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过氧化甲乙酮的热危险性研究

中国安全科学学报 2012年第6期22卷 124-129页

作者：田映韬吕家育陈网桦陈利平卫水爱陈谷峰南京理工大学化工学院安全工程系江苏南京210094 兵器工业安全技术研究所北京1000533 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心广东广州510623

为研究过氧化甲乙酮(MEKPO)在运输与储存中的热危险性,利用差示扫描量热仪(DSC)对质量分数为52%的MEKPO溶液(以2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯为溶剂)进行测试,得到其起始分解温度T0约为40℃,比放热量ΔH约为1.24 kJ/g。运用加速量... 详细信息

为研究过氧化甲乙酮(MEKPO)在运输与储存中的热危险性,利用差示扫描量热仪(DSC)对质量分数为52%的MEKPO溶液(以2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯为溶剂)进行测试,得到其起始分解温度T0约为40℃,比放热量ΔH约为1.24 kJ/g。运用加速量热仪(ARC)对3种MEKPO溶液(40%,45%和52%)及MEKPO纯品(化学纯)在绝热条件下进行了热分解测试,并在此基础上,借助Semenov热爆炸模型,计算得到上述样品在50 kg包件下的自加速分解温度(TSADT)分别为65.64,63.72,55.88和51.17℃。研究结果表明,加入稀释稳定剂是降低MEKPO热危险性的有效途径,且MEKPO混合物中其质量分数越大,其危险性越高。

关键词：热危险过氧化甲乙酮差示扫描量热仪(DSC) 绝热量热 Semenov模型自加速分解温度

过氧化甲乙酮/异辛酸钴引发固化UPR的研究

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热固性树脂 2014年第5期29卷 43-45页

作者：袁学会刘方方河北科技大学纺织服装学院河北石家庄050018

采用过氧化甲乙酮（MEKP）/异辛酸钴氧化还原体系20℃下引发固化不饱和聚酯树脂（UPR）,研究MEKP和异辛酸钴用量对UPR凝胶时间和放热峰温度的影响,结果表明,MEKP适用量为树脂质量的2.0%~3.0%,异辛酸钴适用量为树脂质量的0.02%~0.04%。

关键词：不饱和聚酯树脂过氧化甲乙酮异辛酸钴氧化还原体系

吸入过氧化甲乙酮气溶胶大鼠主要脏器的病理损伤

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中华劳动卫生职业病杂志 2013年第7期31卷 526-530页

作者：刘玲王延让王凤山刘静天津医科大学公共卫生学院 300070 天津市疾病预防控制中心

目的探讨大鼠吸入过氧化甲乙酮（MEKP）气溶胶后主要器官的病理学改变，为研究过氧化甲乙酮损伤机制提供线索。方法建立大鼠MEKP亚慢性染毒模型，SD大鼠100只，雌雄各半，随机分为空白对照组、溶剂对照组、50、500和1000mg／msMEKP染毒... 详细信息

目的探讨大鼠吸入过氧化甲乙酮（MEKP）气溶胶后主要器官的病理学改变，为研究过氧化甲乙酮损伤机制提供线索。方法建立大鼠MEKP亚慢性染毒模型，SD大鼠100只，雌雄各半，随机分为空白对照组、溶剂对照组、50、500和1000mg／msMEKP染毒组，每组10只。对照组吸入清洁空气和溶剂气溶胶，6hid，5d／周，共13周，记录染毒期间临床表现，计算。肾脏、胸腺、睾丸等脏器的脏器系数，HE染色观察各组大鼠的肺、肝、睾丸等脏器组织病理学改变。结果1000mg／m3MEKP染毒组雄性大鼠肾脏、睾丸脏器系数明显低于空白对照组、溶剂对照组及50、500mg／m，MEKP染毒组，差异有统计学意义（P〈0．05）；1000mg／m2MEKP染毒组大鼠胸腺脏器系数明显低于空白对照组、溶剂对照组，差异有统计学意义（p〈0．05）。500和1000mg／m2MEKP染毒组中部分大鼠肺脏、肝脏、睾丸出现明显损伤，呈现病变程度随着剂量增加而加重的趋势。肺部损伤主要表现为过度充气，充血，出血，间质性肺炎，甚至肺脓肿症状；肝脏损伤表现为肝脏汇管区细胞核浓缩，细胞内脂肪变性，细胞轻度水肿；睾丸损伤主要表现为局部多级生精细胞变性，坏死，发育不良，生精细胞内的精子数目显著减少。在空白对照组、溶剂对照组及各剂量组雌性大鼠中未发现卵巢异常病变。结论大鼠吸入MEKP气溶胶可对肝脏、肺脏、肾脏、胸腺、睾丸造成损伤作用，尤其对雄性大鼠睾丸的损害作用较为明显。

