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超高效液相色谱-质谱联用技术解析黑果枸杞超临界CO2萃取物中黄酮类天然产物结构

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食品科学 2020年第10期41卷 206-212页

作者：束彤丁丽娜王茜贾彩惠邱亦亦阮晖青海省食品检验检测院青海西宁810008 浙江大学生物系统工程与食品科学学院浙江杭州310058 浙江省农产品加工技术研究重点实验室浙江杭州310058 浙江大学宁波研究院浙江宁波315100

以青海柴达木黑枸杞为研究材料,对其超临界CO2萃取物,采用超高效液相色谱-质谱联用技术和PeakView色谱工作站拟合进行分析,并通过二级质谱解析和紫外光谱及质谱数据比对,阐明其中的黄酮组分及其结构。共鉴定出黑果枸杞果的超临界CO2萃... 详细信息

以青海柴达木黑枸杞为研究材料,对其超临界CO2萃取物,采用超高效液相色谱-质谱联用技术和PeakView色谱工作站拟合进行分析,并通过二级质谱解析和紫外光谱及质谱数据比对,阐明其中的黄酮组分及其结构。共鉴定出黑果枸杞果的超临界CO2萃取物中含有13种黄酮类化合物(7种黄酮醇苷元及黄酮醇苷,3种二氢黄酮醇苷元,2种黄酮苷元和1种二氢黄酮苷元),包括芦丁、槲皮素-3-β-葡萄糖醛酸苷、金丝桃苷即槲皮素-3-O-吡喃半乳糖苷、二氢槲皮素、二氢异鼠李素、二氢山柰酚、槲皮素、芹菜素、橙皮素、苜蓿素、山柰酚、异鼠李素和山柰素,其中橙皮素和苜蓿素在黑果枸杞成分研究中未被发现过。

关键词：黑果枸杞黄酮超临界CO2萃取物超高效液相色谱-质谱联用

超高效液相色谱-质谱联用法同时测定地下水中23种药物残留

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环境科学学报 2015年第7期35卷 2127-2135页

作者：文一姚瑞华孙宏亮王强张文静环境保护部环境规划院北京100012

建立了一种采用固相萃取、超高效液相色谱-质普联用技术快速并同时测定地下水中23种药物残留的方法.样品经HLB固相萃取富集净化,以反相C18柱为分离柱,甲醇和0.1%的甲酸溶液进行梯度洗脱,结合多时间段多反应监测的质谱扫描方法（mp MRM）... 详细信息

建立了一种采用固相萃取、超高效液相色谱-质普联用技术快速并同时测定地下水中23种药物残留的方法.样品经HLB固相萃取富集净化,以反相C18柱为分离柱,甲醇和0.1%的甲酸溶液进行梯度洗脱,结合多时间段多反应监测的质谱扫描方法（mp MRM）,可在10 min内同时检测地下水中10种磺胺类药物、7种喹诺酮类药物及6种β-受体激动剂药物.结果发现,该方法在1.0~100.0 ng·m L-1的浓度范围内峰面积与药物浓度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,回收率在80%~110%,检测限和定量限分别为0.5 ng·m L-1和1.0 ng·m L-1.研究表明,该方法快速灵敏,专属性好,可用于地下水中药物残留的快速检测.

关键词：药物残留超高效液相色谱-质谱联用地下水

超高效液相色谱-质谱联用法监测人心房钠尿肽的化学合成

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色谱 2020年第3期38卷 324-331页

作者：徐坤金钰龙黄嫣嫣赵睿北京分子科学国家研究中心中国科学院活体分析化学重点实验室中国科学院分子科学科教融合卓越创新中心中国科学院化学研究所北京100190 中国科学院大学北京100049

多肽作为神经递质、激素、受体等参与和调节许多重要的生命过程。随着对多肽结构与功能认识的深入,化学合成多肽在生物医药、生命分析等领域显示了重要价值。人心房钠尿肽(ANP)是一种由28个氨基酸组成的多肽类激素,其含量和代谢异常与... 详细信息

多肽作为神经递质、激素、受体等参与和调节许多重要的生命过程。随着对多肽结构与功能认识的深入,化学合成多肽在生物医药、生命分析等领域显示了重要价值。人心房钠尿肽(ANP)是一种由28个氨基酸组成的多肽类激素,其含量和代谢异常与心血管疾病、癌症等密切相关。针对ANP重要的生理功能,该文开展了ANP化学合成及其过程的监测与优化,设计了集固相合成线性直链多肽和液相氧化成环为一体的策略。基于高效液相色谱的分离性能和多级质谱的结构鉴定能力,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)分析新方法,对固相合成产物进行了分离分析,并对液相氧化方法进行了筛选和优化,最终分离纯化得到了目标多肽,为人心房钠尿肽的高效化学合成及氧化成环反应提供借鉴。

