酸中桥氧键和端氧键破坏,可形成具有Keggin结构的过氧磷钨酸;Mo在过氧钨酸溶液中以过氧钼酸的形式存在,在相比为1:1、转鼓转速为6000 rad/min、单边流量为10m L/min、酸添加量为1 mol/L时,TBP离心萃取的钨钼分离系数可达100;Fe、Ca、Na在过氧钨酸溶液中以简单阳离子形式存在,732树脂优先吸附价态最高的Fe,可达90%。对Ca、Na的吸附过程更符合Langmuir的吸附等温方程,属于单分子层吸附,对Fe的吸附过程更符合Freundlich吸附模型,属于分子层吸附;搅拌洗涤是洗涤钨酸的最优洗涤方式。(2)研究了过氧钨酸的微观分子结构、超声雾化及热分解特性。过氧钨酸根的微观结构与过氧化氢和钨的量有关,过氧化氢溶解钨酸时,类似于将长链的钨氧六面体切割成聚合度更低的可溶性过氧钨酸根,过氧钨酸根的聚合程度将随着过氧化氢量的增加而降低;超声波频率对过氧钨酸溶液雾化出的液滴粒径分布影响非常明显,当频率从1.7 MHz升高至2.4 MHz时,雾滴粒径分布的D90从9.6μm减小至7.1μm,而浓度对雾滴的粒径影响较小;过氧钨酸在热分解过程中,产物所含结晶水的数量会随热解温度的升高而减少,当热分解温度从100℃升高至200℃时,热分解产物为将由WO·HO转变为WO·0.33HO,水热分解过程中过氧钨酸根的微观结构保持不变;(3)研究了影响过氧钨酸溶液喷雾热解效果的因素及喷雾热解机制。超声波雾化器因其雾化粒径小的优点,更适配于过氧钨酸溶液喷雾热解制备实心圆球体的产品氧化钨;超声波频率增大时,热解产品的粒径会随着超声波频率的增加而减小;随着浓度的增加,溶剂蒸发后发生体相沉积更容易形成大颗粒实心球体;温度可以通过影响雾滴蒸发过程的速度来影响产品形貌,500℃下得到了产品粉末颗粒表面光滑完整,分散性很好,粒径集中;当温度过高时,会有颗粒破碎和二次颗粒的形成。喷雾热解无法通过一步得到不含结晶水且结晶状态良好的三氧化钨,但可通过在适宜温度下煅烧,在基本不改变氧化钨形貌的情况下,获得结晶状态良好的三氧化钨;稳定的气流对获得理想的氧化钨产品至关重要,载气整体上对颗粒粒径影响较小,但载气过大会导致颗粒黏附和二次颗粒现象的发生。图71幅,表13个,参考文献80篇

关键词：喷雾热解过氧钨酸离心萃取离子交换配位机理

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过氧多酸盐[NBu_4]_3[M(O_2)W_5O_(18)]的合成及表征

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高等学校化学学报 1998年第2期19卷 190-192页

作者：俞宏坤黄祖恩蔡瑞芳戴维林复旦大学化学系

过渡金属过氧化合物是一类性能良好的催化剂，在有机合成中得到广泛的应用［１，２］．过氧多酸催化过氧化氢氧化有机物的反应，近年来倍受重视［３～５］．文献中对过氧多酸的报道多以钨、钼为主［６］，而性质相近的铌、钽报道则较少... 详细信息

过渡金属过氧化合物是一类性能良好的催化剂，在有机合成中得到广泛的应用［１，２］．过氧多酸催化过氧化氢氧化有机物的反应，近年来倍受重视［３～５］．文献中对过氧多酸的报道多以钨、钼为主［６］，而性质相近的铌、钽报道则较少［７］．本文合成了组成为［（Ｃ４Ｈ...

