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固相萃取净化-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定尿液中百草枯和敌草快残留

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色谱 2022年第12期40卷 1087-1094页

作者：潘胜东王立邱巧丽何仟宁波市疾病预防控制中心浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室浙江宁波315010 中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所北京100050

尿液样品中百草枯(PQ)和敌草快(DQ)的检测是理化检验工作的难点。PQ和DQ具有分子极性大和水溶性好等特点,常规反相色谱柱难以保留;现有文献方法多采用亲水相互作用色谱法(HILIC)进行保留,但文献方法需采用高浓度缓冲盐作为流动相,增加... 详细信息

尿液样品中百草枯(PQ)和敌草快(DQ)的检测是理化检验工作的难点。PQ和DQ具有分子极性大和水溶性好等特点,常规反相色谱柱难以保留;现有文献方法多采用亲水相互作用色谱法(HILIC)进行保留,但文献方法需采用高浓度缓冲盐作为流动相,增加了质谱仪的污染。基于上述问题,研究建立了弱阳离子交换(WCX)固相萃取净化-超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-HRMS)快速准确测定尿液样品中PQ和DQ残留的检测方法。尿液样品经混合磷酸盐缓冲液(pH=6.86)稀释和WCX固相萃取净化后,在Syncronis HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上进行梯度洗脱分离,采用正离子电喷雾离子化模式(ESI^(+))和一级全扫描-数据依赖二级质谱扫描模式(Full mass-ddMS^(2))进行定量分析。研究通过对色谱条件的不断优化,将HILIC模式下流动相中甲酸铵缓冲盐的浓度降低至10 mmol/L,并系统优化了样品前处理过程中影响PQ和DQ准确性的因素。在最优条件下,PQ和DQ线性关系良好(r^(2)>0.998),在4个加标水平下(1.0、20.0、100.0和200.0μg/L),PQ和DQ的平均加标回收率分别为85.8%~101%和80.3%~86.9%,精密度(RSD)分别为0.8%~5.1%和0.9%~4.2%。方法的检出限(S/N≥3)和定量限(S/N≥10)分别为0.2μg/L和0.6μg/L。将建立的方法用于中毒病人临床治疗过程尿液中DQ含量的跟踪监测。该方法具有快速、简便、灵敏和准确等优点,适用于临床中毒病例尿液样品中PQ和DQ的检测。

关键词：超高效液相色谱-高分辨质谱弱阳离子交换固相萃取百草枯敌草快尿液样品基质效应

超高效液相色谱-高分辨质谱联用结合整合过滤策略全面分析茶树花中化学成分

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色谱 2022年第3期40卷 242-252页

作者：黄斯晨赵宏朋胡永丹任达兵易伦朝昆明理工大学农业与食品学院云南昆明650500

茶树花与茶鲜叶同为茶树的生物产出,但茶树花往往被视为茶叶生产过程中的废物被舍弃,造成了茶树花资源的极大浪费。目前对于茶树花中化学成分的分析主要集中在氨基酸、茶多酚等单一类型化学成分上,对于茶树花中多类化学成分的同时分析... 详细信息

茶树花与茶鲜叶同为茶树的生物产出,但茶树花往往被视为茶叶生产过程中的废物被舍弃,造成了茶树花资源的极大浪费。目前对于茶树花中化学成分的分析主要集中在氨基酸、茶多酚等单一类型化学成分上,对于茶树花中多类化学成分的同时分析仍鲜见报道。研究者对于茶树花中所含化学成分的种类和含量不完全清楚,成为制约茶树花深度开发与利用的重要原因。该研究采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术(UPLC-HRMS)对茶树花中的化学成分进行检测,结合氮规则过滤(NRF)、质量亏损过滤(MDF)和诊断碎片离子过滤(DFIF)的整合过滤策略(IFS)筛选目标化学成分的特征质谱,并利用化学成分的色谱保留时间、一级质谱、二级质谱等信息对化学成分进行定性分析。共定性出茶树花中6大类共137种化学成分,包括3种生物碱、38种黄酮、31种酚酸及其衍生物、37种儿茶素及其衍生物、18种氨基酸以及10种其他类成分。采用内标法对所有定性出的137种化学成分进行定量分析,结果表明,茶树花中6类化学成分含量从高到低依次为氨基酸(9371.42μg/g)、儿茶素及其衍生物(9068.43μg/g)、酚酸及其衍生物(8696.92μg/g)、生物碱(4392.52μg/g)、黄酮(1192.88μg/g)、其他类成分(139.94μg/g)。该研究采用质量控制样本评价仪器的稳定性和检测数据的重复性,9种代表性化学成分的相对标准偏差在2.11%~12.17%范围内,表明仪器的稳定性和检测数据重复性良好。同时,选取绿原酸类成分以及糖基化槲皮素类成分作为代表性成分,说明了整合过滤策略提取目标类型化学成分的全过程。该研究全面揭示了茶树花中化学成分的种类和含量,可为茶树花的深度开发和利用提供有价值的信息和数据参考。

