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过一硫酸氢钾法羊毛剥鳞工艺的研究

染整技术 2017年第4期39卷 52-55页

作者：朱凯棋杨杏李美真内蒙古工业大学内蒙古呼和浩特010080 苏州市纤维检验所江苏苏州215000

研究了羊毛用过一硫酸氢钾法进行剥鳞的工艺。先使用过一硫酸氢钾进行处理,再使用亚硫酸钠进行还原处理。通过对过一硫酸氢钾用量、p H、温度、时间,亚硫酸钠用量、温度和时间等因素的分析,确定最佳的丝光工艺,探讨各种工艺条件对丝光... 详细信息

研究了羊毛用过一硫酸氢钾法进行剥鳞的工艺。先使用过一硫酸氢钾进行处理,再使用亚硫酸钠进行还原处理。通过对过一硫酸氢钾用量、p H、温度、时间,亚硫酸钠用量、温度和时间等因素的分析,确定最佳的丝光工艺,探讨各种工艺条件对丝光化羊毛的白度、黄度和断裂强度的影响。观察了丝光处理后的羊毛表面形态,使用红外光谱图分析了丝光化羊毛的结构变化。

关键词：丝光化羊毛过一硫酸氢钾亚硫酸钠扫描电镜红外光谱

ZnCo_(2)O_(4)活化过一硫酸氢钾体系氧化降解水中吡虫啉

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环境工程学报 2021年第4期15卷 1227-1241页

作者：刘婧宇亢昕李东鹏孙铸宇宋新山赵晓祥东华大学环境科学与工程学院上海201620

吡虫啉(IMI)作为第1代新烟碱类农药,在环境中残余量大、残留时间长,降低其在环境中的含量十分必要。采用凝胶法制备ZnCo_(2)O_(4)双金属氧化物催化剂,利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)及X射线光电子能谱分析(X... 详细信息

吡虫啉(IMI)作为第1代新烟碱类农药,在环境中残余量大、残留时间长,降低其在环境中的含量十分必要。采用凝胶法制备ZnCo_(2)O_(4)双金属氧化物催化剂,利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)及X射线光电子能谱分析(XPS)等手段对催化剂进行了表征。通过ZnCo_(2)O_(4)活化过一硫酸氢钾(PMS)产生SO4·-降解IMI,考察了PMS用量、催化剂用量、污染物浓度、pH及常见阴离子(Cl-、CO32-、NO32-)等因素对ZnCo_(2)O_(4)/PMS体系中IMI降解的影响,探索主要活性自由基及降解产物,并对催化剂重复使用性能进行研究。结果表明,在IMI浓度为20 mg·L^(-1)、ZnCo_(2)O_(4)投加量为0.4 g·L^(-1)、PMS投加量为15 mmol·L^(-1)时,体系在60 min可实现95%以上的IMI降解率;随着IMI初始浓度的增加、体系pH相应增加,IMI降解率有所下降;在5~30 mmol·L^(-1)内,PMS的投加量与IMI降解率呈正相关关系;催化剂用量在0.4 g·L^(-1)以下时,IMI降解率随催化剂用量的增加而增大;Cl-、CO32-对IMI的降解有抑制作用,NO32-无明显作用;体系中主要起作用的自由基为SO4·-;使用GCMS检测到IMI降解产物有5种;催化剂重复使用3次时IMI降解率稳定在80%以上。

关键词：双金属氧化物催化剂活化过一硫酸氢钾自由基氧化吡虫啉

BiFeO_3催化过一硫酸氢钾氧化脱除烟气中的单质汞

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河南师范大学学报（自然科学版） 2018年第2期46卷 46-54页

作者：马宵颖赵毅许佩瑶金森梁旭阳华北电力大学环境学院河北保定071003

采用溶胶凝胶法制备了磁性催化剂铁酸铋(BiFeO_3).在小型的鼓泡反应器上,利用BiFeO_3催化活化过一硫酸氢钾(PMS),开展烟气中单质汞脱除实验研究,考察了催化剂用量、PMS浓度、初始溶液pH、反应温度,烟气组分对汞脱除效率的影响并得到了... 详细信息

