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有机相酶催化转酯化反应拆分西酞普兰中间体

有机化学 2008年第9期28卷 1584-1589页

作者：王世珍吴坚平徐刚杨立荣浙江大学化学与生物工程学系杭州310027

利用脂肪酶催化的不对称转酯反应成功远程拆分具有季碳手性中心的西酞普兰中间体4-[4-(二甲基氨基)-1-(4'-氟苯基)-1-羟基丁基]-3-(羟基甲基)苄腈(1).以乙酸乙烯酯作为酰基供体,通过筛选酶和溶剂,确定最佳脂肪酶及溶剂分别为Candida ant... 详细信息

利用脂肪酶催化的不对称转酯反应成功远程拆分具有季碳手性中心的西酞普兰中间体4-[4-(二甲基氨基)-1-(4'-氟苯基)-1-羟基丁基]-3-(羟基甲基)苄腈(1).以乙酸乙烯酯作为酰基供体,通过筛选酶和溶剂,确定最佳脂肪酶及溶剂分别为Candida antarctica lipase B(Novozym 435)和乙腈;并在该反应体系中考察了反应温度、二醇1与酰基供体的比例、酶浓度和摇床转速等对反应的影响,确定优化的反应条件为:温度30℃,二醇1与酰基供体的物质的量比为1∶5,酶浓度为10mg/mL,摇床转速200r/min.分别考察二醇1浓度为60和180mmol/L的反应情况,均具有较高的选择性和反应速度.实验结果表明酶能够多次重复利用.

关键词：脂肪酶转酯化有机相西酞普兰远程动力学拆分

荧光分光光度法研究酶在非水相体系中的转酯化反应活性

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化学通报 2009年第5期72卷 444-448页

作者：谷家栋范雪荣王树根张颖江南大学纺织服装学院生态纺织教育部重点实验室无锡214122

以4-肼基-7-硝基-2,1,3-苯并氧杂二唑肼为荧光底物,乙烯基羧酸酯、伯醇为转酯化反应底物,通过荧光分光光度法比较了几种能以固体聚合物为底物的商品化酶制剂在有机溶剂中催化转酯化反应的性质。该方法使用微量溶剂和底物进行反应,测定快... 详细信息

以4-肼基-7-硝基-2,1,3-苯并氧杂二唑肼为荧光底物,乙烯基羧酸酯、伯醇为转酯化反应底物,通过荧光分光光度法比较了几种能以固体聚合物为底物的商品化酶制剂在有机溶剂中催化转酯化反应的性质。该方法使用微量溶剂和底物进行反应,测定快捷,具有很高的直观性。实验所用4种酶制剂均可在异辛烷、甲苯和乙腈中催化转酯化反应,催化能力是脂肪酶LPL-3>蛋白酶Alcalase 3.0 T>蛋白酶subtilisin Carlsberg>蛋白酶bacillolysin,但有机溶剂的疏水性对转酯化反应影响较大,疏水性高的有机溶剂比较适合做酶催化转酯化反应的溶剂。和月桂酸乙烯酯相比,小分子的丙酸乙烯酯更有利于酶催化转酯化反应的进行。

关键词：转酯化酶有机溶剂荧光分光光度法

酯化及转酯化法制备生物柴油过程中催化剂的研究进展

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化工进展 2008年第4期27卷 508-514页

作者：黄世丰陈国方柏山华侨大学工业生物技术福建省高校重点实验室福建泉州362021

酯化及转酯化法是目前研究最多、最具优势的生物柴油制备方法,根据原料特性选择合适的催化剂是该法成功的重要保证。在简述生物柴油制备原理的基础上,重点综述了目前研究较多的各种酸催化剂、碱催化剂、脂肪酶催化剂、离子液体及无催化... 详细信息

酯化及转酯化法是目前研究最多、最具优势的生物柴油制备方法,根据原料特性选择合适的催化剂是该法成功的重要保证。在简述生物柴油制备原理的基础上,重点综述了目前研究较多的各种酸催化剂、碱催化剂、脂肪酶催化剂、离子液体及无催化剂过程的优缺点,并对生物柴油催化剂的发展方向进行了展望。

关键词：生物柴油酯化转酯化催化剂

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转酯化反应制备醋酸纤维素的研究

转酯化反应制备醋酸纤维素的研究

作者：陈超羿华南理工大学

学位级别：硕士

随着不可再生化石能源的消耗和生态环境的不断恶化，木质纤维作为可再生资源的一种越来越受到关注。其中，木质纤维中含量最高的纤维素因具有较强的亲水性、热不稳定性和不溶于普通溶剂等问题，严重阻碍了纤维素的高效利用。因此，对纤... 详细信息