关键词：过氧化甲乙酮大鼠病理学

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过氧化甲乙酮毒性及职业接触限值研究进展

环境与健康杂志 2013年第3期30卷 271-273页

作者：刘静刘玲王延让王凤山天津市疾病预防控制中心天津300011

过氧化甲乙酮(MEKP)是世界上应用最为广泛的不饱和聚酯树脂固化剂,职业和非职业接触人数逐年增多,不断出现中毒的个案报道,目前我国尚未制定MEKP职业接触限值。该文就过氧化甲乙酮的毒性以及国外对其职业接触限值的研究情况作一简要综述... 详细信息

过氧化甲乙酮(MEKP)是世界上应用最为广泛的不饱和聚酯树脂固化剂,职业和非职业接触人数逐年增多,不断出现中毒的个案报道,目前我国尚未制定MEKP职业接触限值。该文就过氧化甲乙酮的毒性以及国外对其职业接触限值的研究情况作一简要综述,为制定过氧化甲乙酮的职业接触限值提供参考。

关键词：过氧化甲乙酮毒性职业接触限值

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固定床反应器催化氧化合成过氧化甲乙酮研究

上海化工 2022年第6期47卷 19-22页

作者：吕英杰上海蓝科石化环保科技股份有限公司上海201803

针对间歇法生产过氧化甲乙酮存在安全隐患大的问题,进行了以强酸性离子交换树脂为催化剂可换热式固定床连续法合成过氧化甲乙酮的研究。考察了稀释剂、反应温度、空速、双氧水和甲乙酮物质的量比对反应的影响。结果表明,优选的反应条件... 详细信息

针对间歇法生产过氧化甲乙酮存在安全隐患大的问题,进行了以强酸性离子交换树脂为催化剂可换热式固定床连续法合成过氧化甲乙酮的研究。考察了稀释剂、反应温度、空速、双氧水和甲乙酮物质的量比对反应的影响。结果表明,优选的反应条件为邻苯二甲酸二甲酯为稀释剂、常压、反应温度20℃、空速0.5~1 h^(-1)、双氧水和甲乙酮物质的量比为(1.6~2)∶1,产物中活性氧质量分数量可达11.3%以上。500 h稳定性研究显示催化剂稳定性良好。

关键词：过氧化甲乙酮强酸性树脂固定床

过氧化甲乙酮（MEKP）-金属离子引发体系分解引发机理研究

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过氧化甲乙酮（MEKP）-金属离子引发体系分解引发机理研究

作者：黄一烽天津大学

学位级别：硕士

不饱和聚酯树脂（UPR）性能优良，成本低廉，其含有不饱和双键，在引发剂的作用下固化，成为最广泛使用的热固性树脂。过氧化甲乙酮（MEKP）与金属离子复配是不饱和聚酯低温固化工艺中最常使用的引发体系，其中MEKP的主要成分有双氧水... 详细信息

不饱和聚酯树脂（UPR）性能优良，成本低廉，其含有不饱和双键，在引发剂的作用下固化，成为最广泛使用的热固性树脂。过氧化甲乙酮（MEKP）与金属离子复配是不饱和聚酯低温固化工艺中最常使用的引发体系，其中MEKP的主要成分有双氧水，单倍体（2,2-二氢过氧丁烷， T4）和二倍体（过氧化丁酮，T3）。深入研究MEKP-金属离子的分解与引发机理，对开发新的引发体系及拓展不饱和聚酯的应用都具有重要意义。本文采用自由基捕捉和高分辨液质联用技术，研究了引发剂M50A（MEKP）在促进剂NL-49P（异辛酸钴）及NOURYACT CF12（乙酸铜）催化下的分解机理，以及对苯乙烯和富马酸二乙酯单体的引发反应机理。制备了自由基捕捉剂4-苄基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶氮氧自由基，并采用萃取法将工业用MEKP引发剂溶液分离，获得了T4和T3单独组分的引发剂溶液。建立了检测MEKP组成及与过渡金属盐反应过程的HPLC分析条件，考察了MEKP与过渡金属盐反应的分解速率，并确定了进行捕捉实验的合适反应条件。以4-苄基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶氮氧自由基为自由基捕捉剂，对T4、T3与异辛酸钴和乙酸铜不同组合下的分解过程，以及对苯乙烯、富马酸二乙酯的引发及竞争引发进行捕捉实验，并采用高分辨液质联用仪（HPLC-ESI/MS）对捕捉产物进行了结构分析。结果表明，在T4、T3与异辛酸钴和乙酸铜不同组合下对苯乙烯和富马酸二乙酯的引发过程中，主要的引发自由基是乙基、甲基和羟基，以及少量的乙酰基，而未能探测到由MEKP分解产生的烷氧自由基直接引发单体的产物及其衍生物。综合实验数据，本文提出了MEKP的分解机理及其对单体的引发机理。MEKP在金属离子催化作用下分解产生烷氧自由基，初级烷氧自由基极不稳定，主要通过β-断裂产生乙基自由基和过氧酸（或过氧酯）。过氧酸（或过氧酯）会继续分解产生酰基或甲基自由基。研究中还考察了温度对MEKP分解路径的影响。过氧酸的产生将会改变体系的pH值，可能对引发与聚合过程产生影响。捕捉实验中测得显著的对溶剂的氢提取，表明在该引发体系中会有显著的链转移过程，可能对应用时的引发过程产生改变。这些认识将对深入理解MEKP-金属离子低温引发及UPR的固化特性提供有益的指导。