采用溶胶凝胶法制备了磁性催化剂铁酸铋(BiFeO_3).在小型的鼓泡反应器上,利用BiFeO_3催化活化过一硫酸氢钾(PMS),开展烟气中单质汞脱除实验研究,考察了催化剂用量、PMS浓度、初始溶液pH、反应温度,烟气组分对汞脱除效率的影响并得到了最优的实验条件.当BiFeO_3用量为0.5g/L,PMS浓度为5.2 mmol/L,溶液初始pH为8,反应温度为70℃时,反应周期100min内Hg^0的平均脱除效率可稳定达到80%.为推测反应机理,以甲醇和叔丁醇为淬灭剂,间接地证明了催化氧化脱汞反应过程中的活性物种为·SO_4^-和·OH,且·SO_4^-处于主导地位.借助于X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积(BET)、磁滞回线(VSM)测试分析了催化剂的特性,利用原子荧光光度计测定了脱汞产物,由此推测了脱汞反应机理.

关键词： BiFeO_3 过一硫酸氢钾汞机理

金属有机骨架材料衍生物活化过一硫酸氢钾降解水体中污染物

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金属有机骨架材料衍生物活化过一硫酸氢钾降解水体中污染物

作者：蒲嘉懿华南理工大学

学位级别：硕士

目前,已有关于MOFs衍生物作为催化剂活化过一硫酸氢钾(PMS)产生硫酸根自由基(SO·)降解水体中污染物的研究,但关于MOFs模板与其衍生物活化PMS效果间关系的研究却鲜有报道。此外,相关研究大多集中于以钴基金属有机骨架材料(Co-MOF)衍生... 详细信息

目前,已有关于MOFs衍生物作为催化剂活化过一硫酸氢钾(PMS)产生硫酸根自由基(SO·)降解水体中污染物的研究,但关于MOFs模板与其衍生物活化PMS效果间关系的研究却鲜有报道。此外,相关研究大多集中于以钴基金属有机骨架材料(Co-MOF)衍生含钴氧化物,而组成MOF的金属离子种类繁多,故有很大的研究空间。本研究使用钴离子(Co)与不同的有机配体分别合成了具有二维结构、三维微米棒状结构和三维纳米十二面体结构的钴基金属有机骨架材料(Co-MOF)。然后,以这些MOFs材料为前驱体制备CoO用于活化PMS降解染料罗丹明B(RhB)。研究结果表明,MOF模板的形貌、结构会对CoO纳米产物的形成有显著影响,进而对其活化PMS降解RhB的催化能力产生间接影响。在产物中,具有三维十二面体结构的纳米尺寸MOF材料ZIF-67模板所衍生的CoO纳米球,可最为有效地活化PMS降解RhB。在中性条件下,当催化剂浓度为50 mg L,PMS浓度为1.0 mM时,体系对RhB(0.1 mM)的降解符合准一级动力学且反应速率常数(k)为0.0509 min。本文还对催化剂进行了一系列实验影响因素(如p H值、催化剂及PMS用量)的研究。低Co溶出量(pH=3时为0.04 mgL;p H=7时为小于0.01 mgL)和良好的循环利用性(在pH=7和pH=3的条件下分别循环使用5遍后,RhB降解率分别接近96%,89%)进一步证明了ZIF-67衍生CoO是一个很有前途的PMS催化剂。此外,本文还以一种Cu-MOF(HKUST-1)为模板经不同温度的热处理制备铜氧化物,研究了处理温度对产物组成及形貌的影响,并通过产物在一系列条件下活化PMS降解水体中的Rh B、OG、AO7的实验评估了其催化性能。XRD和SEM表征结果,说明了随着热处理温度的升高,衍生产物由CuO/Cu O混合物逐渐转化为纯相CuO,且模板HKUST-1的原有正八面体结构坍塌加剧。RhB降解试验的结果表明,催化剂对PMS的活化性能随热处理温度的升高和加强。在中性pH条件下,当PMS投加量为1.0 m M,Cu O-650用量为0.2 gL时,反应进行90 min基本可实现浓度为0.1 mM的RhB的完全降解。此外,CuO-650还具有pH适用范围较广,铜离子溶出量较低(pH=3条件下为1.309 mg L,pH=7条件下为0.987 mg L-1),循环稳定性较佳的特点,进一步证明了CuO-650是一种很有前途的催化剂。最后研究了一系列阴离子对于CuO-650/oxone体系降解RhB的影响。