随着不可再生化石能源的消耗和生态环境的不断恶化，木质纤维作为可再生资源的一种越来越受到关注。其中，木质纤维中含量最高的纤维素因具有较强的亲水性、热不稳定性和不溶于普通溶剂等问题，严重阻碍了纤维素的高效利用。因此，对纤维素进行改性以改善其各项性能是纤维素得以综合应用的基础。经研究发现，纤维素经乙酰化改性后不仅能极大降低纤维素的极性，且纤维素的机械性能、疏水性、阻燃性、尺寸稳定性和热稳定性等都能得到增强。另外，纤维素全乙酰化后可用作片基材料、航空航天材料及膜材料等，具有十分重要作用。本文以DMSO和离子液体为溶剂，对纤维素在非均相和均相条件下的转酯化反应进行研究。通过研究，得到以下主要结论： 1提出一种以α-纤维素为原料通过非均相转酯化反应合成醋酸纤维素的方法，该方法以DMSO为分散剂、醋酸异丙烯酯（IPA）为酰化剂、1,8-二氮杂二环[5,4,0]十一碳-7-烯（DBU）为催化剂，在70-130oC条件下反应3-12h。醋酸纤维素DS用滴定法、1H NMR和FTIR测定。结果表明，纤维素能在高于90oC条件下，9小时以内即转化为全乙酰化纤维素。同时，13C NMR谱图中三个清晰的羰基碳吸收峰也为纤维素的全乙酰化提供了有力证据。 2探讨了DMSO/IPA/DBU体系中合成的醋酸纤维素在不同常规溶剂中的溶解性情况，研究表明，除了DMSO，氯仿也可以作为全乙酰化纤维素的溶剂。除此之外，醋酸纤维素溶解性与DS、DS分布和分子量等因素有关系。醋酸纤维素的特性粘度结果表明，低于130oC条件下，纤维素在DMSO中的转酯化反应不会伴随降解等副反应。XRD分析表明，采用天然纤维素在DMSO中生成的三醋酸纤维素晶型为“CTAII”，而以往研究表明该晶型一般出现在以再生纤维素为原料，用酸性非均相反应得到的三醋酸纤维素中。热分析结果显示，纤维素乙酰化之后的热稳定性提高，并且热稳定性随DS的提高而升高。 3提出一种以α-纤维素为原料、离子液体[Amim]Cl为溶剂、IPA为酰化剂、DBU为催化剂，通过均相转酯化反应合成醋酸纤维素的方法。结果显示，在离子液体[Amim]Cl中发生转酯化反应，120oC条件下30min即可达到最大DS，并获得DS＞2.0的醋酸纤维素。本文也探讨了反应温度、反应时间、IPA与糖环摩尔比、和催化剂用量对醋酸纤维素DS的影响，其中温度是提高醋酸纤维素DS最重要的因素。 4通过定量碳谱和Peakfit等软件模拟离子液体[Amim]Cl中醋酸纤维素DS分布。研究发现，在反应开始阶段，C-6位的羟基活性明显高于2，3位的羟基活性;反应过程中，C-6羟基DS趋于稳定，而C-3羟基DS迅速上升;醋酸纤维素在达到最大DS时，DS分布为C3-OH＞C6-OH＞C2-OH。 5研究了DMSO/IPA/DBU体系生成的醋酸纤维素所制备的膜的光学及物理性能。研究发现，醋酸纤维素膜的物理性能与DS呈正相关，光学性能与DS呈负相关，即醋酸纤维素膜的光学性能的提高是以牺牲一定物理性能获得的。X射线衍射分析表明，醋酸纤维素在氯仿溶液中成膜的过程中，其晶型发生了变化。另外，本文还探讨了醋酸纤维素膜的“醋酸综合症”现象对表面形态的影响，该症状是因为发生了水解反应从而使膜表面结构更为粗糙。

关键词：醋酸纤维素转酯化 IPA DBU

有机相中脂肪酶催化转酯化反应动力学拆分左旋帕罗醇

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化工进展 2015年第A1期34卷 116-120页

作者：贾义刚刘维明倪潇黄和胡燚南京工业大学材料化学工程国家重点实验室江苏南京210000 浙江大学化学工程与生物工程系浙江杭州310000

研究了在有机相中脂肪酶催化转酯化反应动力学拆分左旋帕罗醇,考察了酶种类、溶剂、酰基供体、温度、底物与酰基供体摩尔比等因素对反应的影响。结果表明:以Novozym 435为催化剂,在30℃下,以乙腈为反应溶剂,乙酸乙烯酯为酰基供体,底物浓... 详细信息

研究了在有机相中脂肪酶催化转酯化反应动力学拆分左旋帕罗醇,考察了酶种类、溶剂、酰基供体、温度、底物与酰基供体摩尔比等因素对反应的影响。结果表明:以Novozym 435为催化剂,在30℃下,以乙腈为反应溶剂,乙酸乙烯酯为酰基供体,底物浓度40mmol/L及其与酰基供体摩尔比为1∶8时,反应8h后,底物转化率为48.1%,ees为53.3%,E值为6.20。