关键词：超高效液相色谱-高分辨质谱整合过滤策略化学成分茶树花

超高效液相色谱-高分辨质谱法测定中华绒螯蟹中游离氨基酸

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色谱 2022年第9期40卷 825-832页

作者：高玲顾强王红马行空薛峰张幸葛家春丁涛沈伟健南京海关动植物与食品检测中心江苏南京210019 张家港海关综合技术中心江苏张家港215600 江苏省淡水水产研究所江苏南京210017 南京农业大学动物医学院江苏南京210095 南京师范大学食品与制药工程学院江苏南京210023

游离氨基酸不仅是一类重要的营养物质,更与中华绒螯蟹独特的滋味和香味密切相关。对游离氨基酸含量进行测定,能为中华绒螯蟹产品的品质评价和风味研究提供有价值的信息。该工作通过优选提取溶剂、优化仪器测定参数,最终使用5%(v/v)高氯... 详细信息

游离氨基酸不仅是一类重要的营养物质,更与中华绒螯蟹独特的滋味和香味密切相关。对游离氨基酸含量进行测定,能为中华绒螯蟹产品的品质评价和风味研究提供有价值的信息。该工作通过优选提取溶剂、优化仪器测定参数,最终使用5%(v/v)高氯酸水溶液提取目标物,采用XDB-C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,1.7μm),以0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子电离、选择离子扫描模式下进行检测,外标法定量,建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-HRMS)测定中华绒螯蟹中17种游离氨基酸含量的方法。结果表明,17种氨基酸在10.0~200.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))≥0.9990,仪器检出限为0.3 mg/L,仪器定量限为1.0 mg/L。在中华绒螯蟹可食部分中按三水平进行加标回收试验,各目标物的回收率在78.4%~105.3%之间。通过对仪器和方法精密度进行评估,发现17种氨基酸测定仪器重复性的RSD≤4.2%,方法重复性试验的RSD≤5.2%,再现性试验的RSD≤11.4%,精密度数据均在合理范围内。利用该研究建立的检测方法对20个中华绒螯蟹样本进行了实际样品检测,总结了17种游离氨基酸在蟹肉、蟹膏、蟹黄中的分布特点,验证了该方法是一种前处理简便、选择性好、准确度高的检测技术。

关键词：超高效液相色谱-高分辨质谱游离氨基酸中华绒螯蟹

尿中二甲苯3种代谢产物测定的固相萃取-液质联用法

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中华劳动卫生职业病杂志 2023年第10期41卷 854-858页

作者：潘胜东李晓海王立邱巧丽宁波市疾病预防控制中心理化检验所浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室宁波315010

目的:建立超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速检测职业暴露工人尿液中二甲苯的3种代谢产物2-甲基马尿酸、3-甲基马尿酸和4-甲基马尿酸含量的方法。方法:于2022年7月,尿液样品经pH=6.86磷酸缓冲液稀释与提取,经MAX固相萃取柱净化... 详细信息

目的:建立超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速检测职业暴露工人尿液中二甲苯的3种代谢产物2-甲基马尿酸、3-甲基马尿酸和4-甲基马尿酸含量的方法。方法:于2022年7月,尿液样品经pH=6.86磷酸缓冲液稀释与提取,经MAX固相萃取柱净化后,采用Accucore Ph/Hexyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以5 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,采用电喷雾负离子模式和一级全扫描-数据依赖二级质谱扫描模式进行分析,外标法定量,分析方法的各指标特征。结果:2-甲基马尿酸、3-甲基马尿酸和4-甲基马尿酸在1.0~200.0μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数0.9979~0.9993;方法检出限为0.18~0.24μg/L;低、中、高(1.0、100.0和180.0μg/L)3个浓度下的加标回收率为83.0%~93.7%,相对标准偏差为2.2%~7.9%。结论:UPLC-HRMS法简便、快速、灵敏和准确,适用于职业暴露工人尿液中二甲苯3种代谢产物的同时测定。

关键词：尿二甲苯代谢产物超高效液相色谱-高分辨质谱强阴离子交换固相萃取

茶和咖啡泡制产生卤代消毒副产物的超高效液相色谱-高分辨质谱非靶向分析

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分析化学 2023年第8期51卷 1313-1357页

作者：梁语韬祝亦哲郑锐芬陈光仕唐才明东莞理工学院生态环境工程技术研发中心中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家重点实验室

自来水中的余氯在茶和咖啡泡制过程中易与有机物反应产生大量卤代消毒副产物（HDBPs），对人体健康具有潜在的影响。本研究利用超高效液相色谱-高分辨质谱建立了非靶向分析茶和咖啡泡制过程中产生的HDBPs的方法。样品经过滤和加入同位... 详细信息