关键词：超高效液相色谱-质谱联用多肽固相合成人心房钠尿肽氧化反应

超高效液相色谱-质谱联用法测定蔬菜中多杀霉素等4种农药残留

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分析测试学报 2016年第4期35卷 476-481页

作者：占绣萍陈建波马琳黄兰淇赵莉余淑红上海市农业技术推广服务中心上海201103 上饶市农产品质量安全检测中心江西上饶333400

采用固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱（SPE/UPLC-MS/MS）建立了多种蔬菜中4种农药残留量的分析方法,并对净化方法、色谱及质谱条件进行优化。蔬菜样品经乙腈提取、提取液经盐析后,取上清液经PC/NH2（或NH2）固相萃取小柱净化,浓缩后,... 详细信息

采用固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱（SPE/UPLC-MS/MS）建立了多种蔬菜中4种农药残留量的分析方法,并对净化方法、色谱及质谱条件进行优化。蔬菜样品经乙腈提取、提取液经盐析后,取上清液经PC/NH2（或NH2）固相萃取小柱净化,浓缩后,用甲醇定容并过膜,采用超高效液相色谱-串联质谱多反应监测（MRM）正离子模式进行外标法定量测定。结果表明,4种农药在5-500μg/L范围内线性关系良好（r≥0.999 2）,在8种蔬菜中的检出限和定量下限分别为0.033-0.167μg/kg和0.10-0.50μg/kg。在10,50,250μg/kg 3个浓度加标水平下,4种农药的回收率为70.9%-123.4%,相对标准偏差（RSD）小于15%。方法准确、灵敏、简单、快速,适用于多种蔬菜中多杀霉素等4种农药残留的同时测定。

关键词：超高效液相色谱-质谱联用固相萃取农药残留蔬菜

超高效液相色谱-质谱联用法测定黄芪注射液对大鼠细胞色素P450酶活性的影响

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中国临床药理学杂志 2017年第16期33卷 1578-1581页

作者：袁红昌周勇浩刘蓉郑晓康陈克莉曾南成都中医药大学药学院成都611137 河南推拿职业学院河南洛阳471023 河南科技大学医学院河南洛阳471023

目的用超高效液相色谱-质谱联用(UHPLC-MS/MS)技术研究黄芪注射液(RA)对大鼠细胞色素P450(CYP)2D6、2C19、3A4、1A2和2C9活性的影响。方法按照体重将SD大鼠分为对照组和实验组,对照组腹腔注射0.9%NaCl,实验组腹腔注射RA 10 mL·kg^(-1)... 详细信息

目的用超高效液相色谱-质谱联用(UHPLC-MS/MS)技术研究黄芪注射液(RA)对大鼠细胞色素P450(CYP)2D6、2C19、3A4、1A2和2C9活性的影响。方法按照体重将SD大鼠分为对照组和实验组,对照组腹腔注射0.9%NaCl,实验组腹腔注射RA 10 mL·kg^(-1),连续给药7 d。最后一次给药30 min后,2组均一次性灌胃探针药(美托洛尔、奥美拉唑、咪达唑仑、非那西汀和甲苯磺丁脲)。在不同时间点采血,进行UHPLC-MS/MS分析,计算5个探针药的药代动力学参数。以5个探针药的药代动力学评价CYP2D6、2C19、3A4、1A2和2C9活性。结果与对照组比较,美托洛尔、奥美拉唑、非那西汀和甲苯磺丁脲于实验组的AUC0-t分别下降了37.8%,55.5%,40.9%,38.9%,C_(max)分别下降了25.4%,33.6%,14.6%,40.2%;而咪达唑仑于实验组的AUC_(0-t)和C_(max)分别显著增加了60.1%和195%。表明RA可增强咪达唑仑血浆吸收量而减弱美托洛尔、奥美拉唑、非那西汀和甲苯磺丁脲吸收量。结论 RA可抑制CYP3A4酶活性,而诱导CYP2D6、2C19、1A2和2C9酶活性。

关键词：黄芪注射液超高效液相色谱-质谱联用细胞色素P450 药代动力学

超高效液相色谱-质谱联用同时测定旋覆代赭汤中15种成分含量

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中国药物警戒 2023年第9期20卷 987-991,1006页

作者：高乐王相麻景梅张泽昭王鑫国牛丽颖河北中医学院河北省中药配方颗粒技术创新中心中药材品质评价与标准化河北省工程研究中心河北石家庄050091

目的建立同时测定旋覆代赭汤中15种成分含量的超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)方法。方法采用Shim-pack GIST C18(2.1 mm×100 mm,2.0μm)色谱柱,流动相用乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温35℃。采用ESI源,以MR... 详细信息

目的建立同时测定旋覆代赭汤中15种成分含量的超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)方法。方法采用Shim-pack GIST C18(2.1 mm×100 mm,2.0μm)色谱柱,流动相用乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温35℃。采用ESI源,以MRM负离子模式检测。结果甘草苷、甘草酸、甘草素、异甘草素、异甘草苷、芹糖异甘草苷、新甘草苷、绿原酸、隐绿原酸、阿魏酸、异绿原酸A、异绿原酸C、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re和6-姜辣素在各自浓度范围内线性关系良好(r> 0.998 6),平均回收率在97.0%~103.1%,精密度、重复性、稳定性均符合要求。结论建立的方法简单、准确性好,可为旋覆代赭汤及其制剂的质量控制提供参考。

