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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法筛查水果中多种农药残留

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分析试验室 2013年第6期32卷 68-74页

作者：侯向昶陈立伟冼燕萍罗东辉吴玉銮郭新东罗海英王斌广州市质量监督检测研究院国家加工食品质量监督检验中心(广州)广州市食品安全检测技术重点实验室广州市食品安全风险动态监测与预警研究中心广州510110

应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-Tof MS)建立了三华李和葡萄等水果中34种农药残留的的筛查方法。样品经QuEChERS净化处理,以电喷雾(ESI)正模式电离,UPLC-Q-Tof MS筛查检测。结果表明,大部分农药获得了精确的分子离子质... 详细信息

应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-Tof MS)建立了三华李和葡萄等水果中34种农药残留的的筛查方法。样品经QuEChERS净化处理,以电喷雾(ESI)正模式电离,UPLC-Q-Tof MS筛查检测。结果表明,大部分农药获得了精确的分子离子质量,质量偏差的绝对值低于3×10-6;34种农药在0.005～1.0 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.99),方法检出限为0.002～0.027mg/kg;在0.05 mg/kg和0.10 mg/kg两个添加水平,平均回收率(n=6)在45.7%～121.8%之间,相对标准偏差(RSD)在2.3%～14%之间。该方法适用于三华李和葡萄等水果中多种农药残留的快速筛查检测。

关键词：超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法农药残留筛查水果 QuEChERS

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法同时测定虎杖中10种酚类物质含量

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国际中医中药杂志 2022年第1期44卷 61-66页

作者：王敏徐杰王晶杨娜柳航葛卫红南京大学医学院附属鼓楼医院药学部南京210008 中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室南京210009 陕西中医药大学药学院咸阳712046

目的基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q/TOF-MS)的高分辨多反应监测扫描模式,建立虎杖中10种酚类物质[虎杖苷、白藜芦醇、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、氧化白藜芦醇、2,3,5,4’’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡... 详细信息

目的基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q/TOF-MS)的高分辨多反应监测扫描模式,建立虎杖中10种酚类物质[虎杖苷、白藜芦醇、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、氧化白藜芦醇、2,3,5,4’’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、儿茶素和表儿茶素]的同时定量分析方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为二元梯度洗脱系统,梯度洗脱,流速0.2 ml/min,高分辨多反应监测扫描模式用于定量分析。结果虎杖中10种酚类物质在考察浓度范围内线性关系良好(r2>0.999),批内和批间精密度及重复性RSD均小于5%,回收率在96.28%~103.23%范围内。10批样本中虎杖苷含量最高,其次是白藜芦醇和大黄素,大黄酚和氧化白藜芦醇含量较低,在个别批次中未实现定量测定。不同批次间待测成分含量差异较大。结论本研究建立的同时定量虎杖中10种酚类物质的UPLC-Q/TOF-MS方法简便、准确,可为虎杖的质量评价提供参考。

关键词：虎杖(中药) 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法酚类有效成分含量测定(中药)

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法和网络药理学的沉香化气片改善胃动力障碍作用机制研究

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中国药业 2023年第11期32卷 27-33页

作者：苏泰安刘超吴大章太极集团重庆桐君阁药厂有限公司重庆401366 遵义医科大学贵州遵义563099

目的探讨沉香化气片改善胃动力障碍的作用机制。方法根据超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-QTOF-MS)的一级质谱和二级质谱信息,结合文献和TCMSP数据库数据,对沉香化气片活性成分进行指认。基于这些成分,结合PharmMapper,Unip... 详细信息

目的探讨沉香化气片改善胃动力障碍的作用机制。方法根据超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-QTOF-MS)的一级质谱和二级质谱信息,结合文献和TCMSP数据库数据,对沉香化气片活性成分进行指认。基于这些成分,结合PharmMapper,Uniport等数据库筛选沉香化气片活性成分改善胃动力障碍的潜在作用靶点,通过String数据库构建蛋白-蛋白相互作用(PPI)网络;通过David数据库实现京都基因与基因组百科全书(KEGG)信号通路和基因本体论(GO)功能富集分析;采用Cytoscape3.7.2软件进行可视化分析。结果UPLC-Q-TOF-MS技术共筛选得255个化学成分,TCMSP数据库筛选出101个交集成分,其中槲皮素、木犀草素、山柰酚、甘草查尔酮A、葛花苷元、柚皮素、芒柄花黄素、川陈皮素、异鼠李素为沉香化气片改善胃动力障碍的关键成分;前列腺素内过氧化物合酶2(PTGS2)、雌激素受体1(ESR1)、一氧化氮合酶2(NOS2)、过氧化物酶体增殖物激活受体(PPARG)、肿瘤坏死因子(TNF)、白细胞介素6(IL-6)、丝氨酸/苏氨酸蛋白激酶1(AKT1)、信号转导及转录激活因子3(STAT3)、白细胞介素1β(IL-1β)、血管内皮生长因子受体A(VEGFA)、表皮生长因子受体(EGFR)、促分裂原活化蛋白激酶1(MAPK1)等为沉香化气片改善胃动力障碍的关键靶点,作用机制可能涉及缺氧诱导因子1(HIF-1)信号通路、信号通路、结核等。结论沉香化气片通过多成分、多靶点、多通路可缓解肠胃气机不畅的症状,为深入阐明沉香化气片作用机制及其临床应用提供了参考。

