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食品安全导刊 2021年第22期 85-85,87页

作者：陈英周至县食品药品检验检测中心陕西西安710400

运用超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定辣椒面、火锅料、辣条、鸭蛋、鸭血中的苏丹红Ⅰ~Ⅳ。通过优化萃取试剂、样品基质效应的消除、色谱及质谱条件等参数,检测方法的灵敏度和适用性。在电喷雾离子源正离子模式下,多反应监测(... 详细信息

运用超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定辣椒面、火锅料、辣条、鸭蛋、鸭血中的苏丹红Ⅰ~Ⅳ。通过优化萃取试剂、样品基质效应的消除、色谱及质谱条件等参数,检测方法的灵敏度和适用性。在电喷雾离子源正离子模式下,多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。苏丹红Ⅰ~Ⅳ线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.999,苏丹红Ⅰ~Ⅳ在3个添加水平下,回收率范围为85.1%~104.9%,标准偏差(RSD)均小于6.2%,检出限和定量限为1.0~6.0μg/kg。本方法处理过程简单、分析时间短、准确度高,适用于辣椒面、火锅料、辣条、鸭蛋和鸭血中的苏丹红Ⅰ~Ⅳ检测,可用于食品中非法添加苏丹红Ⅰ~Ⅳ的筛查。

关键词：超高效液相-串联质谱法苏丹红非法添加

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中糖皮质激素类药物

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食品安全质量检测学报 2021年第1期12卷 86-93页

作者：范小龙吴婉琴黄坤朱晓玲王会霞湖北省食品质量安全监督检验研究院湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心武汉430000

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中16种糖皮质激素类药物的检测方法。方法样品经1%(V/V)甲酸-乙腈提取,加入氯化钠进行盐析,提取液经C_(18)50 mg、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)100 mg、MgSO_(4... 详细信息

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中16种糖皮质激素类药物的检测方法。方法样品经1%(V/V)甲酸-乙腈提取,加入氯化钠进行盐析,提取液经C_(18)50 mg、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)100 mg、MgSO_(4)150 mg净化,采用Thermo Acclaim RSLC 120 C_(18)(2.1 mm×100 mm,2.2μm)进行分离,电喷雾正离子多反应监测扫描(multiple reaction monitoring,MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果16种糖皮质激素在线性范围1~100 ng/mL内线性良好,相关系数r^(2)在0.991~0.999之间,方法定量限为10μg/kg,16种糖皮质激素平均回收率在76.5%~109.3%之间,相对标准偏差为0.77%~2.41%。结论该方法操作简单、净化效果好、灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术要求,解决了化妆品中糖皮质激素类药物检测提取过程过于繁琐的问题,可为化妆品检测提供更方便、更快捷的检测方法支持。

关键词： QuEChERS 超高效液相-串联质谱法化妆品糖皮质激素类药物

超高效液相色谱-串联质谱法分析水稻及稻田土壤中残留的氰氟虫腙

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农药 2013年第5期52卷 357-359页

作者：赵成林刘菲菲朱国念陈锡岭河南科技学院资源与环境学院河南新乡453003 浙江大学农药与环境毒理研究所杭州310029

[目的]应用超高效液相-串联质谱法（UPLC-MS/MS）建立氰氟虫腙在水稻植株、糙米及土壤中残留的分析方法。[方法]样品采用乙腈提取,乙二胺氮丙基硅烷（PSA）净化,UPLC-MS/MS检测,外标法（ESTD）定量。[结果]在0.005-1.0 mg/L质量浓度范围... 详细信息

[目的]应用超高效液相-串联质谱法（UPLC-MS/MS）建立氰氟虫腙在水稻植株、糙米及土壤中残留的分析方法。[方法]样品采用乙腈提取,乙二胺氮丙基硅烷（PSA）净化,UPLC-MS/MS检测,外标法（ESTD）定量。[结果]在0.005-1.0 mg/L质量浓度范围内,氰氟虫腙的仪器响应值与质量浓度呈良好线性关系,相关系数为0.9995,当氰氟虫腙在植株、糙米和土壤中的添加质量分数为0.005-1.0 mg/kg时,平均回收率为71.24%-93.86%,变异系数在4.0%-11.0%之间。[结论]该方法快速、灵敏，适用于检测水稻及土壤中氰氟虫腙的残留量。