关键词：过氧化甲乙酮过渡金属盐促进剂引发机理自由基捕捉技术高分辨液质联用

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过氧化甲乙酮合成研究

涂料工业 2005年第11期35卷 20-22页

作者：于鲁汕傅忠君王桂强山东理工大学 255040

论述了过氧化甲乙酮的合成方法,用阳离子交换树脂催化剂代替传统的无机酸催化剂。考察了离子交换树脂用量、反应温度对反应产率、活性氧含量的影响及溶剂对产品稳定性的影响。

关键词：离子交换树脂过氧化甲乙酮活性氧含量稳定性

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过氧化甲乙酮合成工艺的热安全性研究

过氧化甲乙酮合成工艺的热安全性研究

作者：鲍士龙南京理工大学

学位级别：硕士

由甲乙酮(MEK)与过氧化氢(H202)反应制取过氧化甲乙酮(MEKP)的工艺具有较大的危险,在生产MEKP的过程中曾发生多起爆炸事故。为了提高MEKP的安全生产水平,减少事故发生率,本文对该工艺的热危险性进行系统地研究。首先参照文献资料确定... 详细信息

由甲乙酮(MEK)与过氧化氢(H202)反应制取过氧化甲乙酮(MEKP)的工艺具有较大的危险,在生产MEKP的过程中曾发生多起爆炸事故。为了提高MEKP的安全生产水平,减少事故发生率,本文对该工艺的热危险性进行系统地研究。首先参照文献资料确定了典型的合成工艺条件,进而应用反应量热仪RCle研究了不同反应温度、加料速率以及搅拌速率等工艺参数对合成反应热行为的影响,计算得到了目标反应在发生反应失控情况下的绝热温升(△Tad)以及目标合成反应所能够达到的最高温度(MTSR)等热安全参数,并使用高效液相色谱(HPLC)测定了产物的产率。在反应量热实验基础上,提取不同状态下的产物作为样品,采用差示扫描量热仪(DSC)测试分析了其在线性升温时的热分解情况,进而应用加速量热仪(ARC)研究了样品的绝热分解行为,计算获得了诱导期与温度之间的关系,由此得出了诱导期为24h所对应的温度参数TD24等。结果表明：MEKP合成反应的总反应热约为74kJ左右：当反应温度15℃,加料速率6.***.min-1,搅拌速度150rpm时产率最高,其合成产物以过氧化甲乙酮的二聚体为主;温度和搅拌速率都能影响产率,而加料速率则对产率影响较小,但加料速率对于放热速率的影响最大。DSC和ARC的实验结果表明反应体系中MEKP的分解温度较低,在35℃左右时即可发生分解反应。最后,结合所得到的热分析及量热数据,确定了合成产物的安全系数,并依据热失控危险等级分类标准对目标合成反应的热失控危险性等级进行了分级。分析表明,过氧化甲乙酮的安全系数为1.98,说明其危险性很大;在所研究的工艺条件中,除实验3和实验6以外,其它工艺条件下反应的热失控危险等级都为第5级,工艺热失控的风险很大,进一步分析后发现当反应温度低于5℃时才能保证MEKP的安全生产。

关键词：过氧化甲乙酮合成工艺反应量热仪热危险性分析安全评价

过氧化甲乙酮的组成结构对树脂固化反应的影响

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玻璃钢／复合材料 1995年第2期 45-47页

作者：赵方鸣郁轶澄张宏武汉工业大学营口太和玻璃钢厂

过氧化甲乙酮是不饱和聚酯和乙烯基酯树脂的主要引发剂，它由几种不同结构的有机过氧化物组成，其中两种结构的有机过氧化物对聚酯树脂和乙烯基酯树脂的凝胶和固化起决定作用，过氧化氢的存在将影响这种作用。

关键词：过氧化甲乙酮树脂固化引发剂不饱和聚酯