关键词：有机相酶转酯化动力学拆分左旋帕罗醇

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酶催化茶油转酯化反应制备生物柴油的研究

现代化工 2008年第S2期28卷 153-155页

作者：陈敏刘幽燕庾乐李青云广西大学化学化工学院广西南宁530004

研究了茶油在脂肪酶Novozym 435催化下的转酯化反应,考察了几种直链和支链醇对转酯化反应的影响。选择甲醇作为酰基受体,最佳用量为醇油摩尔比3∶1。通过在反应体系中加入硅胶的策略来提高转酯化反应速率和最终转化率,当硅胶用量为0.8 g... 详细信息

研究了茶油在脂肪酶Novozym 435催化下的转酯化反应,考察了几种直链和支链醇对转酯化反应的影响。选择甲醇作为酰基受体,最佳用量为醇油摩尔比3∶1。通过在反应体系中加入硅胶的策略来提高转酯化反应速率和最终转化率,当硅胶用量为0.8 g/g,30 h的转化率从原来的40%提高到90%。在最佳条件下进行批式反应,酶重复使用15批次后活性无明显下降。

关键词：生物柴油茶油酶催化转酯化

固定化洋葱假胞菌G63脂肪酶转酯化大豆油合成生物柴油

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中国油脂 2008年第4期33卷 54-57页

作者：郭道义张云郑丽英范小林赣南师范学院江西省有机药物化学重点实验室江西赣州341000

对固定化洋葱假胞菌G63脂肪酶催化大豆油和甲醇合成生物柴油的工艺进行了研究。通过甲基三甲氧基硅和四甲氧基硅缩水和水解反应形成的硅胶包埋固定化洋葱假胞菌G63脂肪酶。研究了酶用量、醇油摩尔比、反应温度、含水量对合成生物柴油的... 详细信息

对固定化洋葱假胞菌G63脂肪酶催化大豆油和甲醇合成生物柴油的工艺进行了研究。通过甲基三甲氧基硅和四甲氧基硅缩水和水解反应形成的硅胶包埋固定化洋葱假胞菌G63脂肪酶。研究了酶用量、醇油摩尔比、反应温度、含水量对合成生物柴油的影响。优化的转酯化反应条件为:醇油摩尔比4:1,含水量5%,固定化脂肪酶15%,反应温度50℃,48h后转化率可以达到96.4%。固定化脂肪酶经多次使用后活力未见明显下降。

关键词：生物柴油大豆油洋葱假胞菌G63 转酯化

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固体碱催化高酸值地沟油转酯化的研究

粮油加工 2009年第1期 67-69页

作者：牛俊孙玉梅李沅曹芳大连工业大学化工与材料学院大连工业大学生物与食品工程学院

固体碱性催化剂作为油脂转酯化的催化剂是当前研究的热点。本文选用自制的固体碱作为转酯化反应的催化剂,整个反应过程无三废污染。研究结果表明,在甲醇和油的摩尔比为8:1、60℃、3%固体碱的优化工艺条件下反应3.5h,可以将地沟油转酯化... 详细信息

固体碱性催化剂作为油脂转酯化的催化剂是当前研究的热点。本文选用自制的固体碱作为转酯化反应的催化剂,整个反应过程无三废污染。研究结果表明,在甲醇和油的摩尔比为8:1、60℃、3%固体碱的优化工艺条件下反应3.5h,可以将地沟油转酯化,转酯化率达到90%以上。

关键词：固体碱催化剂地沟油转酯化

硅胶吸附甘油在酶法催化大豆油转酯化反应中的作用

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大连工业大学学报 2009年第5期28卷 330-333页

作者：王鑫磊孙玉梅王越曹芳大连工业大学生物与食品工程学院辽宁大连116034

对硅胶吸附甘油在固定化脂肪酶催化大豆油转酯化反应中的作用进行了研究,考察了反应条件如硅胶种类,加入时间,脂肪酶加入量,体系水含量,反应温度等对转化率的影响以及固定化酶的稳定性。结果表明,反应开始时加入与大豆油质量比为1∶13.... 详细信息

对硅胶吸附甘油在固定化脂肪酶催化大豆油转酯化反应中的作用进行了研究,考察了反应条件如硅胶种类,加入时间,脂肪酶加入量,体系水含量,反应温度等对转化率的影响以及固定化酶的稳定性。结果表明,反应开始时加入与大豆油质量比为1∶13.3的硅胶,加入油重1%的水,在40℃反应4批次96 h,转化率平均提高9%,使用硅胶吸附甘油能提高酶法转酯化率和延长固定化酶的使用寿命。

关键词：硅胶吸附甘油转酯化固定化脂肪酶