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过氧化环己酮对二苯并噻吩的氧化脱硫研究

燃料化学学报 2006年第2期34卷 249-251页

作者：李建源周新锐赵德丰赵彩霞蹇海鸥大连理工大学精细化工国家重点实验室辽宁大连116012

The oxidation of dibenzothiophene(DBT) in decalin(as solvent) was conducted using oil-soluble oxidant cyclohexanone peroxide(CYHPO).The effects of oxidant amount,reaction temperature,reaction time were investigated in *** results showed that under the condition of ratio of CYHPO to sulfur 2.5∶1,reaction temperature 100℃ and reaction time 3h,the desulfurization rate was up to 87%.The little water produced after oxidation was removed by molecular sieve *** recovery ratio of model oil was up to 98% after the treatment with centrifugation and adsorption.

关键词：二苯并噻吩过氧化环己酮氧化脱硫

过氧化环己酮化学性质及其对苯并噻唑硫醚氧化反应的研究

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过氧化环己酮化学性质及其对苯并噻唑硫醚氧化反应的研究

作者：于春冕大连理工大学

学位级别：硕士

有机过氧化物是较温和且低毒的有机氧化剂,在非水体系各类底物氧化中发挥越来越重要的作用,过氧化环己酮作为一种油溶性氧化剂,可以在无催化剂条件下选择性氧化苯并噻唑硫醚,氧化产物苯并噻唑亚砜可以作为一些天然化合物分子全合成的前... 详细信息

有机过氧化物是较温和且低毒的有机氧化剂,在非水体系各类底物氧化中发挥越来越重要的作用,过氧化环己酮作为一种油溶性氧化剂,可以在无催化剂条件下选择性氧化苯并噻唑硫醚,氧化产物苯并噻唑亚砜可以作为一些天然化合物分子全合成的前驱体。本文选择过氧化环己酮为氧化剂,以苯并噻唑硫醚为底物进行硫醚选择性氧化的研究。用双氧水在酸性条件下制备固体过氧化环己酮,通过间接碘量法测得其主要活性含量达91%,通过IR、NMR认证了其主要活性物质的结构。以过氧化环己酮为氧化剂,反应体系中不添加任何催化剂,45℃条件下对苯并噻唑硫醚进行选择性氧化,发现苯并噻唑硫醚被选择性氧化为苯并噻唑亚砜,选择性接近100%,底物中烯烃双建和杂环中硫和氮杂原子都未参与反应。然后考察了反应溶剂、反应温度以及不同氧化剂对反应的影响,并对过氧化环己酮氧化硫醚的机理做了进一步的探索。通过1H-NMR、13C-NMR和MS对产物苯并噻唑亚砜进行了结构认证。

关键词：过氧化环己酮苯并噻唑硫醚选择性氧化

过氧化环己酮合成聚己内酯多元醇工艺及危险性研究

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过氧化环己酮合成聚己内酯多元醇工艺及危险性研究

作者：陈佃昆青岛科技大学

学位级别：硕士

聚己内酯多元醇是一种有机高分子聚合物,具有优异的生物降解性、良好的生物相容性、形状记忆温控性、高结晶性和低熔点等特性,可用在可降解材料、生物医药、塑料改性等方面。以ε-己内酯为原料,在不同的催化剂-起始剂体系下通过开环聚... 详细信息

聚己内酯多元醇是一种有机高分子聚合物,具有优异的生物降解性、良好的生物相容性、形状记忆温控性、高结晶性和低熔点等特性,可用在可降解材料、生物医药、塑料改性等方面。以ε-己内酯为原料,在不同的催化剂-起始剂体系下通过开环聚合的方式合成聚己内酯多元醇,是目前PCL合成的常用途径,但仍存在己内酯价格成本高、合成中有低聚物生产的问题,且工业化生产应用困难。因此,本论文以过氧化环己酮为原料,通过热转化、酯化、缩聚合成了聚己内酯多元醇,打开了一条新的聚己内酯多元醇合成路线。首先,以正丁醇为溶剂、磷酸为催化剂,探索了在有无溶剂和有无催化剂不同反应温度条件下的过氧化环己酮转化率,得到最佳转化条件:反应温度95℃,反应7h,过氧化环己酮转化率99.2%。其次,聚6-羟基己酸的酯化若以羧酸和醇反应生成酯的方式酯化聚6-羟基己酸,酯化效果不佳,因为聚6-羟基己酸容易醇解或水解生成6-羟基己酸酯、己内酯和低聚物,对聚6-羟基己酸的酯化率影响较大。所以,本课题利用相转移理论,先对聚6-羟基己酸进行中和,再进行酯化,得到了最佳酯化条件:90℃条件下,以18-冠醚-6（聚6-羟基己酸质量的1%）为催化剂,加入2-溴乙醇反应2h,酯化率可达99.8%。然后,聚6-羟基己酸酯缩聚制备聚己内酯多元醇中,为实现反应可控,我们在120-170℃,反应时间3-6h,聚6-羟基己酸酯:乙二醇质量比为8:1-12:1,催化剂含量0.5%-2.5%范围内进行了实验探索,最后得到分子量在1000-2000、分散性指数1.5-1.7的聚己内酯多元醇。最后,为分析此路线的危险性,还对过氧化环己酮和聚己内酯多元醇进行了DSC测试,并设计了中试工艺路线,进行了HAZOP分析,对每一个设备和管件的偏离情况进行了讨论,分析了原因、后果和控制措施,最后完善工艺流程图。