自来水中的余氯在茶和咖啡泡制过程中易与有机物反应产生大量卤代消毒副产物（HDBPs），对人体健康具有潜在的影响。本研究利用超高效液相色谱-高分辨质谱建立了非靶向分析茶和咖啡泡制过程中产生的HDBPs的方法。样品经过滤和加入同位素内标后进行仪器分析。色谱流动相为2 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈，采用梯度洗脱，选择全扫描和数据依赖采集模式在负电喷雾离子源模式下进行高分辨质谱检测。数据导出后结合精确母离子质荷比、氯取代反应特点和同位素分布等信息筛查出82种HDBPs，其中59种含1个Cl原子，15种含2个Cl原子，8种含3个Cl原子。根据二级碎片离子、质谱裂解途径以及色谱保留时间对8种疑似儿茶素类HDBPs进行分析，结果表明，其前体物分别为儿茶素、没食子儿茶素、儿茶素没食子酸酯和没食子儿茶素没食子酸酯。计算毒理学预测结果表明儿茶素类HDBPs具有潜在的健康危害。采用同位素内标对自来水泡制样品中的82种HDBPs进行半定量分析，其半定量浓度分别为0.40～1897μg/L（红茶）、0.48～1157μg/L（绿茶）、0.54～1168μg/L（乌龙茶）、3.17～603.0μg/L（挂耳咖啡）、1.32～138.0μg/L（胶囊咖啡）和2.04～584.1μg/L（速溶咖啡）。本研究建立的非靶向分析方法无需复杂的样品前处理步骤，能快速筛查鉴定HDBPs及其前体物，可为HDBPs监控提供可行且可靠的分析技术。

关键词：茶咖啡卤代消毒副产物超高效液相色谱-高分辨质谱非靶向分析

基于超高效液相色谱-高分辨质谱的非靶向代谢组学技术结合化学计量学对信阳茶树品种差异的研究

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分析测试学报 2022年第2期41卷 149-155页

作者：李淑芳刘继红尹海燕刘冬梅郭晓萌杨亚琴王会锋于永杰河南省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所河南郑州450002 宁夏医科大学药学院宁夏银川750004

基于超高效液相色谱联用高分辨质谱(UHPLC-HRMS)的非靶向代谢组学技术结合化学计量学自动化数据分析策略,分析了信阳地区乌牛早、舒茶早、白毫早、平阳特早、陕茶一号共5个茶树品种的化学成分差异。采用自动化解析方法软件平台对仪器采... 详细信息

基于超高效液相色谱联用高分辨质谱(UHPLC-HRMS)的非靶向代谢组学技术结合化学计量学自动化数据分析策略,分析了信阳地区乌牛早、舒茶早、白毫早、平阳特早、陕茶一号共5个茶树品种的化学成分差异。采用自动化解析方法软件平台对仪器采集的原始信号直接解析,共鉴定出生物碱、儿茶素、酚酸、氨基酸、核苷及黄酮类物质等33种差异性化合物。层次聚类分析、偏最小二乘判别分析及热图分析发现不同品种化合物的含量差异显著。在相同的生长环境和农艺措施下,乌牛早中表没食子儿茶素以及异槲皮素等黄酮,舒茶早中儿茶素及核苷,白毫早中酚酸,陕茶一号中可可碱、酚酸、黄酮等化合物含量较高,平阳特早中茶氨酸、精氨酸等氨基酸含量明显高于其他4个品种。该结果可为茶树品种的品质评价与选育推广提供理论指导。

关键词：茶树品种超高效液相色谱-高分辨质谱非靶向代谢组学化学计量学数据自动分析

基于超高效液相色谱-高分辨质谱和渗透压校正样本浓度变异性的尿液代谢组学分析

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色谱 2021年第4期39卷 391-398页

作者：何祉安林厚维桂娟朱伟超何建华汪航冯蕾上海交通大学药学院上海200240 上海交通大学分析测试中心上海200240 上海交通大学医学院附属新华医院小儿泌尿外科上海200092 嘉兴学院附属嘉兴市妇幼保健院小儿外科浙江嘉兴314051 宁波大学医学院附属医院小儿外科浙江宁波315020

尿液是代谢组学研究中主要关注的体液样本之一。尿液样本中的代谢物浓度受饮食、疾病等因素影响变异较大,这极大阻碍了高质量组学数据的获取和可靠生物标志物的鉴定。研究为克服尿液样本的浓度变异性,在原始数据采集前,根据样本渗透压... 详细信息