关键词：沉香化气片超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法网络药理学胃动力障碍作用机制

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定性分析奥利司他氢化液中的杂质

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分析测试学报 2019年第12期38卷 1450-1457页

作者：王军李铁健曲喜龙吴桂梅张贵民鲁南制药集团股份有限公司山东临沂276005 山东新时代药业有限公司国家手性制药工程技术研究中心山东临沂273400

建立了定性分析奥利司他氢化液中杂质的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)。采用Thermo Hypersil gold aq C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.9μm),以0.1%乙酸水-0.1%乙酸乙腈(25∶75)为流动相进行等度分析。质谱使用电... 详细信息

建立了定性分析奥利司他氢化液中杂质的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)。采用Thermo Hypersil gold aq C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.9μm),以0.1%乙酸水-0.1%乙酸乙腈(25∶75)为流动相进行等度分析。质谱使用电喷雾离子源(ESI),正离子模式检测,扫描范围为m/z 50~600,雾化气温度为300℃,干燥气流速为10 L/min。样品经UPLC分离后,用Q-TOF-MS测定了16个杂质的精确分子量与质谱碎片离子,推测了杂质结构,并分析了杂质来源。结果表明,奥利司他氢化液中的杂质主要由发酵过程引入,且含量均大于0.1%,需进行纯化以除去杂质。该研究为奥利司他的工艺纯化与质量控制提供了参考。

关键词：超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法奥利司他氢化液杂质结构杂质来源发酵过程

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定辣椒中多种禁用着色剂

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分析科学学报 2020年第1期36卷 75-80页

作者：李玮艾连峰马育松陈瑞春郭春海石家庄海关技术中心

建立了一种超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)测定辣椒中多种禁用着色剂的方法。样品采用乙腈和正己烷提取,QuEChERS法净化,利用UPLC法分离,在电喷雾正离子及TOF-MS触发TOF-MS/MS的模式下检测,以保留时间、一级离子质... 详细信息

建立了一种超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)测定辣椒中多种禁用着色剂的方法。样品采用乙腈和正己烷提取,QuEChERS法净化,利用UPLC法分离,在电喷雾正离子及TOF-MS触发TOF-MS/MS的模式下检测,以保留时间、一级离子质量准确度、一级离子同位素分布、二级碎片与库匹配4种手段确保准确定性分析,以TOF-MS提取离子的峰面积定量。结果表明,23种着色剂在10~500 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9411~0.9989,方法定量限为10~100μg/kg,3个添加水平的回收率为61.82%~103.25%,相对标准偏差(n=8)为2.08%~10.56%。该方法具有快速、灵敏、准确和高通量等优点,可应用于实际辣椒样品中多种禁用着色剂的日常检测。

关键词：超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法高分辨质谱辣椒筛查

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定性筛查和定量分析血液中110种农药

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理化检验（化学分册） 2020年第8期56卷 851-864页

作者：杜秋瑶张云峰王继芬王璐常靖董林沛吴小军刘冰洁中国人民公安大学侦察学院北京100038 公安部物证鉴定中心北京100038 农业农村部环境保护科研监测所天津300191 SCIEX亚太应用支持中心北京100015

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF/MS)同时分析血液中110种农药的方法。在2mL离心管中,加入200μL血液样品和1 000μL甲醇,混合均匀,涡旋振荡2min,离心10min,取上清液在优化的仪器工作条件下进行测定。采用Kinete... 详细信息