关键词：过氧化环己酮热转化酯化缩聚聚己内酯多元醇

油溶性过氧化环己酮在FCC柴油氧化脱硫中的应用研究

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石油炼制与化工 2009年第6期40卷 17-20页

作者：王淑波敖红伟闫锋廖克俭辽宁石油化工大学石油化工学院抚顺113001

制备了油溶性过氧化环己酮,将其作为氧化剂应用于FCC柴油的氧化-萃取脱硫中,实验考察了反应温度、反应时间、剂油比等反应条件对脱硫率的影响。结果表明,在反应温度为100℃、氧化剂与柴油的体积比为2∶50、反应时间为3.0h、萃取剂与柴... 详细信息

制备了油溶性过氧化环己酮,将其作为氧化剂应用于FCC柴油的氧化-萃取脱硫中,实验考察了反应温度、反应时间、剂油比等反应条件对脱硫率的影响。结果表明,在反应温度为100℃、氧化剂与柴油的体积比为2∶50、反应时间为3.0h、萃取剂与柴油的体积比为5∶10的条件下,可脱除FCC柴油中93.0%的硫化物,柴油回收率达99%;该柴油经二次萃取后,硫含量降至33.9μg/g,可满足欧Ⅳ排放标准的要求。

关键词： FCC柴油氧化脱硫过氧化环己酮

有机溶剂对过氧化环己酮热危险性的减敏效果评价

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安全与环境学报 2015年第1期15卷 73-76页

作者：魏彤彤张金菊中国人民武装警察部队学院消防工程系河北廊坊065000 北京理工大学爆炸科学与技术国家重点实验室北京100081 中国人民公安大学治安学院北京100038

在纯过氧化环己酮(CYHPO)储运中常添加减敏剂,以降低其热危险性。为了对比评价减敏性能,采用绝热加速量热仪测试了纯CYHPO及加入等质量邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、正己酸(HAA)和环己醇(CCH)后的热危险参数,并计算... 详细信息

在纯过氧化环己酮(CYHPO)储运中常添加减敏剂,以降低其热危险性。为了对比评价减敏性能,采用绝热加速量热仪测试了纯CYHPO及加入等质量邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、正己酸(HAA)和环己醇(CCH)后的热危险参数,并计算了上述5种样品的反应动力学常数和绝热校正数据,建立了包括初始放热温度T0和绝热反应加速度SARC的减敏效果判据,对4种减敏剂的热危险性减敏效果进行了评价。结果表明,DOP对CYHPO热危险性的减敏效果最好。

关键词：安全工程过氧化环己酮减敏剂绝热加速量热仪热危险性减敏效果评价

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过氧化环己酮转化为聚6-羟基己酸的反应

青岛科技大学学报（自然科学版） 2020年第5期41卷 28-32,40页

作者：王少猛翟皓宇谢传欣青岛科技大学环境与安全工程学院山东青岛266042

在低温条件下用30%的过氧化氢氧化环己酮,可以得到过氧化环己酮,将所得过氧化环己酮在较高的温度下,以ZSM-5分子筛作为催化剂进行催化转化,转化产物通过IR(红外光谱)和GPC(凝胶色谱)表征后,发现产物为聚6-羟基己酸。由于过氧化环己酮的... 详细信息

在低温条件下用30%的过氧化氢氧化环己酮,可以得到过氧化环己酮,将所得过氧化环己酮在较高的温度下,以ZSM-5分子筛作为催化剂进行催化转化,转化产物通过IR(红外光谱)和GPC(凝胶色谱)表征后,发现产物为聚6-羟基己酸。由于过氧化环己酮的性质不稳定,所以在将其转化为聚6-羟基己酸的过程中,需要加入一定量的溶剂丙酸乙酯来提高其安全性。实验研究了反应温度、催化剂用量,以及反应体系中pH值对转化效果的影响。反应最佳条件:反应温度85℃,催化剂质量占总质量的1.7%,pH值为10,在该条件下过氧化环己酮的转化率最高,转化率为99.2%。

关键词：过氧化环己酮聚6-羟基己酸红外光谱(IR) 凝胶色谱(GPC) 丙酸乙酯 ZSM-5分子筛

过氧化环己酮氧化性及其对苯并噻唑烯烃硫醚氧化反应的研究

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过氧化环己酮氧化性及其对苯并噻唑烯烃硫醚氧化反应的研究