尿液是代谢组学研究中主要关注的体液样本之一。尿液样本中的代谢物浓度受饮食、疾病等因素影响变异较大,这极大阻碍了高质量组学数据的获取和可靠生物标志物的鉴定。研究为克服尿液样本的浓度变异性,在原始数据采集前,根据样本渗透压的大小,针对性地调整进样量或者稀释样本,从而确保代谢组学分析样本的渗透压与进样量的乘积相当,再经超高效液相色谱-高分辨质谱技术(UPLC-HRMS)分析,采用总离子丰度或总有用峰面积(MSTUS)对数据集进行归一化处理。研究利用临床样本及其梯度稀释的溶液,对该方法与现有研究普遍使用的方法进行了比较,随后通过先天性肾积水患者及健康志愿者的尿液样本做了进一步的方法学验证。数据集经校正后,峰面积RSD质谱信号间呈现了更好的线性关系。以上结果表明,数据采集前通过样本渗透压进行校正,能有效消除因样本本身代谢物浓度变化引起的组内差异,提高方法的重复性和统计模型的可靠度。以渗透压为基准的校正策略,比肌酐校正法适用范围更广,结果也更准确。研究可对后续各类来源的尿液代谢组学研究提供数据归一化的指导和参考。

关键词：超高效液相色谱-高分辨质谱代谢组学渗透压归一化尿液

基于通过型固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱同时测定杨梅中29种农药残留

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色谱 2021年第6期39卷 614-623页

作者：潘胜东郭延波王立张丹丹宁波市疾病预防控制中心浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室浙江宁波315010

建立了基于PRiME HLB通过型固相萃取净化-超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-HRMS)快速准确测定杨梅中29种常见农药残留的检测方法。杨梅样品经乙腈涡旋提取、盐析和PRiME HLB固相萃取净化后,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈溶液作为流动... 详细信息

建立了基于PRiME HLB通过型固相萃取净化-超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-HRMS)快速准确测定杨梅中29种常见农药残留的检测方法。杨梅样品经乙腈涡旋提取、盐析和PRiME HLB固相萃取净化后,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈溶液作为流动相在Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)上进行色谱分离,采用正离子电喷雾离子化模式(ESI+)和一级全扫描-数据依赖二级质谱扫描模式(Full mass-ddMS2),基质匹配外标法定量分析。该研究首先优化了液相色谱条件,重点考察了Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱和Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱对29种农药色谱行为的影响,结果表明Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱相比后者具有更强的色谱保留能力;流动相优化结果显示,相比于乙腈-甲酸水溶液体系和乙腈-甲酸-乙酸铵水溶液体系,乙腈-乙酸铵水溶液体系作为流动相时29种农药普遍具有更佳的色谱保留,部分农药的质谱响应有了显著的提高。此外,该研究通过考察3种不同净化方法的基质效应以优化杨梅中29种农药残留检测,实验结果表明,相比于GCB SPE和QuEChERS法两种净化方式,PRiME HLB法对于杨梅提取液具有较好的基质净化能力。在最佳实验条件下,29种农药在1.0~200.0μg/L范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数R2>0.999),方法检出限为2.0μg/kg;低(6μg/kg)、中(200μg/kg)、高(400μg/kg)3个加标水平下,29种农药的加标回收率为69.2%~135.6%,相对标准偏差为0.7%~14.6%。该方法具有快速、简便、灵敏和准确等优点,适用于理化实验室大批量样品的日常监测。

关键词：固相萃取超高效液相色谱-高分辨质谱农药残留杨梅基质效应

基于超高效液相色谱-高分辨质谱的多肽组学技术用于人参不同部位多肽的差异分析

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色谱 2019年第12期37卷 1305-1313页

作者：赵楠程孟春吴玉林刘丹张晓哲中国科学院分离分析化学重点实验室中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116023 中国科学院大学北京100049 河南中医药大学河南郑州450046

采用基于超高效液相色谱-高分辨质谱的多肽组学技术对人参主根、支根、须根和芦头的多肽谱进行全面分析,旨在评价人参不同形态区域多肽表达的异同。本研究共表征62个数据库中已收录的人参多肽。结果表明,人参不同部位均富含多肽类成分... 详细信息

采用基于超高效液相色谱-高分辨质谱的多肽组学技术对人参主根、支根、须根和芦头的多肽谱进行全面分析,旨在评价人参不同形态区域多肽表达的异同。本研究共表征62个数据库中已收录的人参多肽。结果表明,人参不同部位均富含多肽类成分。多肽组学研究发现,人参主根和支根、芦头与须根之间多肽含量具有显著差异,从鉴定到的多肽中共发现25个稳定表达的已知潜在多肽标志物。其中多肽种类及含量在主根与其他部位间差异最显著,为主根与非主根药效差异研究提供了新思路。本研究揭示了人参多肽结构多样性及人参不同部位人参多肽表达的异同,对人参化学特征评价具有重要意义,为人参质量控制和合理应用提供了化学依据。

关键词：超高效液相色谱-高分辨质谱多肽人参多肽组学