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF/MS)同时分析血液中110种农药的方法。在2mL离心管中,加入200μL血液样品和1 000μL甲醇,混合均匀,涡旋振荡2min,离心10min,取上清液在优化的仪器工作条件下进行测定。采用Kinetex Biphenyl色谱柱为固定相,以5mmol·L^-1甲酸铵溶液(A)和含5mmol·L^-1甲酸铵的甲醇溶液(B)的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和信息依赖采集(IDA)模式下,依次采集一级和二级质谱信息。采用Master View软件通过质量误差、保留时间误差、差异同位素比、谱库相似程度等4个因子获得的综合得分来进行定性筛查;采用Multi Quant软件通过提取离子流(XIC)色谱图中的前体离子的峰面积进行定量分析。结果表明:110种目标农药化合物的综合得分为81.8~97.0分,所得结果均大于定性筛查的最低限(80分)。110种目标农药化合物的质量浓度在5~200μg·L^-1内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,相关系数在0.99以上,检出限(3S/N)为2μg·L^-1。以空白血为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,目标农药的回收率为80.3%~120%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~20%。以混合标准溶液和用空白基质配制的同浓度的混合标准溶液中各农药的峰面积的比值评估基质效应,110种农药的基质效应为80.65%~119.86%。采用此方法分析了2起农药中毒案件中的血液样品,分别检出了敌敌畏、毒死蜱、氯氰菊酯(案件1)和阿特拉津、氯氟氰菊酯、克百威(案件2),其定性筛查中4个因子的综合得分均大于80分,质量浓度分别为183.98,156.79,104.67μg·L^-1和144.57,165.32,138.91μg·L^-1。

关键词：超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法农药血液定性筛查定量分析

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定性分析枸橼酸莫沙必利中的杂质

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中南药学 2022年第2期20卷 410-415页

作者：王军邱荣英郭玉李铁健张贵兰张贵民山东新时代药业有限公司山东临沂273400 国家手性制药工程技术研究中心山东临沂273400 鲁南制药集团股份有限公司山东临沂276005 山东省临沂市兰山区柳青街道社区卫生服务中心山东临沂276005

目的建立超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定性分析枸橼酸莫沙必利中的杂质。方法采用YMC-Triart C_(18)色谱柱,以10 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液与乙腈进行梯度洗脱,检测波长274 nm。质谱使用电喷雾离子源(ESI源),正离子模式检测。... 详细信息

目的建立超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定性分析枸橼酸莫沙必利中的杂质。方法采用YMC-Triart C_(18)色谱柱,以10 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液与乙腈进行梯度洗脱,检测波长274 nm。质谱使用电喷雾离子源(ESI源),正离子模式检测。结果共分离到6个杂质,结合杂质的精确分子量与二级质谱图,参考莫沙必利的碎裂机制,解析了杂质结构。结合合成路线与杂质结构,推测杂质2为降解杂质,其余杂质为工艺杂质。结论本方法可为枸橼酸莫沙必利的工艺优化与质量控制提供参考。

关键词：超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法枸橼酸莫沙必利杂质结构质量控制

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定性分析盐酸阿呋唑嗪中的杂质

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中南药学 2021年第5期19卷 958-963页

作者：王军邱荣英李铁健张贵民山东新时代药业有限公司山东临沂273400 国家手性制药工程技术研究中心山东临沂273400 鲁南制药集团股份有限公司山东临沂276005

目的建立超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对盐酸阿呋唑嗪中的杂质进行定性分析。方法采用Thermo Hypersil gold aq C_(18)色谱柱,以10 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液与乙腈为流动相进行梯度分析,波长245 nm。质谱使用... 详细信息

目的建立超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对盐酸阿呋唑嗪中的杂质进行定性分析。方法采用Thermo Hypersil gold aq C_(18)色谱柱,以10 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液与乙腈为流动相进行梯度分析,波长245 nm。质谱使用电喷雾离子源(ESI源),正离子模式检测,扫描范围m/z 50~800,雾化气温度300℃,干燥气流速10 L·min^(-1)。结果样品经过UPLC分离后,用Q-TOF-MS测定了6个杂质的精确分子量与质谱碎片离子,推测了杂质结构并分析了杂质来源。结论这6个杂质主要来自于合成过程,可为下一步的工艺优化与质量控制提供基础。

关键词：超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法盐酸阿呋唑嗪杂质结构杂质来源工艺优化质量控制

同位素稀释/超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定牛蛙中50种兽药残留

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食品安全质量检测学报 2023年第1期14卷 187-195页

作者：王强王旭峰蔡楠关婉琪黄珂中国水产科学研究院南海水产研究所农业农村部水产品加工重点实验室广州510300

目的建立同位素稀释/超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry, UPLC-Q-TOF-MS)测定牛蛙中50种兽药残留的分析方法。方法样品用0.2%甲酸乙腈提取,经快速滤过型净化(multi-plug filtration cleanup,m-PFC)固相萃取柱处理,采用Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,目标物在正离子全信息串联质谱扫描方式(mass spectrometry, MS^(E))下检测,内标法定量。结果 50种兽药在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.995,检出限为0.5~1.0μg/kg,加标回收率为79.4%~112.1%,相对标准偏差为3.7%~13.1%。结论该方法前处理简单、结果准确,适用于牛蛙中50种兽药残留的快速检测。

关键词：同位素稀释超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速滤过型净化牛蛙兽药