关键词：金属有机骨架材料过一硫酸氢钾金属氧化物

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过一硫酸氢钾三复盐的研制

无机盐工业 2004年第6期36卷 26-28页

作者：王杰王艳芳宋锡瑾浙江大学化学系浙江杭州310028 浙江大学化工系

以双氧水、浓硫酸、过二硫酸钾和氢氧化钾为原料合成过一硫酸氢钾三复盐(2KHSO5·KHSO4·K2SO4),利用正交试验确定了所用原料的配比,并进一步对制备复盐的工艺条件进行了考察。结果表明,当原料间的物质的量比为1.0∶1.4∶0.3∶1.2,合成... 详细信息

以双氧水、浓硫酸、过二硫酸钾和氢氧化钾为原料合成过一硫酸氢钾三复盐(2KHSO5·KHSO4·K2SO4),利用正交试验确定了所用原料的配比,并进一步对制备复盐的工艺条件进行了考察。结果表明,当原料间的物质的量比为1.0∶1.4∶0.3∶1.2,合成过一硫酸的反应温度不高于50℃,中和反应温度保持在45～55℃的范围内,反应时间为120min时,所得产品活性氧质量分数为5.03%,产率为36.27%。通过透射电镜分析,自制产品的结晶形状为棒状。

关键词：过一硫酸氢钾双氧水浓硫酸过二硫酸钾

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天然锰矿/PMS体系处理酸性橙7的研究

应用化工 2022年第2期51卷 442-448页

作者：殷萍秦彬谷晋川张瑜西华大学土木建筑与环境学院四川成都610039 西华大学食品与生物工程学院四川成都610039

选用偶氮染料酸性橙7(AO_(7))作为模型污染物,利用天然锰矿石活化过一硫酸氢钾(PMS)使其降解。通过XRF和XRD表征三种锰矿的主要成分是MnCO_(3)、MnO_(2)和Mn_(2)O_(3)。从XPS探究反应前后菱锰矿可能存在Mn(Ⅱ)部分转化为Mn(Ⅲ)和Mn(Ⅳ),... 详细信息

选用偶氮染料酸性橙7(AO_(7))作为模型污染物,利用天然锰矿石活化过一硫酸氢钾(PMS)使其降解。通过XRF和XRD表征三种锰矿的主要成分是MnCO_(3)、MnO_(2)和Mn_(2)O_(3)。从XPS探究反应前后菱锰矿可能存在Mn(Ⅱ)部分转化为Mn(Ⅲ)和Mn(Ⅳ),SEM探究反应前后菱锰矿的性质无明显变化。考察了单因素菱锰矿投加量、PMS投加量和pH对AO_(7)脱色率的影响,结果表明,1.3 g/L菱锰矿和0.1 g/L PMS处理20 mg/L AO_(7),在25 min后其脱色率达到95.20%,且反应在弱酸或中性环境下效果较好。采用自由基猝灭剂间接确定反应是由SO_(4)^(·-)占主导地位。通过热重分析,菱锰矿有所损失,然而焙烧后得到的Mn_(3)O_(4)对AO_(7)脱色的催化活性比天然菱锰矿低。天然菱锰矿可能在有机废水处理中具有潜在的应用。

关键词：天然锰矿酸性橙7 天然菱锰矿过一硫酸氢钾硫酸根自由基热重分析

层状双金属氢氧化物及其复合材料活化PMS去除有机污染物的研究

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层状双金属氢氧化物及其复合材料活化PMS去除有机污染物的研究