关键词：超高效液相-串联质谱法氰氟虫腙水稻土壤残留

超高效液相色谱-串联质谱法检测抗菌药物中非法添加利巴韦林的研究

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中国家禽 2015年第8期37卷 31-34页

作者：魏秀丽高迎春杨林章安源山东省兽药质量检验所山东济南250022 山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室山东济南250022

建立了多种抗菌药物中非法添加利巴韦林检测的UPLC-MS/MS方法.样品经乙腈提取稀释后,采用ACQUITY UPLC（R） BEH amide色谱柱为分离柱,质谱正离子扫描分析测定.结果显示,利巴韦林在1～50 ng/mL范围内线性关系良好（R2=0.9992）,样品检... 详细信息

建立了多种抗菌药物中非法添加利巴韦林检测的UPLC-MS/MS方法.样品经乙腈提取稀释后,采用ACQUITY UPLC（R） BEH amide色谱柱为分离柱,质谱正离子扫描分析测定.结果显示,利巴韦林在1～50 ng/mL范围内线性关系良好（R2=0.9992）,样品检出限为0.5 mg/g,定量限为2 mg/g;在40、50、60mg/g添加水平的回收率为90％～110％,批内批间变异系数均小于10％.本方法灵敏、快速、重现性好,适用于多种抗菌药物中非法添加利巴韦林的检测.

关键词：利巴韦林抗菌药物超高效液相-串联质谱法

超高效液相色谱-串联质谱法检测扶正解毒散剂中非法添加物喹乙醇、乙酰甲喹

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中国兽药杂志 2019年第10期53卷 33-39页

作者：章安源章安雯牛华星陈玲张琦山东省兽药质量检验所山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室济南250022 枣庄职业学院山东枣庄277100

建立了扶正解毒散中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹检测的UPLC-MS/MS方法。样品经60%乙腈提取稀释后,采用ACQUITYUPLCRBEHC18色谱柱为分离柱,质谱正离子扫描分析测定。结果显示,喹乙醇、乙酰甲喹在5~200ng/mL的范围内线性关系良好(R2=0.9984,... 详细信息

建立了扶正解毒散中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹检测的UPLC-MS/MS方法。样品经60%乙腈提取稀释后,采用ACQUITYUPLCRBEHC18色谱柱为分离柱,质谱正离子扫描分析测定。结果显示,喹乙醇、乙酰甲喹在5~200ng/mL的范围内线性关系良好(R2=0.9984,R2=0.9995);样品检出限为25μg/mL,定量限为50μg/mL。在80、100、120μg/mL添加水平的回收率为90%~103%,批内批间变异系数均小于10%。本方法灵敏、快速、重现性好,适用于扶正解毒散中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹的检测。

关键词：喹乙醇乙酰甲喹扶正解毒散超高效液相-串联质谱法

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定3种水产品中氯霉素、四环素含量

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食品安全质量检测学报 2019年第23期10卷 7844-7848页

作者：黄媛闫玉辽宁省食品检验检测院

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定3种水产品中氯霉素、四环素的方法。方法样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(pH=4.0±0.5)提取, HLB柱净化,采用色谱柱Waters Acquity BEH C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离。电离方式为氯霉素使用电喷雾负离子模式;四环素使用电喷雾正离子模式。检测方式为多反应监测。结果该法线性关系良好,相关系数大于0.999;平均回收率为80.4%~97.8%;RSD均小于5%。结论该方法操作简便快速,准确度高,可作为水产品中氯霉素、四环素的测定方法。