关键词：过氧铌钨酸过氧钨酸合成铌钽过氧多酸盐

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双氧水协同盐酸分解人造白钨

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中国有色金属学报 2014年第12期24卷 3142-3146页

作者：王小波李江涛张文娟何贵香赵中伟中南大学冶金与环境学院长沙410083

利用双氧水易与钨形成可溶性过氧钨酸的特性,提出了双氧水(H2O2)协同盐酸分解人造白钨(CaWO4)的新工艺,使CaWO4以氯化钙(Ca Cl2)和过氧钨酸(H4[WO3(O2)2])的形式溶解到浸出体系中,大幅提高了人造白钨的分解率。研究盐酸和双氧水浓度、... 详细信息

利用双氧水易与钨形成可溶性过氧钨酸的特性,提出了双氧水(H2O2)协同盐酸分解人造白钨(CaWO4)的新工艺,使CaWO4以氯化钙(Ca Cl2)和过氧钨酸(H4[WO3(O2)2])的形式溶解到浸出体系中,大幅提高了人造白钨的分解率。研究盐酸和双氧水浓度、反应温度、液固比及反应时间等因素对人造白钨分解效果的影响。结果表明:在H2O2存在的情况下,盐酸用量可大幅降低,所用的盐酸初始浓度很低故挥发损失很少;H2O2浓度的增加有利于反应的进行;当温度低于30℃时,升高温度对人造白钨的分解浸出有明显的促进作用,超过40℃后H2O2会逐渐分解且产物过氧钨酸变得不稳定反而不利于浸出。得到的较优条件如下:H2O2浓度2.4mol/L,盐酸浓度1.5mol/L,温度30℃,液固比10:1(mL/g),反应时间40min。在此条件下,人造白钨实现了完全分解。

关键词：人造白钨盐酸双氧水过氧钨酸

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H2O2协同酸分解白钨新工艺研究

H2O2协同酸分解白钨新工艺研究

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作者：王小波中南大学

学位级别：硕士

摘要：钨是一种重要的战略金属。由于我国长期以来依赖的黑钨矿资源将逐渐消耗殆尽,主要钨资源—白钨矿(CaWO4)的处理技术显得日益重要。目前主要的白钨矿分解工艺普遍存在能耗高、环境污染较严重等缺点,为此,本研究提出了以HCl-H2O2浸... 详细信息

摘要：钨是一种重要的战略金属。由于我国长期以来依赖的黑钨矿资源将逐渐消耗殆尽,主要钨资源—白钨矿(CaWO4)的处理技术显得日益重要。目前主要的白钨矿分解工艺普遍存在能耗高、环境污染较严重等缺点,为此,本研究提出了以HCl-H2O2浸出体系分解白钨的新工艺。主要研究内容及结论如下：(1)研究了白钨精矿在HCl-H2O2体系中的分解动力学,拟合得到Avrami-Erofeev动力学模型方程,求得反应级数为0.29,表观活化能为38.93kJ·mol-1,浸出过程受化学反应控制。(2)考察了HCl-H2O2体系中主要工艺条件对白钨精矿和人造白钨分解效果的影响规律。结果表明：两种原料都能在常温常压下被分解,两者的分解效果不同。白钨精矿在优化条件下的浸出率仅为50%左右,具体原因则有待进一步查明。人造白钨可在双氧水浓度2.4mol·L-1、盐酸浓度1.5mol·L-1、温度30℃、液固比10：1的条件下被完全分解,且过程中可大幅降低盐酸用量。(3)研究了过氧钨酸的热分解性能和该过程的钨钼分离效果,得出：过氧钨酸热稳定性差,升温和提高酸度都会导致其分解速率增大;利用酸性条件下钨和钼的过氧化物热稳定差异大的特性,热分解过程可实现良好的钨钼分离效果,在60℃、游离酸浓度2.5mol·L-1、 mMo/mWO3约2.5%的较优条件下,两者的分离系数高达110。将白钨的浸出过程和过氧钨酸的热分解过程有机结合,设计了以钨酸为中间产品的白钨处理工艺流程。