作者：孙继安浙江理工大学

学位级别：硕士

工业生产的快速发展令工业废水成为主要的水污染源之一,对地球环境和人类健康造成严重威胁。如何高效处理废水中高危型有机污染物成为了如今的热点研究问题。高级氧化技术可产生具有强氧化能力的自由基,而基于过一硫酸氢盐(PMS)的氧化... 详细信息

工业生产的快速发展令工业废水成为主要的水污染源之一,对地球环境和人类健康造成严重威胁。如何高效处理废水中高危型有机污染物成为了如今的热点研究问题。高级氧化技术可产生具有强氧化能力的自由基,而基于过一硫酸氢盐(PMS)的氧化方法因其p H适用范围广、氧化能力强、药剂储运方便等特点受到研究者的特别关注。其中,过渡金属基催化剂活化PMS因具有效率高、无需外加热源或光源等特点成为目前最有前景的PMS活化技术之一。层状双金属氢氧化物(LDH)拥有高度可调的组成结构(金属种类及配比、层间阴离子种类等),并且金属离子在层板上的原子级分布能从源头上避免活性位点聚集的问题,因此LDH作为非均相催化剂在有机污染物的去除方面拥有巨大潜力。然而,传统方法所制备的LDH片与片之间堆积严重,在实际应用前需进行剥离,耗时耗力。因此,制备出分散性好、比表面积高的LDH粒子及其复合物,对LDH在催化领域的理论研究与实际应用具有重大意义。文章采用三相微乳液法和煅烧法等制备得到Mg Co Al-LDH纳米卷催化剂和中空微球负载金属氧化物(Mg Fe Al-LDO)与碳氮材料(CN)催化剂(HC@LDO-CN),研究了其活化PMS降解有机污染物的性能,主要研究结果如下:1、通过构筑受限生长空间并提升反应压力以降低LDH片层之间的接触几率,进而诱导LDH片层与自身堆叠,制得Mg Co Al-LDH纳米卷。通过XRD、XPS和TEM等表征手段对Mg Co Al-LDH纳米卷结构进行研究。以亚甲基蓝(MB)作为污染物,研究Mg Co Al-LDH纳米卷/PMS体系的催化活性。实验结果表明,Mg Co Al-LDH纳米卷的催化效率明显高于Mg Co Al-LDH纳米片和其它钴系催化剂(CoO和Co)。同样的反应条件下,该体系对其他种类污染物(如药物类、酚类)均展现出较好的去除效果。结合捕获实验与电子顺磁共振技术(EPR)研究了Mg Co Al-LDH纳米卷/PMS体系的催化机理。结果表明,该体系下单线态氧(O)为主要活性氧种,硫酸根自由基(SO)和羟基自由基(·OH)对MB的去除发挥次要作用。此外,在研究中发现,引入低浓度(小于1m M)的CO对反应体系起到抑制作用,但是当浓度提高反而会促进·OH的生成进而加速反应进程;同时,在HPO存在下,体系中会生成更多的O进而提高体系的反应速率。2、为了提升催化剂本身的环境友好性能,降低共存离子和实际水体对催化体系的影响,采用硬模板法制备得到一种中空微球负载金属氧化物(Mg Fe Al-LDO)与碳氮材料(CN)催化剂(HC@LDO-CN),利用TEM、XRD、XPS及Raman等表征方法对催化剂结构进行研究。将双酚A(BPA)作为目标污染物探究HC@LDO-CN的催化活性,结果发现HC@LDO-CN/PMS体系能在10min内完成对BPA接近100%的去除,并且与LDO-CN催化剂(无空心结构)和其它铁系催化剂(FeO和Fe)相比,HC@LDO-CN拥有更高的催化活性。同时,HC@LDO-CN/PMS体系对多种类型污染物均展现较好的催化性能。结合捕获实验和EPR技术研究了催化机理,结果表明HC@LDO-CN/PMS体系下O为主要活性物种,O对BPA的去除起到次要作用。此外,延续上一章考察无机离子和实际水体对HC@LDO-CN/PMS体系的影响情况,结果证明,该体系具有较强的环境适应性。

关键词：过一硫酸氢钾层状双金属氢氧化物过渡金属催化剂污染物降解离子影响

富氮吡啶基铁酞菁衍生物及其负载纤维催化活化PMS降解有机污染物的研究

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富氮吡啶基铁酞菁衍生物及其负载纤维催化活化PMS降解有机污染物...