关键词：超高效液相-串联质谱法氯霉素四环素

超高效液相-串联质谱法测定鸡肉组织中金刚烷胺残留

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中国兽药杂志 2013年第6期47卷 53-55页

作者：魏秀丽高迎春陈玲陆庆泉张呈军山东省兽药质量检验所济南250022

建立了鸡肉组织中金刚烷胺残留检测的超高效液相-串联质谱方法。采用三氯乙酸∶乙腈(1∶1,V/V)提取试样中残留的金刚烷胺,SPE净化浓缩,ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱为分离柱,正离子扫描上机测定。结果显示,金刚烷胺在1～20 ng/mL的范围... 详细信息

建立了鸡肉组织中金刚烷胺残留检测的超高效液相-串联质谱方法。采用三氯乙酸∶乙腈(1∶1,V/V)提取试样中残留的金刚烷胺,SPE净化浓缩,ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱为分离柱,正离子扫描上机测定。结果显示,金刚烷胺在1～20 ng/mL的范围内线性关系良好,R2=0.997;样品检出限为1 ng/g,定量限为2 ng/g。在2、5、10 ng/g添加水平的回收率为85%～125%,批内批间变异系数均小于20%。本方法快速、灵敏、重现性好,适用于鸡肉中金刚烷胺的残留检测。

关键词：金刚烷胺鸡肉组织残留超高效液相-串联质谱法

超高效液相色谱-串联质谱法检测公英青蓝合剂中非法添加物金刚乙胺

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山东农业科学 2019年第3期51卷 124-127页

作者：魏秀丽张志民赵有轩张传津李有志山东省兽药质量检验所/山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室山东济南250022

建立了公英青蓝合剂中非法添加金刚乙胺检测的UPLC-MS/MS方法。样品经甲醇提取稀释后,采用ACQUITY UPLC~® BEH C_(18)色谱柱为分离柱,质谱正离子扫描分析测定。结果显示,金刚乙胺在0.5～50 ng/mL范围内线性关系良好(R^2=0.9985);样品检... 详细信息

建立了公英青蓝合剂中非法添加金刚乙胺检测的UPLC-MS/MS方法。样品经甲醇提取稀释后,采用ACQUITY UPLC~® BEH C_(18)色谱柱为分离柱,质谱正离子扫描分析测定。结果显示,金刚乙胺在0.5～50 ng/mL范围内线性关系良好(R^2=0.9985);样品检出限为2μg/mL,定量限为5μg/mL;在5、25、50、100μg/mL添加水平的回收率为90%～110%,批内批间变异系数均小于10%。本方法灵敏、快速、重现性好,适用于公英青蓝合剂中非法添加金刚乙胺的检测。

关键词：金刚乙胺公英青蓝合剂超高效液相-串联质谱法

超高效液相色谱-串联质谱法测定配合饲料中大环内酯类药物

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饲料研究 2021年第16期44卷 104-107页

作者：杜国辉姜海芳焦燕崔向珍郑雪凌张应龙山东商业职业技术学院山东济南250000

试验建立配合饲料中大环内酯类药物(红霉素、罗红霉素、竹桃霉素、泰乐菌素、替米考星、交沙霉素)的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。试验所用样品经用乙腈提取,磷酸盐缓冲液稀释,HLB固相萃取柱净化,BEH C18 column(2.1 mm×50 mm,1.7... 详细信息

试验建立配合饲料中大环内酯类药物(红霉素、罗红霉素、竹桃霉素、泰乐菌素、替米考星、交沙霉素)的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。试验所用样品经用乙腈提取,磷酸盐缓冲液稀释,HLB固相萃取柱净化,BEH C18 column(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式分析,外标法定量。结果显示,配合饲料中大环内酯类药物在10~100μg/kg添加水平下的回收率为72.7%~95.0%,RSD为1.3%~9.5%,方法的定量限为10μg/kg。研究表明,试验样品前处理过程简单、准确度及灵敏度较高,适用于配合饲料中大环内酯类药物的检测。

关键词：超高效液相-串联质谱法配合饲料大环内酯类药物