关键词：白钨矿人造白钨 HCl-H2O2体系过氧钨酸 Avrami-Erofeev方程钨钼分离

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超细和高分散性三氧化钨制备新工艺研究

超细和高分散性三氧化钨制备新工艺研究

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作者：刘凌博湖南工业大学

学位级别：硕士

三氧化钨作为重要的钨化合物,在工业生产中有着广泛的应用前景。目前三氧化钨的生产主要以煅烧仲钨酸铵(APT)为主,存在形貌难以控制,颗粒大小不均、团聚等问题。随着超细硬质合金和催化行业的发展要求,对WO的粒度和均匀性都提出了更高... 详细信息

三氧化钨作为重要的钨化合物,在工业生产中有着广泛的应用前景。目前三氧化钨的生产主要以煅烧仲钨酸铵(APT)为主,存在形貌难以控制,颗粒大小不均、团聚等问题。随着超细硬质合金和催化行业的发展要求,对WO的粒度和均匀性都提出了更高的要求,为此本文以不同钨源(APT、废W粉和过氧钨酸PTA)出发,分别采用真空热解法、浸出-喷雾热解法和水热法来探究三氧化钨的形貌及粒度变化,同时查明不同制备路线的反应机理。具体研究内容及结论如下:(1)APT真空热解。以工业APT为原料,采用真空分解制备超细WO,发现APT真空热解过程分为五个步骤:(25-170℃)APT·3.35HO脱水,(170-250℃)无水APT脱氨得到(NH)H[HWO](AHPT),(250-390℃)AHPT晶体解离,(390-500℃)六方铵钨青铜脱氨和(500-600℃)h-WO转变为m-WO晶型,最终产物为m-WO和低氧化钨的混合物;研究了不同真空热解条件对产物形貌及粒度的影响,随着热解温度的升高,产物变成粒度分布较窄的细颗粒。随着升温速率的增加,产物的粒径减小,在25-600℃产物平均粒度由72.14μm减小至27.85μm,粒度分布变窄;随着保温时间的增加,产物的粒径变大,在较短的保温时间条件下(10min),有利于得到粒度细小的氧化钨产物。(2)废钨粉中W的选择性浸出。以HO作为浸出剂对含杂废钨粉进行选择性浸出,以获得高纯度钨前驱体。在反应时间60 min、温度40℃、原料粒径5-13μm、液固比15:1 g/ml、HO溶液浓度16mol/L的条件下,W的浸出率达到97.89%。Fe、Ni和Cr的浸出率分别为0.65%、0.72%和0.006%。W以可溶性WO(O)HO(PTA)的形式溶出并与杂质分离。(3)PTA喷雾热解。以过氧钨酸(PTA)溶液为原料进行喷雾热解制备WO。发现PTA热解过程分为三个阶段:(50-135℃)[WO(O)HO]·n HO去除结晶水,(137-230℃)WO(O)HO晶体分解成无定形氧化钨并释放出HO和O,(350-420℃)非晶态氧化钨转变为WO晶体。通过动力学分析得出过氧钨酸热解过程中脱水反应和脱氧反应的平均活化能E分别为66.09 k J/mol和123.54 k J/mol。最后,研究了PTA喷雾热解产物形貌的影响因素,在初始溶液浓度为20 g/L、干燥温度为240℃、风速为90 L/min的条件下,喷雾热解PTA可制备表面光滑的WO中空微球,产物颗粒的平均尺寸为320nm。(4)PTA水热晶化。以PTA溶液为原料,通过水热法合成超细WO,在起始物料浓度20 g/L,水热温度为180℃和水热时间为8 h时,可得到厚度约为200 nm的近六边形层状结构,产物形貌规则且粒度大小均匀。综上,三种不同的WO制备工艺各有特点,APT真空分解有利于得到粒度分布更窄且颗粒结晶性完整的分解产物;PTA喷雾热解工艺生产效率高,且产物形貌良好;PTA水热合成法具有更低的WO结晶温度,同时产物粒度分布更均匀。通过三种WO制备工艺的研究,对不同需求的WO产品提供了可行的解决方案。

关键词：仲钨酸铵过氧钨酸真空热解喷雾热解水热晶化

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