作者：李静璇浙江理工大学

学位级别：硕士

药物等有机污染物广泛存在于废水和其它各类水环境中,对自然环境和人类健康均造成严重影响。因此,亟需寻求一种高效处理水中有机污染物的新技术。近年来,基于过一硫酸氢钾(PMS)活化的高级氧化技术(AOPs)已被证实是去除有机污染物最有效... 详细信息

药物等有机污染物广泛存在于废水和其它各类水环境中,对自然环境和人类健康均造成严重影响。因此,亟需寻求一种高效处理水中有机污染物的新技术。近年来,基于过一硫酸氢钾(PMS)活化的高级氧化技术(AOPs)已被证实是去除有机污染物最有效的方法之一,其中过渡金属、金属氧化物、金属配合物等是活化PMS最常用的催化剂。金属酞菁具有与卟啉配合物相似的结构,其良好的化学和热稳定性、低成本、可大规模制备等优点使其在催化、电催化等方面具有较好的应用前景。铁酞菁(Fe Pc)中心金属铁元素可以在二价、三价和更高价之间进行转变,有效促进电子转移,使其在活化PMS方面具有独特的优势。铁酞菁的大环共轭结构直接影响其催化性能,通过调控环外芳香结构的性质可以改善其催化性能。另外,铁酞菁作为催化剂使用时易产生二聚体或者多聚体从而使活性下降。将铁酞菁负载到载体上可以有效抑制团聚的发生,且可以实现循环使用。本论文通过选择含有吡啶基团的2,3-吡啶二羧酸酐作为前驱体,取代常规铁酞菁合成时所用的邻苯二甲酸酐作为原料,合成一种具有富氮吡啶基团的铁酞菁衍生物(Fepy Pc)。进一步采用离心-静电纺丝方法将其负载到纤维上,得到聚丙烯腈负载Fepy Pc的催化纤维Fepy Pc@PAN,并研究其催化活化PMS的性能与机理。主要研究内容如下:1.选用2,3-吡啶二羧酸酐作为前驱体,采用固相合成法得到Fepy Pc,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)等仪器对Fepy Pc进行表征,结果表明Fepy Pc具有类似于铁酞菁所具备的结构特性。通过紫外可见吸收光谱(UV-vis)看出Fepy Pc同样具有类似于铁酞菁的Q带和B带。本论文以具有较好共轭性的卡马西平(CBZ)为研究对象,选用PMS为氧化剂,研究了Fepy Pc在模拟太阳光照射下活化PMS降解CBZ的性能。结果表明,Fepy Pc在60 min内对CBZ的去除率高达97%,相较于Fe Pc提升了近20%。在循环实验中,Fepy Pc经历11次循环后,Fepy Pc对CBZ的去除率仍能达到96%,表明Fepy Pc具有较好的催化稳定性。对反应前后的催化剂进行了FTIR、XPS表征,结果发现催化剂的化学结构和元素组成均无明显变化,也进一步证实了Fepy Pc具有良好的化学稳定性。此外,Fepy Pc/PMS光催化体系对磺胺嘧啶(SD)、磺胺甲恶唑(SMX)、磺胺氯哒嗪(SCP)、和磺胺喹喔啉钠(SQXNa)都具有良好的去除效果。结合自由基捕获实验和电子顺磁共振技术(EPR)研究了Fepy Pc/PMS光催化体系在降解CBZ过程中产生的活性物种,发现该体系在去除CBZ的过程中是以SO·、·OH、·O和O四种活性种为主的催化机理。同时,密度泛函理论分析Fepy Pc在B3LYP/6-311G(d,p)水平上的分子和电子结构,表明在太阳光激发下,Fepy Pc容易生成激发态*Fepy Pc,*Fepy Pc更容易失去电子,从而加速PMS的活化,促进催化反应的进行。采用超高效液相色谱-质谱联用仪(UPLC/HDMS)分析Fepy Pc在模拟太阳光照射下降解CBZ的中间和最终产物,并推测CBZ的降解历程,说明CBZ最终被降解为小分子酸。2.为了改善金属酞菁粉末易形成二聚体或多聚体的问题,并进一步提高Fepy Pc的重复使用性能,本文采用离心-静电纺丝的方法将Fepy Pc负载到PAN纤维上,制备得到Fepy Pc@PAN纳米纤维。FTIR、XRD、SEM和透射电子显微镜(TEM)分析证明Fepy Pc被均匀负载于PAN纤维上。同样以CBZ为研究对象,探究了Fepy Pc@PAN催化活化PMS降解CBZ的性能。Fepy Pc@PAN/PMS在模拟太阳光照下的催化性能与未负载的Fepy Pc相当。更重要的是,Fepy Pc@PAN/PMS体系在黑暗条件下对CBZ同样具有较好的催化活性,CBZ的去除率在20 min内可以达到95%,且在四次循环实验后对CBZ的去除率没有明显下降,说明Fepy Pc@PAN具有优异的催化活性和重复使用性。通过SEM对反应前后的Fepy Pc@PAN催化纤维表征显示纤维没有被破坏,说明Fepy Pc@PAN具有良好的结构稳定性。UV-vis显示反应后Fepy Pc的紫外吸收峰没有明显变化,说明Fepy Pc被负载到PAN纤维后的结构没有被破坏。进一步研究发现,Fepy Pc@PAN纤维同样能将磺胺类药物进行有效去除。EPR和自由基捕获实验表明,Fepy Pc@PAN/PMS体系催化降解CBZ同样是以SO·、·OH、·O和O四种活性种为主的反应机理。通过UPLC/HDMS分析了Fepy Pc@PAN/PMS体系去除CBZ的降解历程,与未负载的Fepy Pc的降解历程类似。本论文为调控和提升金属酞菁类催化剂的性能,以及研究具有较好循环使用性能