关键词：超高效液相色谱-质谱联用旋覆代赭汤黄酮类有机酸类皂苷类含量测定

超高效液相色谱-质谱联用同时测定丹参中7种成分含量

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中国实验方剂学杂志 2017年第1期23卷 60-63页

作者：赵国欣刘萌李领川周晓莉郑州工程技术学院化工食品学院郑州450044

目的:建立同时测定丹参中原儿茶醛,丹酚酸B,迷迭香酸,丹参酮Ⅰ,丹参酮ⅡA,隐丹参酮,二氢丹参酮7种成分含量的超高效液相色谱-质谱联用分析方法。方法:采用Hypersil Gold C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm),以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相... 详细信息

目的:建立同时测定丹参中原儿茶醛,丹酚酸B,迷迭香酸,丹参酮Ⅰ,丹参酮ⅡA,隐丹参酮,二氢丹参酮7种成分含量的超高效液相色谱-质谱联用分析方法。方法:采用Hypersil Gold C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm),以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.3 m L·min^(-1),柱温30℃。采用电喷雾离子源(ESI),正负离子交替扫描模式,选择反应离子检测(SRM)。结果:7种成分在1~460μg·L^(-1)有良好的线性关系,平均回收率83.41%~116.05%,检测限0.046~0.5μg·L^(-1),RSD均<4.7%。结论:该方法快捷、准确、重复性好、灵敏度高,可同时测定丹参药品中7种成分的含量,可用于丹参药材及其制剂的研究和质量控制。

关键词：超高效液相色谱-质谱联用原儿茶醛丹酚酸B 迷迭香酸丹参酮I 丹参酮ⅡA 隐丹参酮二氢丹参酮选择反应离子监测

超高效液相色谱-质谱联用法检测青贮玉米中9种真菌毒素

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河北农业大学学报 2018年第4期41卷 122-126页

作者：万亚美熊永庞民好刘颖超河北农业大学植物保护学院保定071001

为了建立超高效液相色谱-串联质谱检测青贮玉米中黄曲霉毒素B_1(AFB_1)、B_2(AFB_2)、G1(AFG1)、G2(AFG2)、T-2毒素、HT-2毒素、脱氧雪腐镰刀烯醇(DON)、玉米赤霉烯酮(ZEN)、赭曲霉毒素A(OTA)的分析方法,样品采用乙腈提取,C18为分散净... 详细信息

为了建立超高效液相色谱-串联质谱检测青贮玉米中黄曲霉毒素B_1(AFB_1)、B_2(AFB_2)、G1(AFG1)、G2(AFG2)、T-2毒素、HT-2毒素、脱氧雪腐镰刀烯醇(DON)、玉米赤霉烯酮(ZEN)、赭曲霉毒素A(OTA)的分析方法,样品采用乙腈提取,C18为分散净化剂的QuEChERS净化柱净化,超高效液相色谱分离,多反应离子监测模式检测,外标法定量。结果显示:青贮玉米中9种真菌毒素的线性关系良好,9种毒素的平均添加回收率为71.86%~110.00%之间,相对标准偏差为0.09%~8.94%。方法检出限(LOD)在0.05~7.5μg/kg之间,定量限(LOQ)在0.18~25μg/kg之间。该方法快速灵敏,准确可靠,适用于青贮玉米中9种真菌毒素的检测。

关键词：青贮玉米真菌毒素超高效液相色谱-质谱联用

基于超高效液相色谱-质谱联用法的过敏煎、加味过敏煎大鼠血清差异代谢物分析

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成都医学院学报 2023年第6期18卷 686-691页

作者：韦唯谭冰燕朱禹万李吴贤波贵州中医药大学贵阳550001 成都体育学院成都610041

目的基于非靶代谢组学研究过敏煎、加味过敏煎中药复方灌胃给药后大鼠血清中两复方的主要差异代谢物,为进一步研究加味过敏煎缓解瘙痒机制提供基础。方法基于超高效液相色谱-质谱联用技术,通过对过敏煎含药血清、加味过敏煎含药血清进... 详细信息

目的基于非靶代谢组学研究过敏煎、加味过敏煎中药复方灌胃给药后大鼠血清中两复方的主要差异代谢物,为进一步研究加味过敏煎缓解瘙痒机制提供基础。方法基于超高效液相色谱-质谱联用技术,通过对过敏煎含药血清、加味过敏煎含药血清进行主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析等方法进行数据模式识别,并根据差异倍数>1.2或1且P<0.05为筛选标准,筛选出差异代谢物;利用MetaboAnalyst 5.0对差异物进行通路分析及富集分析。结果共筛出173个差异代谢物;通路分析得出2条相关通路:苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸的生物合成通路及维生素B6代谢通路;富集到2个差异代谢物:酪氨酸和吡哆醇。结论过敏煎、加味过敏煎含药血清最主要的血清差异代谢物可能为酪氨酸及吡哆醇,加味过敏煎的瘙痒治疗优势,可能跟酪氨酸、吡哆醇有关。

关键词：过敏煎加味过敏煎超高效液相色谱-质谱联用代谢产物代谢组学