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超高效液相色谱-高分辨质谱法检测合成大麻素JWH-073在人肝微粒体中的Ⅰ相代谢产物

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理化检验（化学分册） 2019年第8期55卷 869-875页

作者：李超王继芬徐多麒王燕燕中国人民公安大学刑事科学技术学院北京100038 中国政法大学北京100088 北京市公安局司法鉴定中心法庭毒物分析公安部重点实验室北京100192

应用超高效液相色谱-高分辨质谱法检测合成大麻素JWH-073在人肝微粒体中的Ⅰ相代谢产物,用肝微粒体体外温孵法制备了加入JWH-073的人肝微粒体,从中了解JWH-073在人体内的代谢过程。JWH-073在人肝微粒体中共产生11种Ⅰ相代谢产物,其代谢... 详细信息

应用超高效液相色谱-高分辨质谱法检测合成大麻素JWH-073在人肝微粒体中的Ⅰ相代谢产物,用肝微粒体体外温孵法制备了加入JWH-073的人肝微粒体,从中了解JWH-073在人体内的代谢过程。JWH-073在人肝微粒体中共产生11种Ⅰ相代谢产物,其代谢途径为羟基化、羧基化、脱烷基化和羰基化,其中羟基化为主要途径,羟基化代谢产物有6种。根据代谢方式、代谢发生的位点及代谢产物的响应强度,推荐羟基化代谢产物(编号M4)作为JWH-073在人体尿液中的中毒标记物。在实际工作中仍需要收集人体尿液样品,通过筛查对比其中的主要代谢产物,最终确认JWH-073的代谢标记物。

关键词：超高效液相色谱-高分辨质谱法 Ⅰ相代谢产物合成大麻素JWH-073 人肝微粒体

超高效液相色谱-高分辨质谱法检测保健食品中14种降血糖类药物

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食品安全质量检测学报 2020年第3期11卷 815-823页

作者：严华张朝晖崔凤云刘阳晴雪齐鹤鸣别玮梁娜娜韩深北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心北京100026

目的建立超高效液相色谱-高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry)检测不同剂型保健食品中14种降血糖类药物的分析方法。方法样品经甲醇-水(8:2,V:V)提取液提取,C18吸附剂净化。经ZORBAX SB Aq C18(100 mm×2.1 mm,3.0μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相,梯度洗脱。采用电喷雾电离,正离子检测,全扫描-数据依赖二级扫描模式(Full-MS/dd-MS2)进行筛查,全扫描模式(Full-MS)进行定量。结果14种降血糖类药物在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99。14种降血糖类药物在0.5、1.0和5.0 mg/kg添加水平的回收率为69.6%%~109.4%,相对标准偏差小于10%(n=6),方法定量限为1.0 mg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定不同剂型保健食品中14种降血糖类药物。

关键词：降血糖类药物超高效液相色谱-高分辨质谱法保健食品

超高效液相色谱-高分辨质谱法快速筛查土豆中的农药残留

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轻工科技 2018年第4期34卷 11-12页

作者：黄猛富广西海吉星商业管理有限公司广西南宁530031

农药残留严重影响农产品的品质,对人们的食用安全非常不利,所以需要对农产品当中的农药残留进行快速的检测和筛查。土豆是现阶段人们生活中食用的一种重要农产品,其农药残留对人体健康有着重要的影响,所以做好土豆当中的农药残留检测,... 详细信息

农药残留严重影响农产品的品质,对人们的食用安全非常不利,所以需要对农产品当中的农药残留进行快速的检测和筛查。土豆是现阶段人们生活中食用的一种重要农产品,其农药残留对人体健康有着重要的影响,所以做好土豆当中的农药残留检测,控制残留超标的土豆流入市场可以有效的减轻其对人体健康的影响。从具体分析来看,超高效液相色谱-高分辨质谱法能够对土豆当中的农药残留进行快速的筛查,所以本文就其具体的利用进行分析和讨论。

关键词：超高效液相色谱-高分辨质谱法农产品土豆农药残留

基于超高效液相色谱-高分辨质谱法高分辨非靶代谢组学的竹叶青组方发酵前后成分比较研究

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食品与发酵工业 2024年第6期50卷 379-388页

作者：蔚慧欣张鑫袁茂森中国露酒植物提取与健康山西省重点实验室山西汾阳032205 西北农林科技大学化学与药学院陕西杨凌712100 天津科技大学生物工程学院天津300457

为探究肠道益生菌发酵对竹叶青药食同源组方的影响,该研究采用超高效液相色谱-高分辨质谱法对竹叶青组方发酵前后的化学成分进行整体分析。通过高分辨非靶代谢组学技术检测竹叶青组方发酵液发酵前后的化学成分,并进行主成分分析、偏最... 详细信息