关键词：富氮吡啶基铁酞菁衍生物聚丙烯腈纤维过一硫酸氢钾催化氧化卡马西平

钴掺杂的铁酸铋催化PMS氧化单质汞的实验研究

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燃料化学学报 2018年第3期46卷 375-384页

作者：马宵颖赵毅许佩瑶马双忱华北电力大学环境学院河北保定071003

采用酒石酸溶胶凝胶法制备了一系列的钴掺杂的铁酸铋催化剂(BiFe_(1-x)Co_xO_3,x=5%-20%,x为Co/CoFe物质的量比),借助于X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积(BET)、磁强振动计(VSM)、X射线光电子能谱(XPS)等手段对催化剂进... 详细信息

采用酒石酸溶胶凝胶法制备了一系列的钴掺杂的铁酸铋催化剂(BiFe_(1-x)Co_xO_3,x=5%-20%,x为Co/CoFe物质的量比),借助于X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积(BET)、磁强振动计(VSM)、X射线光电子能谱(XPS)等手段对催化剂进行表征。在自制鼓泡反应器内,利用钴掺杂铁酸铋活化过一硫酸氢钾(PMS),开展了模拟烟气中单质汞脱除实验,获得反应的最佳条件。当钴掺杂量为10%,催化剂用量为0.5 g/L,PMS浓度为3.9 mmol/L,溶液初始pH值为8,反应温度70℃时,反应100 min内Hg^0的平均脱除效率达89.36%。以乙醇和叔丁醇为淬灭剂,证明了·OH和SO^(·-)_4为Hg^0催化氧化的活性物种,且SO^(·-)_4起主要作用,并结合XPS分析结果推测了脱汞反应机理。

关键词：过一硫酸氢钾钴掺杂铁酸铋硫酸自由基汞