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高等学校化学学报 2018年第8期39卷 1624-1630页

作者：夏坤周丹杨赟杨水金夏清华湖北大学有机化工新材料湖北省协同创新中心有机功能分子合成与应用教育部重点实验室武汉430062 湖北师范大学污染物分析与资源化技术湖北省重点实验室黄石435002

通过运用动态水热晶化模式(即烘箱内部设置可放置晶化反应釜的转轴),快速、高效合成出高度均一的Al PO4-11微晶分子筛.通过对比研究发现,相同的反应凝胶配比在静态水热条件下晶化24 h仅得到Al PO4-11分子筛的混晶相(长50~70μm的棒状晶... 详细信息

通过运用动态水热晶化模式(即烘箱内部设置可放置晶化反应釜的转轴),快速、高效合成出高度均一的Al PO4-11微晶分子筛.通过对比研究发现,相同的反应凝胶配比在静态水热条件下晶化24 h仅得到Al PO4-11分子筛的混晶相(长50~70μm的棒状晶体聚集体和直径5~10μm的球状晶体聚集体的混合物),而在转动水热条件下(转速为100 r/min)晶化40 min可制得Al PO4-11分子筛纯晶相,不仅大大提高了Al PO4-11分子筛的晶化效率,而且合成出晶粒尺寸分布高度均一的微晶(1μm×0.5μm).此外,运用粉末X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、拉曼光谱(Raman)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)等表征技术研究了转动水热条件下Al PO4-11微晶分子筛的晶化过程.

关键词：沸石水热合成转动晶化 AlPO4-11分子筛拉曼光谱

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空心巢结构分子筛的一步合成及其催化烯烃环氧化反应研究

空心巢结构分子筛的一步合成及其催化烯烃环氧化反应研究

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作者：章天骏湖北大学

学位级别：硕士

环氧化合物是药物和精细化学品生产中的重要中间体,其高效合成在有机化学中占据重要地位。作为分子筛家族的重要成员,含钛分子筛因其在催化烯烃选择性环氧化反应中所展现出的高催化活性和环境友好的特点,而引起人们广泛的研究兴趣。在... 详细信息

环氧化合物是药物和精细化学品生产中的重要中间体,其高效合成在有机化学中占据重要地位。作为分子筛家族的重要成员,含钛分子筛因其在催化烯烃选择性环氧化反应中所展现出的高催化活性和环境友好的特点,而引起人们广泛的研究兴趣。在众多的钛硅分子筛中,Ti-MWW分子筛在线性或小分子烯烃选择性环氧化反应中,显示出优异的催化活性。然而,采用传统方法制备的Ti-MWW分子筛前驱体在使用前必须通过高温煅烧的方式除去昂贵的有机模板剂,哌啶或环己亚胺,并且其只适用于催化小分子线性烯烃的环氧化反应。本论文构建了一种新型分级孔钛硅分子筛,并且在简单的酸处理之后,即可将其投入使用。同时,此催化剂在小分子线性烯烃与大分子环状烯烃的环氧化反应中展现出高催化活性。具体内容,分为以下三个部分:首先,我们采用水热转动合成的方法,在不使用任何固体或超分子模板剂的情况下,一步合成了具有空心巢结构的钛硅分子筛Ti-HSZ(Hollownest-Structured Ti-Zeolite)。通过一系列的表征,发现Ti-HSZ是一种具有堆积介孔孔道,较大孔体积和外比表面积的新型分级孔钛硅分子筛。进一步对Ti-HSZ的合成条件进行研究,我们确定了合成Ti-HSZ所需的合成凝胶配比、转速、合成时间的范围。由于Ti-HSZ独特的形貌及物理化学性质,进行简单酸洗除模板剂后,即可在氯丙烯和环状烯烃的环氧化反应表现出高催化活性。同时,在氯丙烯环氧化反应的循环使用实验中,仅通过双氧水处理,即可除去残留在催化剂中的积碳。经过六次循环使用的催化剂,依然保持了高催化活性和结构稳定性。随后为了提高Ti-HSZ的合成效率,我们使用了晶种法快速合成Ti-HSZ。通过调节晶种添加量,转速和合成时间,确定了晶种法快速合成Ti-HSZ的合成条件。在3 wt%的晶种添加量,56 rpm转速的条件下,最快可在2.0 d的合成时间内,得到具有高催化活性的Ti-HSZ-SM(seedingmethod)。与未添加晶种3.5 d合成的Ti-HSZ相比,节约了43%的合成时间。最后,我们将转动水热合成法应用于B-HSZ和Al-HSZ的合成,并对它们进行了一系列的表征。在不同的硅源、凝胶配比、转速以及合成时间的条件下,我们制备出了具有不同形貌的样品。通过对实验结果的分析,确定了 B-HSZ合成条件的范围。

关键词：分子筛分级结构空心巢形貌烯烃环氧化转动晶化

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