为探究肠道益生菌发酵对竹叶青药食同源组方的影响,该研究采用超高效液相色谱-高分辨质谱法对竹叶青组方发酵前后的化学成分进行整体分析。通过高分辨非靶代谢组学技术检测竹叶青组方发酵液发酵前后的化学成分,并进行主成分分析、偏最小二乘判别分析、正交偏最小二乘判别分析和差异组分筛选等分析,探讨发酵前后化学成分的变化情况。同时,基于网络药理学方法,探究发酵后显著增加的化学成分的潜在靶标和作用机制。研究结果结合数据库中化合物的精确分子质量、保留时间、分子式、质荷比以及多级质谱裂解信息,从竹叶青组方发酵液筛选鉴定化学成分共46个。高分辨非靶代谢组学对发酵前后样品的鉴定结果显示,正负离子模式下共筛选到91个差异组分,主要以黄酮类成分为主。此外,竹叶青组方经乳酸发酵后新产生70个化学成分(P<0.05)。网络药理学分析结果显示,竹叶青组方发酵后主要成分的作用靶标显著富集在与血管、神经受体、炎症等相关的信号通路上。

关键词：竹叶青组方发酵液超高效液相色谱-高分辨质谱法代谢组学多元统计分析网络药理学

基于超高效液相色谱-高分辨质谱法的冷冻过程中猪肉差异物质代谢组学分析

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食品安全质量检测学报 2022年第12期13卷 3825-3833页

作者：郑小玲唐柏彬李贤良莫敏张舸胡鑫李建平杜华郗存显重庆海关技术中心重庆400020 成都中医药大学药学院成都610072

目的基于超高效液相色谱-高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry,UPLC-HRMS)建立非靶向代谢组学差异物质研究方法,以筛查猪肉在冷冻过程中的差异性代谢物。方法比较6种不同溶剂提取... 详细信息

目的基于超高效液相色谱-高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry,UPLC-HRMS)建立非靶向代谢组学差异物质研究方法,以筛查猪肉在冷冻过程中的差异性代谢物。方法比较6种不同溶剂提取的代谢物特征离子的数量,选择最佳的提取溶剂。应用UPLC-HRMS分析冻龄为0、2、4和6个月猪肉样品的代谢物,并结合化学计量学和正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)、单变量统计分析和倍数变化、火山图等统计学方法分析不同冻龄时间的样品,筛选出差异性标志物,利用质谱数据库定性标志物。结果5%氨化甲醇(氨水:甲醇=5:95,V:V)为最佳的提取溶剂。OPLS-DA和PCA的结果显示,冷冻2、4、6个月的猪肉样品与新鲜猪肉样品可以被成功区分。通过Compound Discover软件分析,在冷冻2、4和6个月时分别鉴定出了3385、3874和4111个代谢物,通过统计分析和数据库匹配,在新鲜猪肉与冷冻2、4和6个月猪肉之间分别鉴定出了12、13和13种差异性化合物。其中,烟酰胺、烟酰胺腺嘌呤二核苷酸、5-脱氧-5-甲硫腺苷、次黄嘌呤、芥酰胺、18-β-甘草次酸6种化合物为各冻龄阶段共有,且呈现出规律性变化,可作为判别猪肉冻龄时间的差异性标志物。结论基于UPLC-HRMS技术的非靶向代谢组学能快速有效地筛查猪肉的冻龄标志性化合物,本研究为猪肉在冷冻过程的代谢变化规律和质量控制提供了依据。

关键词：冷冻猪肉冻龄标志物超高效液相色谱-高分辨质谱法非靶向代谢组学

测定果汁饮料中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的超高效液相色谱-高分辨质谱法

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中国卫生工程学 2020年第6期19卷 803-807页

作者：赵妍辛少鲲杨军陈达炜南京市食品药品监督检验院食品(化妆品)检验所江苏南京211198 国家卫生健康委员会食品安全风险评估重点实验室国家食品安全风险评估中心

目的建立果汁饮料中3种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量检测的超高效液相色谱-高分辨质谱方法。方法样品用乙腈-水的冷冻诱导液液微萃取(LLME)和分散固相萃取(DSPE)提取、富集和净化后,以甲醇-水作为流动相系统,梯度洗脱,aQ C18色谱柱分离... 详细信息

目的建立果汁饮料中3种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量检测的超高效液相色谱-高分辨质谱方法。方法样品用乙腈-水的冷冻诱导液液微萃取(LLME)和分散固相萃取(DSPE)提取、富集和净化后,以甲醇-水作为流动相系统,梯度洗脱,aQ C18色谱柱分离,高分辨质谱Full scan/ddMS2模式测定,外标法定量。结果在给定的浓度范围内,3种杀菌剂呈良好的线性关系(R2>0.999);方法检出限为0.008~0.01μg/L,定量限为0.02~0.03μg/L。0.05、0.1、0.5和5.0μg/L添加水平的回收率在83.9%~104.2%之间,日内精密度(RSDr)在1.9%~5.7%之间,日间精密度(RSDR)在12.6%以下。结论该方法实现提取、富集和净化的一步式样品前处理,简单快速、成本较低,方法灵敏度高、重现性好,可应用于果汁饮料中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的痕量检测。

关键词：甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂果汁饮料冷冻诱导液液微萃取超高效液相色谱-高分辨质谱法

超高效液相色谱-高分辨质谱法测定糖果中的碱性嫩黄O

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食品科技 2018年第2期43卷 318-321页

作者：黄思静汪义杰朱斌华南理工大学分析测试中心广州510640 珠江水利科学研究院广州510611

建立了用超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-ESI-Q-TOF)测定糖果中碱性嫩黄O的分析方法。样品通过超声提取后,采用Oasis HLB固相萃取柱进行净化,洗脱液氮吹浓缩后定容至1 m L,直接用UPLC-ESI-Q-TOF检测。该方法的标准曲线在相关浓度范围... 详细信息

建立了用超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-ESI-Q-TOF)测定糖果中碱性嫩黄O的分析方法。样品通过超声提取后,采用Oasis HLB固相萃取柱进行净化,洗脱液氮吹浓缩后定容至1 m L,直接用UPLC-ESI-Q-TOF检测。该方法的标准曲线在相关浓度范围(0.4~20.0)ng/m L内呈良好的线性关系,线性相关系数为R^2=0.9997,碱性嫩黄O的检出限为0.2μg/kg,加标回收率在80.85%~104.42%之间,样品重复测定8次,能得到较好的精密度,其RSD均小于10%。实验结果表明,该方法灵敏度高、重复性好、定量准确,适合于糖果中碱性嫩黄O的准确测定。

关键词：糖果碱性嫩黄O 超高效液相色谱-高分辨质谱法

自组装管尖固相萃取/超高效液相色谱-高分辨质谱法测定水果中的15种酸性农药

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分析测试学报 2017年第1期36卷 31-36页

作者：邱楠楠董桂贤陈达炜周爽赵云峰国家食品安全风险评估中心/卫生部食品安全风险评估重点实验室北京100021 烟台市疾病预防控制中心山东烟台264003

建立自组装管尖固相萃取结合超高效液相色谱-高分辨质谱检测水果中15种酸性农药残留的分析方法。水果样品经甲酸-乙腈(1∶99,体积比)提取后,以官能化聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)和亲水作用色谱(HILIC)作为吸附填料进行管尖固相萃取净化。以T... 详细信息

建立自组装管尖固相萃取结合超高效液相色谱-高分辨质谱检测水果中15种酸性农药残留的分析方法。水果样品经甲酸-乙腈(1∶99,体积比)提取后,以官能化聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)和亲水作用色谱(HILIC)作为吸附填料进行管尖固相萃取净化。以T3色谱柱进行色谱分离,采用高分辨质谱的t SIM/dd MS2扫描模式进行定性、定量分析,内标法测定。15种酸性农药在各自线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99。方法的定量下限(LOQ)为0.2~10μg/kg。在LOQ,10μg/kg,100μg/kg加标水平下,15种酸性农药的回收率为73.5%~115.9%,相对标准偏差为1.0%~8.3%。该方法灵敏、准确,适用于水果中酸性农药残留的分析测定,具有很好的实际应用价值。

关键词：管尖固相萃取超高效液相色谱-高分辨质谱法水果酸性农药

糖诱导相分离/超高效液相色谱-高分辨质谱法测定牛奶中高氯酸盐含量

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食品安全质量检测学报 2024年第19期15卷 228-234页

作者：唐玥李少华陈达炜张丰香山东第二医科大学公共卫生学院潍坊261053 国家食品安全风险评估中心北京100021

目的建立基于糖诱导相分离技术结合超高效液相色谱-高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry,UPLC-HRMS)测定牛奶中高氯酸盐含量的分析方法。方法样品制备采用乙腈为提取溶剂,木糖为... 详细信息

目的建立基于糖诱导相分离技术结合超高效液相色谱-高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry,UPLC-HRMS)测定牛奶中高氯酸盐含量的分析方法。方法样品制备采用乙腈为提取溶剂,木糖为相分离诱导剂。分析物经Poroshell 120(50 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱分离,以甲醇-1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾负离子模式与单一离子监测(targeted single ion monitoring,tSIM)扫描模式,结合同位素内标法进行定量。结果在0.1~20.0μg/L的范围内,高氯酸盐线性关系良好(r^(2)=0.9988)。方法检出限(limits of detection,LODs)和定量限(limits of quantification,LOQs)分别为0.1μg/L和0.3μg/L;3个加标水平下,回收率为88.7%~116.8%,相对标准偏差为2.3%~8.1%。在30份牛奶样品的检测分析中,高氯酸盐的检出率达100%。结论该方法操作简便,对样品净化效果良好,具有低成本、高灵敏度的优点,适用于牛奶中高氯酸盐检测。

关键词：高氯酸盐糖诱导相分离超高效液相色谱-高分辨质谱法牛奶